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中华药典

孟目的 (现代)
一枝黄花
Yizhihuanghua
SOLIDAGINIS HERBA
本品为菊科植物一枝黄花Solidago decurrens Lour.的干燥全草。秋季花果期采挖,除去泥沙,晒干。
【性状】 本品长30~lOOcm。根茎短粗,簇生淡黄色细根。茎圆柱形,直径0.2~0.5cm;表面黄绿色、灰棕色或暗紫红色,有棱线,上部被毛;质脆,易折断,断面纤维性,有髓。单叶互生,多皱缩、破碎,完整叶片展平后呈卵形或披针形,长1~9cm,宽0.3~1.5cm;先端稍尖或钝,全缘或有不规则的疏锯齿,基部下延成柄。头状花序直径约0.7cm,排成总状,偶有黄色舌状花残留,多皱缩扭曲,苞片3层,卵状披针形。瘦果细小,冠毛黄白色。气微香,味微苦辛。
【鉴别】 (1)叶表面观:上表皮细胞多角形,垂周壁略呈念珠状增厚。下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔不定式,略下陷。非腺毛有两类:表皮非腺毛由3个细胞组成,壁薄,顶端1个细胞常萎缩成鼠尾状,较小;叶缘非腺毛睫毛状由3~7个细胞组成,壁稍厚,长180~500μm。
(2) 取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃)50ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,弃去石油醚液,药渣挥干溶剂,加70%乙醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取一枝黄花对照药材2 g,同法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一以含4%磷酸氢二钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(8:1:1:1)为展示剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。;再喷以5%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过8.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,不得少于17.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈甲醇0.4%醋酸溶液(16:8:76)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含无水芦丁(C27H30016)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】 除去杂质,喷淋清水,切段,干燥。
【性味与归经】 辛、苦,凉。归肺、肝经。
【功能与主治】 清热解毒,疏散风热。用于喉痹,乳蛾,咽喉肿痛,疮疖肿毒,风热感冒。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置干燥处。
丁香
Dingxiang
CARYOPHΜLLI FLOS
本品为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophμllataThunb.的干燥花蕾。当花蕾由绿色转红时采摘,晒干。
【性状】 本品略呈研棒状,长1~2cm。花冠圆球形,直径0.3~0.5cm,花瓣4,复瓦状抱合,棕褐色或褐黄色,花瓣内为雄蕊和花柱,搓碎后可见众多黄色细粒状的花药。萼筒圆柱状,略扁,有的稍弯曲,长0.7~1.4cm,直径0.3~0.6cm,红棕色或棕褐色,上部有4枚三角状的萼片,十字状分开。质坚实,富油性。气芳香浓烈,味辛辣、有麻舌感。
【鉴别】 (1)本品萼筒中部横切面:表皮细胞1列,有较厚角质层。皮层外侧散有2~3列径向延长的椭圆形油室,长150~200μm;其下有20~50个小型双韧维管束,断续排列成环,维管束外围有少数中柱鞘纤维,壁厚,木化。内侧为数列薄壁细胞组成的通气组织,有大形腔隙。中心轴柱薄壁组织间散有多数细小维管束,薄壁细胞含众多细小草酸钙簇晶。
粉末暗红棕色。纤维梭形,顶端钝圆,壁较厚。花粉粒众多,极面观三角形,赤道表面观双凸镜形,具3副合沟。草酸钙簇晶众多,直径4~26μm,存在于较小的薄壁细胞中。油室多破碎,分泌细胞界限不清,含黄色油状物。
(2) 取本品粉末0.5g,加乙醚5ml,振摇数分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品,加乙醚制成每1ml含16μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 杂质 不得过4%(附录ⅨA)。
水分 不得过12.0%(附录ⅨH 第二法)。
【含量测定】 照气相色谱法(附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定剂,涂布浓度为10%;柱温190℃。理论板数按丁香酚峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取丁香酚对照品适量,精密称定,加正己烷制成每1ml含2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.3g,精密称定,精密加入正己烷20ml,称定重量,超声处理15分钟,放置至室温,再称定重量,用正己烷补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品含丁香酚(C10H12O2)不得少于11.0%。
饮片
【炮制】 除去杂质,筛去灰屑。用时捣碎。
【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 辛,温。归脾、胃、肺、肾经。
【功能与主治】 温中降逆,补肾助阳。用于脾胃虚寒,呃逆呕吐,食少吐泻,心腹冷痛,肾虚阳痿。
【用法与用量】 1~3g,内服或研末外敷。
【注意】 不宜与郁金同用。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
八角茴香
Bajiaohuixiang
ANISI STELLATI FRUCTUS
本品为木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook.f.的干燥成熟果实。秋、冬二季果实由绿变黄时采摘,置沸水中略烫后干燥或直接干燥。
【性状】 本品为聚合果,多由8个蓇葖果组成,放射状排列于中轴上。蓇葖果长1-2cm,宽0.3~0.5cm,高0.6~1cm;外表面红棕色,有不规则皱纹,顶端呈鸟喙状,上侧多开裂;内表面淡棕色,平滑,有光泽;质硬而脆。果梗长3~4cm,连于果实基部中央,弯曲,常脱落。每个蓇葖果含种子1粒,扁卵圆形,长约6mm,红棕色或黄棕色,光亮,尖端有种脐;胚乳白色,富油性。气芳香,味辛、甜。
【鉴别】 (1)本品粉末红棕色。内果皮栅状细胞长柱形,长200~546μm,壁稍厚,纹孔口十字状或人字状。种皮石细胞黄色,表面观类多角形,壁极厚,波状弯曲,胞腔分枝状,内含棕黑色物;断面观长方形,壁不均匀增厚。果皮石细胞类长方形、长圆形或分枝状,壁厚。纤维长,单个散在或成束,直径29~60μm,壁木化,有纹孔。中果皮细胞红棕色,散有油细胞。内胚乳细胞多角形,含脂肪油滴和糊粉粒。
(2)取本品粉末1g,加石油醚(60-900C)-乙醚(1:1)混合液15ml,密塞,振摇15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。吸取供试品溶液2μl,点于硅胶G薄层板上,挥干,再点加间苯三酚盐酸试液约2μl,即显粉红色至紫红色的圆环。
(3)精密吸取[鉴别](2)项下的供试品溶液10μl,置10μl量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定,在259nm波长处有最大吸收。
(4)取八角茴香对照药材1g,照[鉴别](2)项下的供试品溶液制备方法,制成对照药材溶液。另取茴香醛对照品,加无水乙醇制成每1ml含10μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取[鉴别](2)项下的供试品溶液及上述两种对照溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30-600C)-丙酮-乙酸乙酯(19:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以间苯三酚盐酸试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色至橙红色斑点。
【含量测定】 挥发油 照挥发油测定法(附录X D)测定。
本品含挥发油不得少于4.0%(ml/g)。
反式茴香脑 照气相色谱法(附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);程序升温:初始温度1000C,以每分钟50C的速率升温至200℃,保持8分钟;进样口温度2000C,检测器温度200℃。理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于30000。
对照品溶液的制备 取反式茴香脑对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率600W,频率40KHZ)30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品含反式茴香脑(C10H12O)不得少于4.0%。
【性味与归经】 辛,温。归肝、肾、脾、胃经。
【功能与主治】 温阳散寒,理气止痛。用于寒疝腹痛,肾虚腰痛,胃寒呕吐,脘腹冷痛。
【用法与用量】 3~6g。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
人工牛黄
Rengong Niuhuang
BOVIS CALCULUS ARTIFACTUS
本品由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固醇、微量元素等加工制成。
【性状】 本品为黄色疏松粉末。味苦,微甘。
【鉴别】 (1)取胆红素[含量测定]项下溶液,照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定,在453nm波长处有最大吸收。
(2)取本品0.lg,置lOml量瓶中,加甲醇适量,超声处理5分钟,加甲醇稀释至刻度,摇匀,静置,取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为财照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25;2:3)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取牛胆粉对照药材lOmg,加甲醇适量,超声处理使充分溶解,再加甲醇至lOml,摇匀,静置,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取[鉴别](2)项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一冰醋酸水(7.5:10:0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品50mg,加水5ml,超声处理5分钟,加甲醇至lOml,静置,取上清液作为供试品溶液。另取牛磺酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水(4:1:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热10分钟,喷以1%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过5.0%(附录ⅨH第一法)。
【含量测定】 胆酸 对照品溶液的制备 取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液(1→100)1.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50 ml 与水65ml混合)13 ml,混匀,在700C水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录V A),在605nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品约0.1g,精密称定,置50ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液适量,超声处理5分钟,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1ml,分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于13.0%。
胆红素 对照品溶液的制备 取胆红素对照品10mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml,超声处理使充分溶解,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置50ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆红素20μg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液4ml、5ml、6ml、7ml、8ml分别置具25ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录V A),在453nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品约80mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml超声处理使充分溶解, 用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液,在453nm的波长处测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N4O6)不得少于0.63%。
【性味与归经】 甘,凉。归心、肝经。
【功能与主治】 清热解毒,化痰定惊。用于痰热谵狂,神昏不语,小儿急惊风,咽喉肿痛,口舌生疮,痈肿疔疮。
【用法与用量】 一次0.15~0.35g,多作配方用。外用适量敷患处。
【注意】 孕妇慎用。
【贮藏】 密封,防潮,避光,置阴凉处。
附:1.胆红素
本品由猪(或牛)胆汁经提取、加工制成。
[性状] 本品为橙色至红棕色结晶性粉末。
[鉴别] (1)取[含量测定]项下溶液,照紫外-可见分光光度法(附录V A),在400~500nm波长处,测定吸收曲线,并与胆红素对照品图谱比较,应一致。其最大吸收为453nm。
(2)敢本品,加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液,作为供试品溶液。另取胆红素对照品,同法制成对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯-冰醋酸(10:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
[检查] 干燥失重 取本品约0.5g,在五氧化二磷60℃减压干燥4小时,减失重量不得过2.0%(附录ⅨG)。
[含量测定] 取本品约lOmg,精密称定,用少量三氯甲烷研磨后转移至lOOml棕色量瓶中,超声处理使溶解,取出,迅速放冷,再加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,
置lOOml棕色量瓶中,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。照紫外一可见分光光度法(附录V A),在453nm的波长处测定吸光度,按胆红素的吸收系数(E}盗)1038计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N406)不得少于90.0%。
[用途] 人工牛黄的原料。
[贮藏] 密闭,防潮,避光。
2.猪去氧胆酸
本品由猪胆汁经提取、加工制成。
本品为3α,6α-二羟基-5β-胆烷酸。
[性状] 本品为白色或类白色的扮末。气微,味微苦。
本品在乙醇中易溶,在丙酮中微溶,在乙酸乙酯、三氯甲烷或乙醚中极微溶解,在水中几乎不溶。
熔点 本品的熔点不得低于170℃(附录Ⅶ C),熔融时同时分解。
[鉴别] 取本品约5mg,加60%冰醋酸溶液2ml溶解,加新制的1%糠醛溶液2ml,混匀,将此溶液分成2份,分别置甲、乙两管中,甲管中加硫酸溶液(7→lO)lOml,乙管中加硫酸溶液(4→lO)lOml,将甲、乙两管置70℃水浴中保温数分钟,甲管应显红色渐变紫红色,乙管应不显色。
[检查] 醇溶度 取本品0.5g,加乙醇50ml,置60℃水浴上温热使溶解,于20~25℃静置l小时,溶液应澄清并不得有明显沉淀。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录ⅨG)。
炽灼残渣 不得过0.2%(附录ⅨJ)。
[用途] 人工牛黄的原料。
[贮藏] 密闭保存。
3.牛胆粉
本品由牛胆汁加工制成。
[性状] 本品为黄棕色至黄褐色的粉末。味苦,有吸湿性。
[鉴别] 取本品50mg,加甲醇lOml,超声处理使充分溶解,静置使澄清,取上清液作为供试品溶液。另取牛胆粉对照药材50mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液备4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5:10:0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热约5分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
[检查] 水分 不得过5.0%(附录ⅨH第一法)。
猪胆粉 取本品0.lg,加甲醇lOml,超声处理使溶解,滤过,滤液置水浴上蒸至近于,用2.5mol/L氢氧化钠溶液5ml分次溶解,并转入具塞试管中,置水浴上水解5小时后,取出,放冷,滴加盐酸调节pH值至2~3,用乙酸乙酯提取3次,每次lOml,合并乙酸乙酯液浓缩至于,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成
每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷一正丁醚一冰醋酸(8:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点。
[含量测定] 对照品溶液的制备 取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每Iml中含胆酸0.5mg)。
标准曲线的割备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0. 6ml、0.8ml、1ml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.Oml,再分别加新制的糠醛溶液(1→100)1.Oml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白,照紫外可见分光光度法(附录V A),在605nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品约60mg,精密称定,加60%冰醋酸溶液适量,充分研磨,转移至50ml量瓶中,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各Iml分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆酸(C24H4005)不得少于42.0%。
[用途] 人工牛黄的原料。
[贮藏] 置阴凉干燥处,避光,密封保存,防潮。
4.胆酸
本品由牛、羊胆汁或胆青经提取、加工制成。
[性状] 本品为白色或类白色的粉末。气微,味苦。
[鉴别] 取本品0.1mg,加60%冰醋酸溶液2ml,超声处理10分钟使溶解,滤过,取滤液Iml,置试管中,加新制的糠醛溶液(1→100)1ml与硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,在70℃水浴中加热,溶液应呈蓝紫色。
[检查] 醇溶度 取本品0.5g,加乙醇50ml,于60℃加热并超声处理使充分溶解,于20~25℃静置1小时,溶液应澄清并不得有明显沉淀。
干燥失重 取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过1.0%(附录ⅨG)。
炽灼残渣 不得过0.3%(附录ⅨJ)。
[含量测定] 对照品溶液的制备 取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,郎得(每1ml中含胆酸0.5mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.Oml,再分别加入新制的糠醛溶液(1→100)1.Oml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白。照紫外-可见分光光度法(附录V A),在605nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品约0.15g,精密称定,置50ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液适量,超声处理使溶解,取出,放冷,加60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,并用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取各1ml,分别置甲、乙两个试管中。于甲管中加新制的糠醛溶液Iml,乙管中加水Iml作空白,照标准曲线的制各项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆酸(C24H4005)不得少于80.0%。
[用途] 人工牛黄的原料。
[贮藏] 密闭保存。
5.胆固醇
本品由牛、羊、猪脑经提取、加工制成。
[性状] 本品为白色、类白色结晶或结晶性粉末。气微。
熔点 本品的熔点不得低于140℃(附录ⅦC)。
[鉴别] (1)取本品lOmg,加三氯甲烷Iml使溶解,加硫酸1ml,三氯甲烷层显血红色,硫酸层显绿色荧光,
(2)取本品约5mg,加三氯甲烷2ml使溶解,加醋酐1ml与硫酸1滴,即显粉红色,立即成红色后变蓝色直至亮绿色。
[检查] 醇溶度 取本品0.4g,加乙醇50ml,温热使充分溶解,静置2小时,溶液应澄清并不得有沉淀产生。
酸度 取本品约lg,精密称定,置锥形瓶中,加乙醚lOml使溶解,精密加0.1mol/L氢氧化钠溶液lOml,振摇1分钟,缓缓加热,将乙醚除去,煮沸5分钟,放冷,加水lOml与酚酞指示液2滴,用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定至终点,并进行空白试验校正。供试品消耗量与空白试验消耗量之差不得过0.5ml。
干燥失重 取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过1.0%(附录ⅨG)。
炽灼残渣 取本品1.Og,依法检查(附录ⅨJ),残渣不得过0.2%。
[用途] 人工牛黄的原料。
[贮藏] 密闭,避光。
人 参
Renshen
GINSENG RADIX ET RHIZOMA
本品为五加科植物人参Panax ginseng C.A. Mey.的干燥根和根茎。多于秋季采挖,洗净经晒干或烘干。栽培的俗称“园参”;播种在山林野生状态下自然生长的称“林下山参”,习称“籽海”。
【性状】 主根呈纺锤形或圆柱形,长3~15cm,直径1~2cm。表面灰黄色,上部或全体有疏浅断续的粗横纹及明显的纵皱,下部有支根2~3条,并着生多数细长的须根,须根上常有不明显的细小疣状突出。根茎(芦头)长1~4cm,直径0.3~1.5cm,多拘挛而弯曲,具不定根(艼)和稀疏的凹窝状茎痕(芦碗)。质较硬,断面淡黄白色,显粉性,形成层环纹棕黄色,皮部有黄棕色的点状树脂道及放射状裂隙。香气特异,味微苦、甘。
或主根多与根茎近等长或较短,呈圆柱形、菱角形或人字形,长1-6cm。表面灰黄色,具纵皱纹,上部或中下部有环纹。支根多为2~3条,须根少而细长,清晰不乱,有较明显的疣状突起。根茎细长,少数粗短,中上部具稀疏或密集而深陷的茎痕。不定根较细,多下垂。
【鉴别】 (1)本品横切面 木栓层为数列细胞。栓内层窄。韧皮部外侧有裂隙,内侧薄壁细胞排列较紧密,有树脂道散在,内含黄色分泌物。形成层成环。木质部射线宽广 ,导管单个散在或数个相聚,断续排列成放射状,导管旁偶有非木化的纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶。
粉末淡黄白色,树脂道碎片易见,含黄色块状分泌物。草酸钙簇晶直径20~68μm,棱角锐尖。木栓细胞表面观类方形或多角形,壁细波状弯曲。网纹导管及梯纹导管直径10~56μm。淀粉粒甚多,单粒类球形、半圆形或不规则多角形,直径4~20μm,脐点点状或裂缝状;复粒由2~6分粒组成。
(2)取本品粉末1g,加三氯甲烷40ml,加热回流1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,加水0.5ml搅拌湿润,加水饱和正丁醇10ml,超声处理30分钟,吸取上清液加3倍量氨试液,摇匀,放置分层,取上层液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1、对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf对照品及人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)100C以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在1050C加热至斑点显色清晰,分别供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过5.o%(附录ⅨK)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算就不低于6000。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~35 19 81
35~55 19→29 81→71
55~70 29 71
70~100 29→40 71→60
对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷加热回流3小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入100ml锥形瓶中,精密加水饱和正丁醇50ml,密塞,放置过夜,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10-20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量不得少于0.30%,人参皂苷Rb1(C54H92O23)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】 润透,切薄片,干燥,或用时粉碎、捣碎。
【性味与归经】 甘、微苦,微温。归脾、肺、心、肾经。
【功能与主治】 大补元气,复脉固脱,补脾益肺,生津养血,安神益智。用于体虚欲脱,肢冷脉微,脾虚食少,肺虚喘咳,津伤口渴,内热消渴,气血亏虚,久病虚赢,惊悸失眠,阳痿官冷。
【用法与用量】 3~9g,另煎兑服;也可研粉吞服,一次2g,一日2次。
【注意】不宜与藜芦、五灵脂同用。
【贮藏】置阴凉干燥处,密闭保存,防蛀。
人参叶
Renshenye
GINSENG FOLIUM
本品为五加科植物人参Panar ginseng C.A. Mey.的干燥叶。秋季采收,晾干或烘干。
【性状】 本品常扎成小把,呈束状或扇状,长12~35cm,掌状复叶带有长柄,暗绿色,3~6枚轮生。小叶通常5枚,偶有7或9枚,呈卵形或倒卵形。基部的小叶长2~8cm,宽1~4cm;上部的小叶大小相近,长4~16cm,宽2~7cm。基部楔形,先端浙尖,边缘具细锯齿及刚毛,上表面叶脉生刚毛,下表面叶脉隆起。纸质,易碎。气清香,味微苦而甘。
【鉴别】 (1)本品粉末黄绿色。上表皮细胞形状不规则,略呈长方形,长35~92μm,宽32~60μm,垂周壁波状或深波状,下表皮细胞与上表皮相似,略小;气孔不定式,保卫细胞长31~35μm。叶肉无栅栏组织,多由4层类圆形薄壁细胞组成,直径18~29μm,含叶绿体或草酸钙簇晶,草酸钙簇晶直径12~40μm,棱角锐尖。
(2) 取本品粉末0.2g,置10ml具塞刻度试管中,加水1ml,使成湿润状态,再加以水饱和的正丁醇5ml,摇匀,室温下放置48小时,取上清液加3倍量以正丁醇饱和的水,摇匀,静置使分层(必要时离心),取上层液作为供试品溶液.另取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品,加乙醇制成每1ml各含2.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁烷-乙酸乙酯-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在1050C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过10.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(20:80)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末约0.2g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷30ml,加热回流1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥去三氯甲烷30ml, 加热回流3小时,提取液低温蒸干,加水10ml使溶解,加石油醚(30-60℃)提取2次,每次10ml,弃去醚液,水液通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5 cm,柱长为15 cm)以水50 ml洗脱,弃去水液.再用20%乙醇50 ml洗脱,弃去20%乙醇洗脱液,继用80%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液70ml,蒸干,残渣加甲醇溶液,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量不得少于2.25%。
【性味与归经】 苦、甘,寒。归肺、胃经。
【功能与主治】 补气,益肺,祛暑,生津。用于气虚咳嗽,暑热烦躁,津伤口渴,头目不清,四肢倦乏。
【用法与用量】 3~9g。
【注意】 不宜与藜芦、五灵脂同用。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防潮。
儿 茶
Ercha
CATECHU
本品为豆科植物儿茶Acacia catechu (L.f.)Willci.的去皮枝、干的干燥煎膏。冬季采收枝、干,除去外皮,砍成大块,加水煎煮,浓缩,干煤。
【性状】 本品呈方形或不规则块状,大小不一。表面棕褐色或黑褐色,光滑而稍有光泽。质硬,易碎,断面不整齐,具光泽,有细孔,遇潮有黏性。气微,味涩、苦,略回甜。
【鉴别】 (1)本品粉末棕褐色。可见针状结晶及黄棕色块状物。
(2)取火柴杆浸于本品水浸液中,使轻微着色,待干燥后,再浸入盐酸中立即取出,置火焰附近烘烤,杆上即显深红色。
(3)取本品粉末0.5g,加乙醚30ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸于,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取儿茶素对照品、表儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一纤维素预制板上,以正丁醇一醋酸一水(3:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。
【检查】 水分 不得过17.0%(附录ⅨH第二法)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.04mol/L枸橼酸溶液-N,N二甲基甲酰胶一四氢呋喃(45:8:2)为流动相;检测波长为280nm;柱温35℃。
理论板数按儿茶素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取儿茶素对照品、表儿茶素对照品,精密称定,加甲醇一水(1:1)混合溶液分别制成每1ml含儿茶素0.15mg、表儿茶素0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约20mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇一水(1:1)混合溶液40ml,超声处理20分钟,并加甲醇一水(1:1)混合溶液至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含儿茶素(C15H1406)和表儿茶素(C15H1406)的总量不得少于21.O%。
饮片
【炮制】 用时打碎。
【性味与归经】 苦、涩,微寒。归肺、心经。
【功能与主治】 活血止痛,止血生肌,收湿敛疮,清肺化痰。用于跌扑伤痛,外伤出血,吐血衄血,疮疡不敛,湿疹、湿疮,肺热咳嗽。
【用法与用量】 1~3g,包煎;多入丸散服。外用适量。
【贮藏】 置干燥处,防潮。
九里香
Jiulixiang
MURRAYAE FOLIUM ET CACUMEN
本品为芸香科植物九里香Murraya er-otica L和千里香Murraya paniculata (L.)Jack的干燥叶和带叶嫩枝。全年均可采收,除去老枝,阴干。
【性状】 九里香 嫩枝呈圆柱形,直径1~5mm。表面灰褐色,具纵皱纹。质坚韧,不易折断,断面不平坦。羽状复叶有小叶3~9片,多已脱落;小叶片呈倒卵形或近菱形,最宽处在中部以上,长约3cm,宽约1.5cm;毙端钝,急尖或凹入,基部略偏斜,全缘;黄绿色,薄革质,上表面有透明腺点,小叶柄短或近无柄,下部有时被柔毛。气香,味苦、辛,有麻舌感。
千里香 小叶片呈卵形或椭圆形,最宽处在中部或中部以下,长2~8cm,宽1~3cm,先端渐尖或短尖。
【鉴别】 (1)本品粉末绿黄色或绿褐色。表皮细胞多角形或不规则形,有的垂周壁略波状弯曲。气孔多数不定式。非腺毛单细胞,壁厚,长30~lOOμm。叶肉组织由圆形薄壁细胞组成,内含众多草酸钙簇晶,直径9~25μm。纤维成柬,周围薄壁细胞内含草酸钙方晶,形成晶纤维。栅栏组织细胞含草酸钙方晶,排列成行。油室圆形,直径60~120μm,有的内含黄色油滴。
(2)取本品粗粉2g,加乙醇20ml,回流提取30分钟,滤过。取滤液5ml,蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,置试管中,加新制的7%盐酸羟胺甲醇溶液与10%氢氧化钾甲醇溶液各2~3滴,摇匀,微热,放冷,加稀盐酸调节pH值至3~4,加1%三氯化铁乙醇溶液,显紫红色。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录ⅨH第二法)。
总灰分 不得过12.0%(附录ⅨK)。
饮片
【炮制】 除去杂质,切碎。
【性味】 辛、微苦,温;有小毒。归肝,胃经。
【功能与主治】 行气止痛,活血散瘀。用于胃痛,风湿痹痛;外治牙痛,跌扑肿痛,虫蛇咬伤。
【用法与用量】 6~12g。
【贮藏】 置于燥处。
九香虫
Jiuxiangchong
ASPONGOPUS
本品为蝽科昆虫九香虫Aspongopus chinensis Dallas的干燥体。l1月至次年3月前捕捉,置适宜容器内,用酒少许将其闷死,取出阴干;或置沸水中烫死,取出,干燥。
【性状】 本品略呈六角状扁椭圆形,长1.6~2cm,宽约lcm。表面棕褐色或棕黑色,略有光泽。头部小,与胸部略呈三角形,复眼突出,卵圆状,单眼1对,触角1对各5节,多已脱落。背部有翅2对,外面的1对基部较硬,内部1对为膜质,透明。胸部有足3对,多已脱落。腹部棕红色至棕黑色,每节近边缘处有突起的小点。质脆,折断后腹内有浅棕色的内含物。气特异,味微咸。
【鉴别】 取本品粉末0.2g,加石油醚(60~90℃)20ml超声处理20分钟,滤过,药渣用石油醚洗涤3次,每次5ml,合并洗液及滤液,浓缩至lOml,作为供试品溶液。另取九香虫对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取油酸对照品,加石油醚(60—900C)制成每1ml含5mg的溶液,作为财照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各
2μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)一乙醚一冰醋酸(36:9:0.9)为展开剂,置用展开剂预饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 总灰分 不得过6.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
饮片
【炮制】 九香虫 除去杂质。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【浸出物】 同药材。
炒九香虫 取净九香虫,照清炒法(附录ⅡD)炒至有香气。
【性味与归经】 咸,温。归肝、脾、肾经。
【功能与主治】 理气止痛,温中助阳。用于胃寒胀痛,肝胃气痛,肾虚阳痿,腰膝酸痛。
【用法与用量】 3~9g。
【贮藏】 置木箱内衬以油纸,防潮、防蛀。
刀豆
Daodou
CANAVALIAE SEMEN
本品为豆科植物刀豆Can,avalia gladiata (Jacq.) DC.的干燥成熟种子。秋季采收成熟果实,剥取种子,晒干。
【性状】本品呈扁卵形或扁肾形,长2~3.5cm,宽1~2cm,厚0.5~1. 2cm。表面淡红色至红紫色,微皱缩,略有光泽。边缘具眉状黑色种脐,长约2cm,上有白色细纹3条。质硬,难破碎。种皮革质,内表面棕绿色而光亮;子叶2,黄白色,油润。气微,味淡,嚼之有豆腥味。
【鉴别】 本品横切面:表皮为1列栅状细胞,种脐处2列,外被角质层,光辉带明显。支持细胞2~6列,呈哑铃状。营养层由十多列切向延长的薄壁细胞组成,内侧细胞呈颓废状;有维管束,种皮下方为数列多角形胚乳细胞。子叶细胞含众多淀粉粒。管胞岛椭圆形,壁网状增厚,具缘纹孔少见。周围有4~5层薄壁细胞,其两侧为星状组织,细胞呈星芒状,有大型的细胞间隙。
饮片
【炮制】 除去杂质,用时捣碎。
【性状】 【鉴别】 同药材。
【性味与归经】 甘,温。归胃、肾经。
【功能与主治】 温中,下气,止呃。用于虚寒呃逆,呕吐。
【用法与用量】 6~9g。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
三 七
Sanqi
NOTOGINSENG RADIX ET RHIZOMA
本品为五加科植物三七Panax notoginseng (Burk.)F.H.Chen的干燥根和根茎。秋季花开前采挖,洗净,分开主根、支根及根茎,干燥。支根习称“筋条”,根茎习称“剪口”。
【性状】主根呈类圆锥形或圆柱形,长1~6cm,直径1~4cm。表面灰褐色或灰黄色,有断续的纵皱纹和支根痕。顶端有茎痕,周围有瘤状突起。体重,质坚实,断面灰绿色、黄绿色或灰白色,木部微呈放射状排列。气微,味苦回甜。
筋条呈圆柱形或圆锥形,长2~6cm,上端直径约0.8cm,下端直径约0.3cm。
剪口呈不规则的皱缩块状或条状,表面有数个明显的茎痕及环纹,断面中心灰绿色或白色,边缘深绿色或灰色。
【鉴别】 (1)本品粉末灰黄色。淀粉粒甚多,单粒圆形、半圆形或圆多角形,直径4~30Um;复粒由2~10余分粒组成。树脂道碎片含黄色分泌物。梯纹导管、网纹导管及螺纹导管直径15~55μm。草酸钙簇晶少见,直径50~80μm。
(2)取本品粉末0.5g,加水5滴,搅匀,再加以水饱和的正丁醇5ml,密塞,振摇10分钟,放置2小时,离心,取上清液,加3倍量以正丁醇饱和的水,摇匀,放置使分层(必要时离必),取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rbi对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷R9i对照品及三七皂苷Ri对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各lμl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸溶液(1—10),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过14.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过6.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用甲醇作溶剂,不得少于16.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷Ri峰计箅应不低于4000。
对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.4mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)0.6g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,放置过夜,置80℃水浴上保持微沸2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含人参皂苷Rgl(C42H72014)、人参皂苷Rbl(C54H92023)及三七皂苷R1(C47H80018)的总量不得少于5.0%。
饮片
【炮制】 三七粉 取三七,洗净,干燥,碾细粉。
【性味与归经】 甘、微苦,温。归肝、胃经。
【功能与主治】 散瘀止血,消肿定痛。用于咯血,吐血,衄血,便血,崩漏,外伤出血,胸腹刺痛,跌扑肿痛。
【用法与用量】 3~9g;研粉吞服,一次1~3g。外用适量。
【注意】 孕妇慎用。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防蛀。
三 七
Sanqi
NOTOGINSENG RADIX ET RHIZOMA
本品为五加科植物三七Panax notoginseng (Burk.)F.H.Chen的干燥根和根茎。秋季花开前采挖,洗净,分开主根、支根及根茎,干燥。支根习称“筋条”,根茎习称“剪口”。
【性状】主根呈类圆锥形或圆柱形,长1~6cm,直径1~4cm。表面灰褐色或灰黄色,有断续的纵皱纹和支根痕。顶端有茎痕,周围有瘤状突起。体重,质坚实,断面灰绿色、黄绿色或灰白色,木部微呈放射状排列。气微,味苦回甜。
筋条呈圆柱形或圆锥形,长2~6cm,上端直径约0.8cm,下端直径约0.3cm。
剪口呈不规则的皱缩块状或条状,表面有数个明显的茎痕及环纹,断面中心灰绿色或白色,边缘深绿色或灰色。
【鉴别】 (1)本品粉末灰黄色。淀粉粒甚多,单粒圆形、半圆形或圆多角形,直径4~30Um;复粒由2~10余分粒组成。树脂道碎片含黄色分泌物。梯纹导管、网纹导管及螺纹导管直径15~55μm。草酸钙簇晶少见,直径50~80μm。
(2)取本品粉末0.5g,加水5滴,搅匀,再加以水饱和的正丁醇5ml,密塞,振摇10分钟,放置2小时,离心,取上清液,加3倍量以正丁醇饱和的水,摇匀,放置使分层(必要时离必),取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rbi对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷R9i对照品及三七皂苷Ri对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各lμl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸溶液(1—10),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过14.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过6.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用甲醇作溶剂,不得少于16.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷Ri峰计箅应不低于4000。
对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.4mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)0.6g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,放置过夜,置80℃水浴上保持微沸2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含人参皂苷Rgl(C42H72014)、人参皂苷Rbl(C54H92023)及三七皂苷R1(C47H80018)的总量不得少于5.0%。
饮片
【炮制】 三七粉 取三七,洗净,干燥,碾细粉。
【性味与归经】 甘、微苦,温。归肝、胃经。
【功能与主治】 散瘀止血,消肿定痛。用于咯血,吐血,衄血,便血,崩漏,外伤出血,胸腹刺痛,跌扑肿痛。
【用法与用量】 3~9g;研粉吞服,一次1~3g。外用适量。
【注意】 孕妇慎用。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防蛀。
三 棱
Sanleng
SPARGANII RHIZOMA
本品为黑三棱科植物黑三棱Sparganium stoloni erum,Buch. -Ham.的干燥块茎。冬季至次年春采挖,洗净,削去外皮,晒干。
【性状】 本品呈圆锥形,略扁,长2~6cm,直径2~4cm。表面黄白色或灰黄色,有刀削痕,须根痕小点状,略呈横向环状排列。体重,质坚实。气微,味淡,嚼之微有麻辣感。
【鉴别】 (1)本品横切面:皮层为通气组织,薄壁细胞不规则形细胞间有大的腔隙;内皮层细胞排列紧密。中柱薄壁细胞类圆形,壁略厚,内含淀粉粒;维管束外韧型及周木型,散在,导管非木化。皮层及中柱均散有分泌细胞,内含棕红色分泌物。
粉末黄白色。淀粉粒甚多,单粒类圆形、类多角形或椭圆形,直径2~lOμm,较大粒隐约可见点状或裂缝状脐点,分泌细胞内含红棕色分泌物。纤维多成束,壁较厚,微木化或木化,有稀疏单斜纹孔。木化薄壁细胞呈类长方形、长椭圆形或不规则形.壁呈连珠状,微木化。
(2)取本品粉末2g,加乙醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取三棱对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)一乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过6.O%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于7.5%。
饮片
【炮制】 三棱 除去杂质,浸泡,润透,切薄片,干燥。
本品呈类圆形的薄片。外表皮灰棕色。切面灰白色或黄白色,粗糙,有多数明显的细筋脉点。气微,味淡,嚼之微有麻辣感。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】 【浸出物】 同药材。
醋三棱 取净三棱片,照醋炙法(附录ⅡD)炒至色变深。每lOOkg三棱,用醋15kg。
本品形如三棱片,切面黄色至黄棕色,偶见焦黄斑,微有醋香气。
【检查】 水分 同药材,不得过13.0%。
总灰分 同药材,不得道5.0%。
【鉴别】(2) 【浸出物】 同药材。
【性味与归经】 辛、苦,平。归肝、脾经。
【功能与主治】 破血行气,消积止痛。用于瘕瘕痞块,痛经,瘀血经闭,胸痹心痛,食积胀痛。
【用法与用量】 5~lOg。
【注意】 孕妇禁用;不宜与芒硝、玄明粉同用。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
三棵针
Sankezhen
BERBERIDIS RADIX
本品为小檗科植物拟獠猪刺Berberis soulieanaSchneid.、小黄连刺Berberis wilsonae Hemsl.、细叶小檗Berberis poiretii Schneid.或匙叶小檗Berberis vernae Schneid.等同属数种植物的干燥根。春、秋二季采挖,除去泥沙和须根,晒干或切片晒干。
【性状】 本品呈类圆柱形,稍扭瞌,有少数分枝,长10~15cm,直径1~3cm。根头粗大,向下渐细。外皮灰棕色,有细皱纹,易剥落。质坚硬,不易折断,切面不平坦,鲜黄色,切片近圆形或长圆形,稍显放射状纹理,髓部棕黄色。气微,味苦。
【鉴别】 取本品粉末lg,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作力对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇一醋酸一水(2:0.5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过3.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于9.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(24:76)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
涮定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸小檗碱(C20H17N04.HCl)不得少于0.60%。
饮片
【炮制】 除去杂质;未切片者,喷淋清水,润透,切片,干燥。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 苦,寒;有毒。归肝、胃、大肠经。
【功能与主治】 清热燥湿,泻火解毒。用于湿热泻痢,黄疸,湿疹,咽痛目赤,醇耳流脓,痈肿疮毒。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置干燥处。
干 姜
Ganjiang
ZINGIBERIS RHIZOMA
本品为姜科植物姜Zingiber oj-jicinale Rosc.的干燥根茎。冬季采挖,除去须根和泥沙,晒干或低温干燥。趁鲜切片晒干或低温干燥者称为“干姜片”。
【性状】 干姜 呈扁平块状,具指状分枝,长3~7cm,厚1~2cm。表面灰黄色或浅灰棕色,粗糙,具纵皱纹和明显的环节。分枝处常有鳞叶残存,分枝顶端有茎痕或芽。质坚实,断面黄白色或灰白色,粉性或颗粒性,内皮层环纹明显,维管束及黄色油点散在。气香、特异,味辛辣。
干姜片 本品呈不规则纵切片或斜切片,具指状分枝,长1~6cm,宽1~2cm,厚0.2~0.4cm。外皮灰黄色或浅黄棕色,粗糙,具纵皱纹及明显的环节。切面灰黄色或灰白色,略显粉性,可见较多的纵向纤维,有的呈毛状。质坚实,断面纤维性。气香、特异,味辛辣。
【鉴别】 (1)本品粉末淡黄棕色。淀粉粒众多,长卵圆形、三角状卵形、椭圆形、类圆形或不规则形,直径5~40μm,脐点点状,位于较小端,也有呈裂缝状者,层纹有的明显。油细胞及树脂细胞散于薄壁组织中,内含淡黄色油滴或暗红棕色物质。纤维成柬或散离,先端钝尖,少数分叉,有的一边呈波状或锯齿状,直径15~40μm,壁稍厚,非木化,具斜细纹孔,常可见菲薄的横隔。梯纹导管、螺纹导管及网纹导管多见,少数为环纹导管,直径15~70μm。导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物的管状细胞,直径12~20μm。
(2)取本品粉末lg,加乙酸乙酯20ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取干姜对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取6姜辣素对照品,加乙酸乙酯制戍每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)一三氯甲烷一乙酸乙酯(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过19.0%(附录ⅨH第二法)。
总灰分 不得过6.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定(附录X A)项下的热浸法测定,不得少于22. 0%。
【含量测定】 挥发油 取本品最粗粉适量,加水700ml,照挥发油测定法(附录X D)测定。
本品含挥发油不得少于0.8%(ml/g)。
6一姜辣素 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一甲醇一水(40:5:55)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按6一姜辣素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取6一姜辣素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Iml含0.Img的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥彤瓶中,精密加入75%甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含6一姜辣素(C17H2604)不得少于0.60%。
饮片
【炮制】 干姜 除去杂质,略泡,洗净,润透,切厚片或块,干燥。
本品呈不规则片块状,厚0.2~0.4cm。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
姜炭 取干姜块,照炒炭法(附录ⅡD)炒至表面黑色、内部棕褐色。
本品形如干姜片块,表面焦黑色,内部棕褐色,体轻,质松脆。味微苦,微辣。
【鉴别】 取本品粉末2g,加75%甲醇40ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取6一姜辣素对照品、姜酮对照品,加乙酸乙酯分别制成每1ml各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液和6一姜辣素对照品溶液各6μl、姜酮对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60—90℃)一三氯甲烷一乙酸乙醣(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【浸出物】 同药材,不得过26.0%。
【含量测定】 同药材,含6一姜辣素(C17H2604)不得少于0.050%。
【性味与归经】 辛,热。归脾、胃、肾、心、肺经。
【功能与主治】 温中散寒,回阳通脉,温肺化饮。用于脘腹冷痛,呕吐泄泻,肢冷脉微,寒饮喘咳。
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