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中华药典

_8 孟目的 (现代)
【含量测定】 对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含无水葡萄糖0.6mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml,分别置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取上述各溶液2ml,置具塞试管中,分别加4%苯酚溶液1ml,混匀,迅速加入硫酸7.Oml,摇匀,于40℃水浴中保温30分钟,取出,置冰水浴中5分钟,取出,以相应试荆为空白,照紫外一可见分光光度法(附录V A),在490 nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粗粉约lg,精密称定,置圆底烧瓶中,加水lOOml,加热回流1小时,用脱脂棉滤过,如上重复提取1次,两次滤液合并,浓缩至适量,转移至lOOml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取2ml,加乙醇lOml,搅拌,离心,取沉淀加水溶解,置50ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,照标准曲线的制备项下的方法,自“加4%苯酚溶液1ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含玉竹多糖以葡萄糖(C6H1206)计,不得少于6.0%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切厚片或段,干燥。
本品呈不规则厚片或段。外表皮黄白色至淡黄棕色,半透明,有时可见环节。切面角质样或显颗粒性。气微,味甘,嚼之发黏。
【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 甘,微寒。归肺、胃经。
【功能与主治】 养阴润燥,生津止渴。用于肺胃阴伤,燥热咳嗽,咽干口渴,内热消渴。
【用法与用量】 6~12g。
【贮藏】 置通风干燥处,防霉,防蛀。
功劳木
Gonglaomu
MAHONIAE CAULIS
本品为小檗科植物阔叶十大功劳Mahonia bealei(Fort.)Carr.戏细叶十大功劳Mahonia fortunei(Lindl.) Fedde的干燥茎。全年均可采收,切块片,干燥。
【性状】 本品为不规则的块片,大小不等。外表面灰黄色至棕褐色,有明显的纵沟纹和横向细裂纹,有的外皮较光滑,有光泽,或有叶柄残基。质硬,切面皮部薄,棕褐色,木部黄色,可见数个同心性环纹及排列紧密的放射状纹理,髓部色较深。气微,味苦。
【鉴别】 (1)本品粉末黄色。韧皮纤维淡黄色,直径20~27μm,木化纹孔明显,常2~3个成束。石细胞淡黄色,类方形或圆形,直径20~30μm,壁厚,孔沟明显。网纹导管和具缘纹孔导管,直径15~27μm。
(2)取本品粉末0.3g,加甲醇5ml,超声处理l5分钟,滤过,滤液补加甲醇至5ml,作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品、盐酸药根碱对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各lμl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯一甲醇一异丙醇一浓氨试液(6:3:1-5:1.5:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫钋光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显三个相同的黄色荧光斑点。
【检查】 水分 不得过9.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过2.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于3.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH值至3.O)(30:70)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,加乙腈一水(3:7)混合溶液制成每1ml各含20μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸一甲醇(1:100)混合溶液50ml,密塞,称定重量,冷浸30分钟,超声处理(功率500w,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用盐酸一甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,蒸干,残渣加乙腈一水(3:7)混合浴液使溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸小檗碱(C20H17N04?HCl)和盐酸巴马汀(C21H11N04?HCI)的总量不得少于0.80%。
【性味与归经】 苦,寒。归肝、胃、大肠经。
【功能与主治】 清热燥湿,泻火解毒。用于湿热泻痢,黄疸尿赤,目赤肿痛,胃火牙痛,疮疖痈肿。
【用法与用量】 9~15g。外用适量。
【贮藏】 置干燥处。
甘 松
Gansong
NARDOSTACHYOS RADIX ET RHIZOMA
本品为败酱科植物甘松Nardostachys jatamansi DC.的干燥根及根茎。春、秋二季采挖,除去泥沙和杂质,晒干或阴干。
【性状】 本品略呈圆锥形,多弯曲,长5~18cm。根茎短小,上端有茎、叶残基,呈狭长的膜质片状或纤维状。外层黑棕色,内层棕色或黄色。根单一或数条交结、分枝或并列,直径0.3~lcm。表面棕褐色,皱缩,有细根和须根。质松脆,易折断,断面粗糙,皮部深棕色,常成裂片状,木部黄白色。气特异,味苦而辛,有清凉感。
【鉴别】 (1)本品粉末暗棕色。石细脆类圆形或不规则多角形,偶见长条形,单个或成群,直径33~64μm,长可至200μm或更长,壁甚厚,无色,胞腔狭小。梯纹导管或网纹导管,直径7~40μm,小型梯纹导管成束,其旁有时可见细长的木纤维。木栓细胞多为不规则多角形,壁暗棕色,较薄,内含黄色至棕黄色挥发油。基生叶残基碎片较多,细胞呈长方形或长多角形,淡黄色至棕色,直径20~31μm,长50~90μm,壁呈念珠状增厚。另一种碎片细胞呈长条形,长可达200μm,壁有时呈念珠状增厚。
(2)取本品粉末0.殛,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸于,残渣加石油醚5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘松对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取甘松新酮对照品,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各lOμl,分别点于同一硅胶GF204薄层板上,以石油醚(60~90℃)一乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以0.5%香草醛硫酸溶液,在1050C如热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH 第二法)。
【含量测定】 照挥发油测定法(附录X D)测定。
本品含挥发油不得少于2.0%(ml/g)。
饮片
【炮制】 除去杂质和泥沙,洗净,切长段,干燥。
本品呈不规则的长段。根呈圆柱形,表面棕褐色。质松脆。切面皮部深棕色,常成裂片状,木部黄白色。气特异,味苦而辛。
【检查】 水分 同药材,不得过10.0%。
【含量测定】 同药材,挥发油不得少于1.8%(ml/g)。
【鉴别】 同药材。
【性味与归经】 辛、甘,温。归脾、胃经。
【功能与主治】 理气止痛,开郁醒脾;外用祛湿消肿。用于脘腹胀满,食欲不振,呕吐;外用治牙痛,脚气肿毒。
【用法与用量】 3~6g。外用适量,泡汤漱口或煎汤洗脚或研末敷患处。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防潮,防蛀。
甘 草
Gancao
GLYCYRRHIZAE RADIX ET RHIZOMA
本品为豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草Glycyrrhizai72,lata Bat.或光果甘草Glycyrrhiza gLa-bra L.的干燥根和根茎。春,秋二季采挖,除去须根,晒干。
【性状】 甘草 根呈圆柱形,长25~lOOcm,直径0.6~3.5cm。外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色,具显著的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。质坚实,断面略显纤维性,黄白色,粉性,形成层环明显,射线放射状,有的有裂隙。根茎呈圆柱形,表面有芽痕,断面中部有髓。气微,味甜而特殊。
胀果甘草 根和根茎木质粗壮,有的分枝,外皮粗糙,多灰棕色或灰褐色。质坚硬,木质纤维多,粉性小。根茎不定芽多而粗大。
光果甘草 根和根茎质地较坚实,有的分枝,外皮不粗糙,多灰棕色,皮孔细而不明显。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓层为数列棕色细胞。栓内层较窄。韧皮部射线宽广,多弯曲,常现裂隙;纤维多成束,非木化或微木化,周围薄壁细胞常含草酸钙方晶;筛管群常因压缩而变形。束内形成层明显。木质部射线宽3~5列细胞;导管较多,直径约至160μm;木纤维成束,周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。根中心无髓;根茎中心有髓。
粉末淡棕黄色。纤维成束,直径8~14μm,壁厚,微木化,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。草酸钙方晶多见。具缘纹孔导管较大,稀有网纹导管。木栓细胞红棕色,多角形,微木化。
(2)取本品耪末lg,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,弃去醚液,药渣加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸于,残渣加水40ml使溶解,用正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤3次,弃去水液,正丁醇液蒸于,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取甘草酸单铵盐对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯一甲酸一冰醋酸一水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以IO%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过7.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(附录ⅨK)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。
有机氯农药残留量 照农药残留量测定法(附录ⅨQ有机氯类农药残留量测定)测定,六六六(总BHC)不得过千万分之二;滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二;五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0. 05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20μg、甘草酸铵0.2mg的溶液,即得(甘草酸重量一甘草酸铵重量/1.0207)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇lOOml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含甘草苷(C21H2209)不得少于0.50%,甘草酸(C12H62016)不得少于2.0%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性味与归经】 甘,平。归心、肺、脾、胃经。
【功能与主治】 补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药。用于脾胃虚弱,倦怠乏力,心悸气短,咳嗽痰多,脘腹、四肢挛急疼痛,痈肿疮毒,缓解药物毒性、烈性。
【用法与用量】 2~lOg。
【注意】 不宜与海藻、京大戟、红大戟、甘遂、芫花同用。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
炙甘草
Zhigancao
GLYCYRRHIZAE RADIX ET RHIZOMA
PRAEPARATA CUM MELLE
本品为甘草的炮制加工品。
【制法】 取甘草片,照蜜炙法(附录ⅡD)炒至黄色至深黄色,不粘手时取出,晾凉。
【性状】 本品呈类圆形或椭圆形切片。外表皮红棕色或灰棕色,微有光泽。切面黄色至深黄色,形成层环明显,射线放射状。略有黏性。具焦香气,味甜。
【鉴别】 照甘草项下的[鉴别)(2)项试验,显相同的结果。
【检查】 水分 不得过10.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】 同甘草药材,含甘草苷(C21H2209)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62016)不得少于1.0%。
【性味与归经】 甘,平。归心、肺、脾、胃经。
【功能与主治】 补脾和胃,益气复脉。用于脾胃虚弱,倦乏力,心动悸,脉结代。
【用法与用量】 【注意】 【贮藏】 同甘草。
甘 遂
Gansui
KANSUI RADIX
本品为大戟科植物生遂Euphorbia kansui T.N.liou ex T.P. Wang的干燥块根。春季开花前或秋末茎叶枯萎后采挖,撞去外皮,晒干。
【性状】 本品呈椭圆形、长圆柱形或连珠形,长1~5cm,直径0.5~2.5cm。表面类白色或黄白色,凹陷处有棕色外皮残留。质脆,易折断,断面粉性,白色,木部微显放射状纹理;长圆柱状者纤维性较强。气微,味微甘而辣。
【鉴别】 (1)本品粉末类白色。淀粉粒甚多,单粒球形或半球形,直径5~34um,脐点点状、裂缝状或星状;复粒由2~8分粒组成。无节乳管含淡黄色微细颗粒状物。厚壁细胞长方形、梭形、类三角形或多角形,壁微木化或非木化。具缘纹孔导管多见,常伴有纤维束。
(2)取本品粉末1g,加乙醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘遂对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取大戟二烯醇对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-丙酮(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。分别置日光和紫外灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过3.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一水(95:5)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按大戟二烯醇峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取大戟二烯醇对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Iml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液lOml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至lOml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大戟二烯醇(C30H50O)不得少于0.12%。
饮片
【炮制】 生甘遂 除去杂质,洗净,干燥。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
醋甘遂 取净甘遂,照醋炙法(附录ⅡD)炒干。
每lOOkg甘遂,用醋30kg。
本品形如甘遂,表面黄色至棕黄色,有的可见焦斑。微有醋香气,味微酸而辣。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 苦,寒;有毒。归肺、肾、大肠经。
【功能与主治】 泻水逐饮,消肿散结。用于水肿胀满,胸腹积水,痰饮积聚,气逆咳喘,二便不利,风痰癫痫,痈肿疮毒。
【用法与用量】 0.5~1.5g,炮制后多入丸散用。外用适量,生用。
【注意】 孕妇禁用;不宜与甘草同用。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
艾片(左旋龙脑)
Aipian
l-BORNEOLUM
本品为菊科植韧艾纳香Blumea balsami era(L)DC.的新鲜叶经提取加工制成的结晶。
【性状】 本品为白色半透明片状、块状或颗粒状结晶,质稍硬而脆,手捻不易碎。具清香气,味辛、凉,具挥发性,点燃时有黑烟,火焰呈黄色,无残迹遗留。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶,在水中几乎不溶。
熔点 应为201~205℃(附录ⅦC)。
比旋度 取本品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含50mg的溶液,依法测定(附录ⅦE),比旋度应为-36.5°~-38.5°。
【鉴别】 取本品5mg,加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取龙脑对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两
种溶液各2~51ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 异龙脑 取本品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含15mg的溶液,作为供试品溶液。另取异龙脑对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照[含量测定]项下的方法测定,计算,即得。
本品含异龙脑(C10H160)不得过5.0%。
樟脑 取[检查]异龙脑项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取樟脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照[含量测定]项下的方法测定,计算,即得。
本品含樟脑(C10H160)不得过10.0%。
【含量测定】 照气相色谱法(附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度为1.0μm),柱温为170℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取龙脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含4mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约40mg,精密称定,置lOml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品含左旋龙脑以龙脑(C10H180)计,不得少于85.0%。
【性味与归经】 辛、苦,微寒。归心、脾、肺经。
【功能与主治】 开窍醒神,清热止痛。用于热病神昏、痉厥,中风痰厥,气郁暴厥,中瑟昏迷,目赤,口疮,咽喉肿痛,耳道流脓。
【用法与用量】 0.15~0.3g,入丸散用。外用研粉点敷患处。
【注意】 孕妇慎用。
【贮藏】 密封,置阴凉处。
艾 叶
Aiye
ARTEMISIAE ARGYI FOLIUM
本品为菊科植物艾Artemisia argyi Levl.et Vant.的干燥叶。夏季花未开时采摘,除去杂质,晒干。
【性状】 本品多皱缩、破碎,有短柄。完整叶片展平后呈卵状椭圆形,羽状深裂,裂片椭圆状披针形,边缘有不规则的粗锯齿;上表面灰绿色或深黄绿色,有稀疏的柔毛和腺点;下表面密生灰白色绒毛。质柔软。气清香,味苦。
【鉴别】 (1)本品粉末绿褐色。非腺毛有两种:一种为T形毛,顶端细胞长而弯曲,两臂不等长,柄2~4细胞;另一种为单列性非腺毛,3~5细胞,顶端细胞特长而扭髓,常断落。腺毛表面观鞋底形,由4、6细胞相对叠合而成,无柄。草酸钙簇晶,直径3~7μm,存在于叶肉细胞中。
(2)取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃)25ml,置水浴上加热回流30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加正己烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取艾叶对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90aC)甲苯一丙酮(10:8:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录ⅨH 第二法)。
总灰分 不得过12.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】 照气相色谱法(附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以甲基硅橡胶(SE-30)为固定相,涂布浓度为10%;柱温为110℃。理论板数按桉油精峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取桉油精对照品适量,精密称定,加正己烷制成每1ml含0.10mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密如入正己烷25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用正己烷补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μ1,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含桉油精(C10H80)不得少于0.050%。
饮片
【炮制】 艾叶 除去杂质及梗,筛去灰屑。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
醋艾炭 取净艾叶,照炒炭法(附录ⅡD)炒至表面焦黑色,喷酷,炒干。
每lOOkg艾叶,用醋15kg。
本品呈不规则的碎片,表面黑褐色,有细条状叶柄。具醋
香气。
【鉴别】(除显微粉末外) 同药材。
【性味与归经】 辛、苦,温;有小毒。归肝、脾、肾经。
【功能与主治】 温经止血,散寒止痛;外用祛湿止痒。用于吐血,衄血,崩漏,月经过多,胎漏下血,少腹冷痛,经寒不调,官冷不孕;外治皮肤瘙痒。醋艾炭温经止血,用于虚寒性出血。
【用法与用量】 3~9g。外用适量,供灸治或熏洗用。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
石韦
Shiwei
PYRROSIAE FOLIUM
本品为水龙骨科植物庐山石韦Pyrrosio, sheareri( Bak.)Ching、石韦Pyrrosia lingua (Thunb.)Farwell或有柄石韦Pyrrosia petiolosa (Christ)Ching昀干燥叶。全年均可采收,除去根茎和根,晒干或阴于。
【性状】 庐山石韦 叶片略皱缩,展平后呈披针形,长10~20cm,宽3~ocm。先端渐尖,基部耳状偏斜,全缘,边缘常向内卷瞳;上表面黄绿色或灰绿色,散布有黑色圆形小凹点;下表面密生红棕色星状毛,有的侧脉间布满棕色圆点状的孢子囊群。叶柄具四棱,长10~20cm,直径1.5~3mm,略扭曲,有纵槽。叶片革质。气微,味微涩苦。
石韦 叶片披针形或长圆披针形,长8~12cm,宽1~3cm。基部楔形,对称。孢子囊群在侧脉间,排列紧密而整齐。叶柄长5~lOcm,直径约1.5mm。
有柄石韦 叶片多卷曲呈筒状,展平后呈长圆形或卵状长圆形,长3~8cm,宽1~2. 5cm。基部楔形,对称;下表面侧脉不明显,布满孢子囊群。叶柄长3~12cm,直径约1mm。
【鉴别】 本品粉末黄棕色。星状毛体部7~12细胞,辐射状排列成上、下两轮,每个细胞呈披针形,顶端急尖,有的表面有纵向或不规则网状纹理;柄部1~9细胞。孢子囊环带细胞,表面观扁长方形。孢子极面观椭圆形,赤道面观肾形,外壁具疣状突起。叶下表皮细胞多角形,垂周壁连珠状增厚,气孔类圆形。纤维长梭形,胞腔内充满红棕色或棕色块状物;
【检查】 杂质 不得过3%(附录ⅨA)。
水分 不得过13.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过7.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于18.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0. 0%磷酸溶液(11:89)为流动相;检测波长为326nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每Iml含40tLg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率25kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H1809)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,切段,干燥,筛去细屑。
本品呈丝条状。上表面黄绿色或灰褐色.下表面密生红棕色星状毛。孢子囊群着生侧脉间或下表面布满孢子囊群。叶全缘。叶片革质。气微,味微涩苦。
【鉴别】 【检查】(水分总灰分) 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 甘、苦,微寒。归肺、膀胱经。
【功能与主治】 利尿通淋,清肺止咳,凉血止血。用于热淋,血淋,石淋,小便不通,淋沥涩痛,肺热喘咳,吐血,衄血,尿血,崩漏。
【用法与用量】 6~12g。
【贮藏】 置通风干燥处。
石 吊 兰
Shidiaolan
LYSIONOTI HERBA
本品为苦苣苔科植物吊石苣苔Lysionotus pauciflorus Maxim.的干燥地上部分。夏、秋二季叶茂盛时采割,除去杂质,晒干。
【性状】 本品茎呈圆柱形,长25~60cm,直径0.2~0.5cm;表面淡棕色或灰褐色,有纵皱纹,节膨大,常有不定根;质脆,易折断,断面黄绿色或黄棕色,中心有空隙。叶轮生或对生,有短柄;叶多脱落,脱落后叶柄痕明显;叶片披针形至狭卵形,长1.5~6cm,宽0.5~1.5cm,边缘反卷,边缘上部有齿,两面灰绿色至灰棕色。气微,味苦。
【鉴别】 (1)本品茎横切面:表皮有时残存。木栓层由多列木栓细胞组成。皮层宽广,外侧散有石细胞,壁厚有明显的层纹,胞腔小;内皮层明显。韧皮部狭窄。形成层环不明显。木质部由纤维、导管连接成环。髓部较大。
叶横切面:上表皮细胞长方形,外被菲薄角质层,其下方为2~3列大型薄壁细脆,类方形、长方形或类圆形;下表皮细胞较小,有气孔。栅栏组织细胞2~3列,通过主脉;海绵组织细胞类圆形,排列疏松。主脉维管束外韧型,外侧或近下表皮处偶见单个石细胞。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸于,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取石吊兰素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(20:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过6.0%。(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于17.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一水(68:32)为流动相;检测波长为334nm。理论板数按石吊兰素峰计算应不低于3000,
对照品溶液的制备 取石吊兰素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率240W,频率45kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含石吊兰素(C18H16O7)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性味与归经】 苦,温。归肺经。
【功能与主治】 化痰止咳,软坚散结。用于咳嗽痰多,瘰疬痰核。
【用法与用量】 9~15g。外用适量,捣敷或煎水外洗。
【贮藏】 置干燥处。
石决明
Shijueming
HALIOTIDIS CONCHA
本品为鲍科动物杂色鲍Haliotis dioersicoLor Reeve、皱纹盘鲍Haliotis discus hannaz Ino、羊鲍Haliotis ovina Gme-lin、澳洲鲍Haliotis ruber (Leach)、耳鲍Haliotisasinina Lin-naeus盛自鲍Haliotis laevigata( Donovan)的贝壳。夏、秋二季捕捞,去肉,洗净,干燥。
【性状】 杂色鲍 呈长卵圆形,内面观略呈耳形,长7~9cm,宽5~6cm,高约2cm。表面暗红色,有多数不规则的螺肋和细密生长线,螺旋部小,体螺部大,从螺旋部顶处开始向右排列有20余个疣状突起,末端6~9个开孔,孔口与壳面平。内面光滑,具珍珠样彩色光泽。壳较厚,质坚硬,不易破碎。气微,味微咸。
皱纹盘鲍 呈长椭圆形,长8~12cm,宽6~8cm,高2~3cm。表面灰棕色,有多数粗糙而不规则的皱纹,生长线明显,常有苔藓类或石灰虫等附着物,末端4~5个开孔,孔口突出壳面,壳较薄。
羊鲍 近圆形,长4~8cm,宽2.5~6cm,高0.8~2cm。壳顶位于近中部而高于壳面,螺旋部与体螺部各占1/2,从螺旋部边缘有2行整齐的突起,尤以上部较为明显,末端4~5个开孔,呈管状。
澳洲鲍 呈扁平卵圆形,长13~17cm,宽11~14cm,高3.5~6cm。表面砖红色,螺旋部约为壳面的1/2,螺肋和生长线呈波状隆起,疣状突起30余个,末端7~9个开孔,孔口突出壳面。
耳鲍 狭长,略扭曲,呈耳状,长5~8cm,宽2.5~3.5cm,高约lcm。表面光滑,具翠绿色、紫色及褐色等多种颜色形成的斑纹,螺旋部小,体螺部大,末端5~7个开7L,孔口与壳平,多为椭圆形,壳薄,质较脆。
白鲍 呈卵圆形,长11~14cm,宽8.5~llcm,高3~6.5cm。表面砖红色,光滑,壳顶高于壳面,生长线颇为明显,螺旋部约为壳面的1/3,疣状突起30余个,末端9个开孔,孔口与壳平。
【含量测定】 取本品细粉约0.15g,精密称定,置锥形瓶中,加稀盐酸lOml,加热使溶解,加水20ml与甲基红指示液1滴,滴加10%氢氧化钾溶液至溶液显黄色,继续多加lOml,加钙黄绿素指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05m01/L)滴定至溶液黄绿色荧光消失丽显橙色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于5.004mg的碳酸钙(CaC03)。
本品含碳酸钙(CaC03)不得少于93.0%。
饮片
【炮制】 石决明 除去杂质,洗净,干燥,碾碎。
本品为不规则的碎块。灰白色,有珍珠样彩色光泽。质坚硬。气微,味微咸。
【含量测定】 同药材。
煅石决明 取净石决明,照明煅法(附录ⅡD)煅至酥脆。
本品力不规则的碎块或粗粉。灰白色无光泽,质酥脆。断面呈层状。
【含量测定】 同药材,含碳酸钙(CaCO3)不得少于95.0%。
【性味与归经】 咸,寒。归肝经。
【功能与主治】 平肝潜阳,清肝明目。用于头痛眩晕,目赤翳障,视物昏花,青盲雀目。
【用法与用量】 6~20g,先煎。
【贮藏】 置干燥处。
石菖蒲
Shichangpu
ACORI TATARINOWII RHIZOMA
本品为天南星科植物石菖蒲Acorus tatarinowii Schott的干燥根茎。秋、冬二季采挖,除去须根和泥沙,晒干。
【性状】 本品呈扁圆柱形,多弯曲,常有分枝,长3~20μl,直径0.3~lcm。表面棕褐色或灰棕色,粗糙,有疏密不匀的环节,节间长0.2~0.8cm,具细纵纹,一面残留须根或圆点状根痕;叶痕呈三角形,左右交互排列,有的其上有毛鳞状的叶基残余。质硬,断面纤维性,类白色或微红色,内皮层环明显,可见多数维管束小点及棕色油细胞。气芳香,味苦、微辛。
【鉴别】 (1)本品横切面:表皮细胞外壁增厚,棕色,有的含红棕色物。皮层宽广,散有纤维柬和叶迹维管束;叶迹维管柬外韧型,维管束鞘纤维成环,木化;内皮层明显。中柱维管束周木型及外韧型,维管束鞘纤维较步。纤维束和维管束鞘纤维周围细胞中含草酸钙方晶,形成晶纤维。薄壁组织中散有类圆形油细胞;并含淀粉粒。
粉末灰棕色。淀粉粒单粒球形、椭圆形或长卵形,直径2~9μm;复粒由2~20(或更多)分粒组成。纤维束周围细胞中含草酸钙方晶,形成晶纤维。草酸钙方晶呈多面形、类多角形、双锥形,直径4~16μm。分泌细胞呈类圆形或长圆形,胞腔内充满黄绿色、橙红色或红色分泌物。
(2)取本品粉末0.2g,加石油醚(60~90℃)20ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加石油醚(60~90℃)lml使溶解,作为供试品溶液。另取石菖蒲对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)一乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,放置约1小时,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;再以碘蒸气熏至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录ⅨH 第二法)。
总灰分 不得过10.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【含量测定】 照挥发油测定法(附录X D)测定。
本品含挥发油不得少于l.O%(ml/g)。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
本品呈扁圆形或长条形的厚片。外表皮棕褐色或灰棕色,有的可见环节及根痕。切面纤维性,类白色或微红色,有明显环纹及油点。气芳香,味苦、微辛。
【浸出物】 同药材,不得少于10.0%。
【含量测定】 同药材,含挥发油不得少于0.7%(ml/g)。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】 同药材。
【性味与归经】 辛、苦,温。归心、胃经。
【功能与主治】 开窍豁痰,醒神益智,化湿开胃。用于神昏癫痫,健忘失眠,耳鸣耳聋,脘痞不饥,噤口下痢。
【用法与用量】 3~lOg。
【贮藏】 置干燥处,防霉。
石斛
Shihu
DENDROBII CAULIS
本品为兰科植物金钗石斛Dendrobium nobile Lindl.、鼓槌石斛Dendrobium chrysotorum Lindl.或流苏石斛Den-drobium imbriatum Hook.的栽培品及其同属植物近似种的新鲜或干燥茎。全年均可采收,鲜用者除去根和泥沙;干用者采收后,除去杂质,用开水略烫或烘软,再边搓边烘晒,至叶鞘搓净,干燥。
【性状】 鲜石斛 呈圆柱形或扁圆柱形,长约30cm,直径0.4~1.2cm。表面黄绿色,光滑或有纵纹,节明显,色较深,节上有膜质叶鞘。肉质多汁,易折断。气微,味微苦而回甜,嚼之有黏性。
金钗石斛 呈扁圆柱形,长20~40cm,直径0.4~0.6cm,节间长2.5~3cm。表面金黄色或黄中带绿色,有深纵沟。质硬而脆,断面较平坦而疏松。气微,味苦。
鼓槌石斛 呈粗纺锤形,中部直径1~3cm,具3~7节。表面光滑,金黄色,有明显凸起的棱。质轻而松脆,断面海绵状。气微,味淡,嚼之有黏性。
流苏石斛等 呈长圆柱形,长20~150cm,直径0.4~1.2cm,节明显,节间长2~6cm。表面黄色至暗黄色,有深纵槽。质疏松,断面乎坦或呈纤维性。味淡或微苦,嚼之有黏性。
【鉴别】 (1)本品横切面:金钗石斛表皮细胞1列,扁平,外被鲜黄色角质层。基本组织细胞大小较悬殊,有壁孔,散在多数外韧型维管束,排成7~8圈。维管束外侧纤维束新月形或半圆形,其外侧薄壁细胞有的含类圆形硅质块,木质部有1~3个导管直经较大。含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。
鼓槌石斛 表皮细胞扁平,外壁及侧壁增厚,胞腔狭长形;角质层淡黄色。基本组织细胞大小差异较显著。多数外韧型维管束略排成10~12圈。木质部导管大小近似。有的可见含草酸钙针晶束细胞。
流苏石斛等 表皮细胞扁圆形或类方形,壁增厚或不增厚。基本组织细胞大小相近或有差异,散列多数外韧型维管束,略排成数圈。维管束外侧纤维束新月形或呈帽状,其外缘小细胞有的含硅质块;内侧纤维束无或有,有的内外侧纤维束连接成鞘。有的薄壁细胞中含草酸钙针晶束和淀粉粒。
粉末灰绿色或灰黄色。角质层碎片黄色;表皮细胞表面观呈长多角形或类多角形,垂周壁连珠状增厚。束鞘纤维成束或离散,长梭形或细长,壁较厚,纹孔稀少,周围具排成纵行的含硅质块的小细胞。木纤维细长,末端尖或钝圆,壁稍厚。网纹导管、梯纹导管或具缘纹孔导管直径12~50μm。草酸钙针晶成柬或散在。
(2)金钗石斛 取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末lg,加甲醇lOml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取石斛碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液20vl、对照品溶液5pl.分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)丙酮(7:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
鼓槌石斛 取鼓槌石斛[含量测定]项下的续滤液25ml,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取毛兰素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶 液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5~lOμl、对照品溶液5μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)一乙酸乙酯(3:2)为展开剂,展开,展距8cm,取出.晾于,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
流苏石斛等 取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末0.5g,加甲醇25ml,超声处理45分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇25ml使溶解,作为供试品溶液。另取石斛酚对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液5~lOμl、对照品溶液5μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)一乙酸乙酯(3:2)为展开剂,展开,展距8cm,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 干石斛 不得过12.O%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 干石斛 不得过5.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】 金钗石斛 照气相色谱法(附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验 DB-1毛细管柱(100%二甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm),程序升温:初始温度为80℃,以每分钟10℃的速率升温至250℃,保持5分钟;进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。理论板数按石斛碱峰计算应不低于10000。
校正因子测定 取萘对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含25μg的溶液,作为内标溶液。取石斛碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液2ml,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加甲醇至刻度,摇匀,吸取lμl,注入气相色谱仪,计算校正因子。
测定法 取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置囡底烧瓶中,精密加入0.05%甲酸的甲醇溶液25ml,称定重量,加热回流3小时,放冷,再称定重量,用0.05%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液2ml,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加甲醇至刻度,摇匀,吸取lμl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含石斛碱(C16H25NO2)不得少于0.40%。
鼓槌石斛 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(37:63)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按毛兰素峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取毛兰素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含15μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末(过三号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,浸渍20分钟,超声处理(功率250W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含毛兰素(C18H2205)不得少于0.030%。
饮片
【炮制】 干石斛 除去残根,洗净,切段,干燥。鲜品洗净,切段。
本品呈扁圆柱形或圆柱形的段。表面金黄色、绿黄色或棕黄色,有光泽,有深纵沟或纵棱,有的可见棕褐色的节。切面黄白色至黄褐色,有多数散在的筋脉点。气微,味淡或微苦,嚼之有黏性。
鲜石斛 呈圆柱形或扁圆柱形的段。直径0.4~1.2cm。表面黄绿色,光滑或有纵纹,肉质多汁。气微,味微苦而回甜,嚼之有黏性。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】 同药材。
【性味与归经】 甘,微寒。归胃、肾经。
【功能与主治】 益胃生津,滋阴清热。用于热病津伤,口干烦渴,胃阴不足,食少干呕,病后虚热不退,阴虚火旺,骨蒸劳热,目暗不明,筋骨痿软。
【用法与用量】 6~12g;鲜品15~30g。
【贮藏】 干品置通风干燥处,防潮;鲜晶置阴凉潮湿处,防冻。
石榴皮
Shiliu pi
GRANATI PERICARPIUM
本品为石榴科植物石榴Punica granatum L.的干燥果皮。秋季果实成熟后收集果皮,晒干。
【性状】 本品呈不规则的片状或瓢状,大小不一,厚1.5~3mm。外表面红棕色、棕黄色或暗棕色,略有光泽,粗糙,有多数疣状突起,有的有突起的筒状宿萼及粗短果梗或果梗痕。内表面黄色或红棕色,有隆起呈网状的果蒂残痕。质硬而脆,断面黄色,略显颗粒状。气微,味苦涩。
【鉴别】 (1)本品横切面:外果皮为1列表皮细胞,排列较紧密,外被角质层。中果皮较厚,薄壁细胞内含淀粉粒和草酸钙簇晶或方晶;石细胞单个散在,类圆形、长方形或不规则形,少数呈分枝状,壁较厚;维管束散在。内果皮薄壁细胞较小,亦含淀粉粒和草酸钙晶体,石细胞较小。
粉末红棕色。石细胞类圆形、长方形或不规则形,少数分枝状,直径27~102μm,壁较厚,孔沟细密,胞腔大,有的含棕色物。表皮细胞类方形或类长方形,壁略厚。草酸钙簇晶直径10~25μm,稀有方晶。螺纹导管和网纹导管直径12~18μm。淀粉粒类圆形,直径2~10μm。
(2)取本品粉末lg,加水lOml,置60℃水浴中加热10分钟,趁热滤过。取滤液1ml,加1%三氧化铁乙醇溶液l滴,即显墨绿色。
(3)取本品3g,加无水乙醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,滤过,滤液用石油醚(60~90℃)振摇提取2次,每次20ml,弃去石油醚液,水液再用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸于,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取没食子酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯一丁酮一甲酸一水(10:1:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 杂质 不得过6%(附录ⅨA)。
水分 不得过17.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过7.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】 取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,照鞣质含量测定法(附录X B)测定,即得。
本品按干燥品计算,含鞣质不得少于10.0%。
饮片
【炮制】 石榴皮 除去杂质,洗净,切决,干燥。
本品呈不规则的长条状或不规则的块状。外表面红棕色、棕黄色或暗棕色,略有光泽,有多数疣状突起,有时可见筒状宿萼及果梗痕。内表面黄色或红棕色,有种子脱落后的小凹坑及隔瓤残迹。切面黄色或鲜黄色,略显颗粒状。气微,味苦涩。
【检查】 水分 同药材,不得过15%。
【鉴别】 【检查】(总灰分) 同药材。
石榴皮炭 取净石榴皮块,照炒炭法(附录ⅡD)炒至表面黑黄色、内部棕褐色。
本品形如石榴皮丝或块,表面黑黄色,内部棕褐色。
【性味与归经】 酸、涩,温。归大肠经。
【功能与主治】 涩肠止泻,止血,驱虫。用于久泻,久痢,便血,脱肛,崩漏,带下,虫积腹痛。
【用法与用量】 3~9g。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
石膏
Shigao
GYPSUM FIBROSUM
本品为硫酸盐类矿物硬石膏族石膏,主含含水硫酸钙 (CaS04?2H2O),采挖后,除去杂石及泥沙。
【性状】 本品为纤维状的集合体,呈长块状、板块状或不规则块状。白色、灰白色或淡黄色,有的半透明。体重,质软,纵断面具绢丝样光泽。气微,味淡。
【鉴别】 (1)取本品一小块(约2g),置具有小孔软木塞的试管内,灼烧,管壁有水生成,小块变为不透明体。
(2)取本品粉末0.2g,加稀盐酸lOml,加热使溶解,溶液显钙盐(附录Ⅳ)与硫酸盐(附录Ⅳ)的鉴别反应。
【检查】 重金属 取本品8g,加冰醋酸4ml与水96ml,煮沸10分钟,放冷,加水至原体积,滤过。取滤液25ml,依法检查(附录ⅨE第一法),含重金属不得过百万分之十。
砷盐 取本品lg,加盐酸5ml,加水至23ml,加热使溶解,放冷,依法检查(附录ⅨF第二法),含砷量不得过百万分之二。
【含量测定】 取本品细粉约0. 2g,精密称定,置锥形瓶中,加稀盐酸lOml,加热使溶解,加水lOOml与甲基红指示液l滴,滴加氢氧化钾试液至溶液显浅黄色,再继续多加5ml,加钙黄绿素指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液的黄绿色荧光消失,并显橙色。每Iml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol,L)相当于8.608mg的含水硫酸钙(CaS04?2H20)。
本品含含水硫酸钙(CaSO4?2H20)不得少于95.0%。
饮片
【炮制】 生石膏 打碎,除去杂石,粉碎成粗粉。
【性味与归经】 甘、辛,大寒。归肺、胃经。
【功能与主治】 清热泻火,除烦止渴。用于外感热病,高热烦渴,肺热喘咳,胃火亢盛,头痛,牙痛。
【用法与用量】 15~60g,先煎。
【贮藏】 置干燥处。
煅石膏
Duanshigao
GYPSUM USTUM
本品为石膏的炮制品。
【制法】 取石膏,照明煅法(附录ⅡD)煅至酥松。
【性状】 本品为白色的粉末或酥松块状物,表面透出微红色的光泽,不透明。体较轻,质软,易碎,捏之成粉。气微,味淡。
【检查】 重金属 照石膏项下的方法检查,不得过百万分之十。
【含量测定】 取本品细粉约0.15g,精密称定,照石膏项下的方法,自“置锥形瓶中,加稀盐酸lOml”起,依法测定。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05m01/L)相当于6.807mg的硫酸钙(CaS04)。
本品含硫酸钙(CaSO3)不得少于92.0%[lg硫酸钙(CaS04)相当于含水硫酸钙(CaSO4?2H20)
1.26g]。
【性味与归经】 甘、辛、淫,寒。归肺、胃经。
【功能与主治】 收湿,生肌,敛疮,止血。外治溃疡不敛,湿疹瘙痒,水火烫伤,外伤出血。
【用法与用量】 外用适量,研末撒敷患处。
【贮藏】 置于燥处。
布渣叶
Buzhaye
MICROCTIS FOLIUM
本品为椴树科植物破布叶Microcos paniculataL.的干燥叶。夏、秋二季采收,除去枝梗和杂质,阴干或晒干。
【性状】 本品多皱缩或破碎。完整叶展平后呈卵状长圆形或卵状矩圆形,长8~18cm,宽4~8cm。表面黄绿色、绿褐色或黄棕色。先端渐尖,基部钝圆,稍偏斜,边缘具细齿。基出脉3条,侧脉羽状,小脉网状。具短柄,叶脉及叶柄被柔毛。纸质,易破碎。气微,味淡,微酸涩。
【鉴别】 (1)本品粉末淡黄绿色。表皮细胞类多角形或类圆形。气孔不定式。分泌细胞类圆形,含黄棕色分泌物。非腺毛两种:一种星状毛,分枝多数,每分枝有数个分隔;另一种非腺毛单细胞。腺毛头部多细胞,柄单细胞,偶见。纤维细长,成束,壁稍厚,纹孔较清晰。草酸钙方晶多见;草酸钙簇晶直径5~20μm。
(2)取本品粉末lg,加水50ml,加热回流2小时,滤过,滤液浓缩至30ml,用乙酸乙酯提取2次(30ml,25ml),合并乙酸乙酯液,燕干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取布渣叶对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-丁酮-甲酸-水(lO:1:0.1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 杂质 不得过2%(附录ⅨA)。
水分 不得过12.O%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过8.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于17.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(30:70)为流动相;检测波长为339nm。理论板数按牡荆苷峰计算应不于低于3000。
对照品溶液的制备 取牡荆苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)l小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含牡荆苷(C21H20O10)不得少于0.040%。
【性味与归经】 微酸,凉。归脾、胃经。
【功能与主治】 消食化滞,清热利湿。用于饮食积滞,感冒发热,湿热黄疸。
【用法与用量】 15~30g。
【贮藏】 置于燥处。
龙 胆
Longdan
GENTIANAE RADIX ET RHIZOMA
本品为龙胆科植物条叶龙胆Gentiana manshurica Kitag.、龙胆Gentian.a scabra Bge.、三花龙胆Gentiana triflora Pall.或滇龙胆Gentiana rigescens Franch.的干燥根和根茎。前三种习称“龙胆”,后一种习称“坚龙胆”。春、秋二季采挖,洗净,干燥。
【性状】 龙胆 根茎呈不规则的块状,长1~3cm,直径0. 3~lcm;表面暗灰棕色或深棕色,上端有茎痕或残留茎基,周围和下端着生多数细长的根。根圆柱形,略扭曲,长10~20cm,直径0.2~0.5cm;表面淡黄色或黄棕色,上部多有显著的横皱纹,下部较细,有纵皱纹及支根痕。质脆,易折断,断面略平坦,皮部黄白色或淡黄棕色,木部色较浅,呈点状环列。气微,味甚苦。
坚龙胆 表面无横皱纹,外皮膜质,易脱落,木部黄白色,易与皮部分离。
【鉴别】 (1)本品横切面:龙胆 表皮细胞有时残存,外壁较厚。皮层窄;外皮层细胞类方形,壁稍厚,木栓化;内皮层细胞切向延长,每一细胞由纵向壁分隔成数个类方形小细胞。韧皮部宽广,有裂隙。形成层不甚明显。木质部导管3~10个群柬。髓部明显。薄壁细胞含细小草酸钙针晶。
坚龙胆 内皮层以外组织多已脱落。木质部导管发达,均匀密布。无髓部。
粉末淡黄棕色。龙胆 外皮层细胞表面观类纺锤形,每一细胞由横壁分隔成数个扁方形的小细胞。内皮层细胞表面观类长方形,甚大,平周壁显纤细的横向纹理,每一细胞由纵隔壁分隔成数个栅状小细胞,纵隔壁大多连珠状增厚。薄壁细胞含细小草酸钙针晶。网纹导管及梯纹导管直径约至45μm。
坚龙胆 无外皮层细胞。内皮层细胞类方形或类长方形,平周壁的横向纹理较粗而密,有的粗达3μm,每一细胞分隔成多数栅状小细胞,隔壁稍增厚或呈连珠状。
(2)取[含量测定]项下的备用滤液,作为供试品溶液。另取龙胆苦苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶
液5μl、对照品溶液1pl,分别点于同一硅胶GF2s4薄层板上,以乙酸乙酯一甲醇一水(10:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过9.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过7.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录ⅨK)。
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