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中华药典

_2 孟目的 (现代)
【用法与用量】 3~lOg。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防蛀。
【制剂】 姜流浸膏
炮 姜
Paojiang
ZINGIBERIS RHIZOMA PRAEPARATUM
本品为干姜的炮制加工品。
【制法】 取干姜,照烫法(附录ⅡD)用砂烫至鼓起,表面棕褐色。
【性状】 本品呈不规则膨胀的块状,具指状分枝。表面棕黑色或棕褐色。质轻泡,断面边缘处显棕黑色,中心棕黄色,细颗粒性,维管束散在。气香、特异,味微辛、辣。
【鉴别】 (1)本品粉末棕褐色。淀粉粒众多,长卵圆形、三角状卵形、椭圆形、类圆形或不规则形,直径5~40μm,脐点点状,位于较小端,也有呈裂缝状者,层纹有的明显。偶见糊化淀粉粒团块。油细胞和树脂细胞散于薄壁组织中,内含淡黄色汕滴或暗红棕色物质。纤维成柬或散离,先端钝尖,少数分叉,有的一边呈波状或锯齿状,直径15~40μm,壁稍厚,菲木化,具斜细纹孔,常可见菲薄的横隔。梯纹导管、螺纹导管及网纹导管多见,少数为环纹导管,直径15~70μm。导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物的管状细胞,直径12~20μm。
(2)取本品粉末2g,加乙酸乙酯20ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取6一姜辣素对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)一三氯甲烷一乙酸乙酯(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在.105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH第二法)。
总灰分 不得过7.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,不得少于26.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一甲醇一水(40:5:55)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按6一姜辣素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取6一姜辣素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz) 30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液8μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含6一姜辣素(C17H2604)不得少于0.30%。
【性味与归经】 辛,热。归脾、胃、肾经。
【功能与主治】 温经止血,温中止痛。用于阳虚失血,吐衄崩漏,脾胃虚寒,腹痛吐泻。
【用法与用量】 3~9g。
【贮藏】 同干姜。
干漆
Ganqi
TOXICODENDRI RESINA
本品为漆树科植物漆树Toxicodendronvernici,luum( Stokes)F.A. Barkl.的树脂经加工后的干燥品。一般收集盛漆器具底留下的漆渣,干燥。
【性状】本品呈不规则块状,黑褐色或棕褐色,表面粗糙,有蜂窝状细小孔洞或呈颗粒状。质坚硬,不易折断,断面不平坦。具特殊臭气。
【鉴别】 (1)取本品一小块,置瓷蒸发皿中,点火即燃烧,产生罴烟并发出强烈漆臭。
(2)取本品粉末lg,加乙醇lOml,置热水浴中加热5分钟,放冷,滤过。取滤液Iml,加三氯化铁试液1~2滴,显墨绿色。
饮片
【炮制】 取干漆,置火上烧枯;或砸成小块,置锅中炒至焦枯黑烟尽,取出,放凉。
【性味与归经】 辛,温;有毒。归肝、脾经。
【功能与主治】 破瘀通经,消积杀虫。用于瘀血经闭,瘸瘕积聚,虫积腹痛。
【用法与用量】 2~5g。
【注意】 孕妇及对漆过敏者禁用。
【贮藏】 密闭保存,防火。
土木香
Tumuxiang
INULAE RADIX
本品为菊科植物土木香Inula helenium L.的干燥根。秋季采挖,除去泥沙,晒干。
【性状】 本品呈圆锥形,略弯曲,长5~20cm。表面黄棕色或暗棕色,有纵皱纹及须根痕。根头粗大,顶端有凹陷的茎痕及叶鞘残基,周围有圆柱形支根。质坚硬,不易折断,断面略平坦,黄白色至浅灰黄色,有凹点状油室。气微香,味苦、辛。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓层为数列木栓细胞。韧皮部宽广。形成层环不甚明显。木质部射线宽6~25列细胞;导管少,单个或数个成群,径向排列;木纤维少数,成束存在于木质部中心的导管周围。薄壁细胞含菊糖。油室分布于韧皮部与木质部,直径80~300μm。
粉末淡黄棕色。菊糖众多,无色,呈不规则碎块状。网纹导管直径30~lOOtim。木栓细胞多角形,黄棕色。木纤维长梭形,末端倾斜,具斜纹孔。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇4ml,密塞,振摇,放置30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取土木香对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取土木香内酯对照品与异土木香内酯对照品,加甲醇制成每Iml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一用0.25%硝酸银溶液制备的硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)一甲苯一乙酸乙酯(10:1:1)为展开剂,置10℃以下避光处展开二次,取出,晾干,喷以5%茴香醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过14.0%(附录ⅨH第二法)。
总灰分 不得过7.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用30%乙醇作溶剂,不得少于55. 0%。
【含量测定】 照气相色谱法(附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);程序升温:初始温度190℃,保持30分钟,以每分钟120℃的速率升温至240℃,保持5分钟;进样口温度为260℃;检测器温度为280℃。理论板数按土木香内酯峰计算应不低于13000。
对照品溶液的制备 取土木香内酯对照品、异土木香内酯对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯25ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
lril,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含土木香内酯(C15H2002)和异土木香内酯(C15H2002)的总量不得少于2.2%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切片,干燥。
本品呈类圆形或不规则形片。外表皮黄棕色至暗棕色,可觅纵皱纹和纵沟。切面灰褐色至暗褐色,有放射状纹理,散在褐色油点,中间有棕色环纹。气微香,味苦、辛。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 辛、苦,温。归肝、脾经。
【功能与主治】 健脾和胃,行气止痛,安胎。用于胸胁、脘腹胀痛,呕吐泻痢,胸胁挫伤,岔气作痛,胎动不安。
【用法与用量】 3~9g,多人丸散服。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
土贝母
Tubeimu
BOLBOSTEMMATIS RHIZOMA
本品为葫芦科植物土贝母Bolbostemma paniculatum(Maxim.) Franquet的干燥块茎。秋季采挖,洗净,掰开,煮至无白心,取出,晒干。
【性状】 本品为不规则的块,大小不等。表面淡红棕色或暗棕色,凹凸不平。质坚硬,不易折断,断面角质样,气微,味微苦。
【鉴别】 取本品粉末0.lg,加70%乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品溶液。另取土贝母苷甲对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5牲l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸一水(12:3:8:2:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以醋酐一硫酸乙醇(1:1:10)混合溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于17.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一水(65:35)为流动相;检测波长为214nm。理论板数按土贝母苷甲峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取土贝母苷甲对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50nil,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,水浴蒸至无醇味,加水lOml,移置分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取4次(20ml,20ml.lOml,lOml),合并正丁醇液,蒸千,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含土贝母苷甲(C63H98029)不得少于1.0%。
【性味与归经】 苦,微寒。归肺、脾经。
【功能与主治】 解毒,散结,消肿。用于乳痈,瘰疬,痰核。
【用法与用量】 5~lOg。
【贮藏】 置通风干燥处。
土荆皮
Tujingpi
PSEUDOLARICIS CORTEX
本品为松科植物金钱松Pseudolarir amabilis (Nelson)Rehd.的干燥根皮或近根树皮。夏季剥取,晒干。
【性状】 根皮呈不规则的长条状,扭曲而稍卷,大小不一,厚2~5mm。外表面灰黄色,粗糙,有皱纹和灰白色横向皮孔样突起,粗皮常呈鳞片状剥落,剥落处红棕色;内表面黄棕色至红棕色,平坦,有细致的纵向纹理。质韧,折断面呈裂片状,可层层剥离。气微,味苦而涩。
树皮呈板片状,厚约至8mm,粗皮较厚。外表面龟裂状,内表面较粗糙。
【鉴别】 (1)本品粉末淡棕色或棕红色。石细胞多,类长方形、类圆形或不规则分枝状,直径30~96μm.含黄棕色块状物。筛胞大多成束,直径20~40μm,侧壁上有多数椭圆形筛域。黏液细胞类圆形,直径100~300μm。树脂细胞纵向连接成管状,含红棕色至黄棕色树脂状物,有的埋有草酸钙方晶。木栓细胞壁稍厚,有的木化,并有纹孔。
(2)取本品粉末lg,加甲醇20ml,超声处理20分钟,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取土荆皮对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取土荆皮乙酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯一甲酸(14:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过6.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于15. 0%。
【含量测定】 照高效液相色谮法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%醋酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按土荆皮乙酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取土荆皮乙酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含45μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含土荆皮乙酸(C23H2808)不得少于0.25%。
饮片
【炮制】 洗净,略润,切丝,干燥。
本品呈条片状或卷筒状。外表面灰黄色,有时可见灰白色横向皮孔样突起。内表面黄棕色至红棕色,具细纵纹。切面淡红棕色至红棕色,有时可见有细小白色结晶,可层层剥离。气微,味苦而涩。
【检查】总灰分不得过5.0%(附录ⅨK)。
【鉴别】 【检查】(水分、酸不溶性灰分) 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 辛,温;有毒。归肺、脾经。
【功能与主治】 杀虫,疗癣,止痒。用于疥癣瘙痒。
【用法与用量】 外用适量,醋或酒浸涂擦,或研末调涂患处。
【贮藏】 置干燥处。
土茯苓
Tufuling
SMILACIS GLABRAE RHIZOMA
本品为百合科植物光叶菝葜Smilar glabra Roxb.的干燥根茎。夏、秋二季采挖,除去须根,洗净,干燥;或趁鲜切成薄片,干燥。
【性状】 本品略呈圆柱形,稍扁或呈不规则条块,有结节状隆起,具短分枝,长5~22cm,直径2~5cm。表面黄棕色或灰褐色,凹凸不平,有坚硬的须根残基,分枝顶端有圆形芽痕,有的外皮现不规则裂纹,并有残留的鳞叶。质坚硬。切片呈长圆形或不规则,厚1~5mm,边缘不整齐;切面类白色至淡红棕色,粉性,可见点状维管柬及多数小亮点;质略韧,折断时有粉尘飞扬,以水湿润后有黏滑感。气微,味微甘、涩。
【鉴别】 (1)本品粉末淡棕色。淀粉粒甚多,单粒类球形、多角形或类方形,直径8~48μm,脐点裂缝状、星状、三叉状或点状,大粒可见层纹;复粒由2~4分粒组成。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中或散在,针晶长40~144μm,直径约5μm。石细胞类椭圆形、类方形或三角形,直径25~128μm,孔沟细密;另有深棕色石细胞,长条彤,直径约50μm,壁三面极厚,一面菲薄。纤维成束或散在,直径22~67μm。具缘纹7L导管及管胞多见,具缘纹孔大多横向延长。
(2)取本品粉末lg,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取落新妇苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法
(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各lOril,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯一甲酸(13:32:9)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,放置5分钟后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过10.O%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0. 1%冰醋酸溶液(39:61)为流动相;检测波长为291nm。理论板数按落新妇苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取落新妇苷对照品适量.精密称定,加60%甲醇制成每Iml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.8g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入60%甲醇lOOml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含落新妇苷(C21H22011)不得少于0.45%。
饮片
【炮制】 未切片者,浸泡,洗净,润透,切薄片,干燥。
本品呈长圆形或不规则的薄片,边缘不整齐。切面类白色至淡红棕色,粉性,可见点状维管束及多数小亮点;以水湿润后有黏滑感。气微,味微甘、涩。
【浸出物】 同药材,不得少于10. 0%。
【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 甘、淡,平。归肝、胃经。
【功能与主治】 解毒,除湿,通利关节。用于梅毒及汞中毒所致的肢体拘挛,筋骨疼痛;湿热淋浊,带下,痈肿,瘰疬,疥癣。
【用法与用量】 15~60g。
【贮藏】 置通风干燥处。
土鳖虫(蜇虫)
Tubiechong
EUPOLYPHAGA
STELEOPHAGA
本品为鳖蠊科昆虫地鳖Eupolyph,aga sin,ensis Walker或冀地鳖Steleophaga Plancyi (Boleny)的雌虫干燥体。捕捉后,置沸水中烫死,晒干或烘干。
【性状】 地鳖 呈扁平卵形,长1.3~3cm,宽1.2~2.4cm。前端较窄,后端较宽,背部紫褐色,具光泽,无翅。前胸背板较发达,盖住头部;腹背板9节,呈覆瓦扶排列。腹面红棕色,头部较小,有丝状触角1对,常脱落,胸部有足3对,具细毛和刺。腹部有横环节。质松脆,易碎。气腥臭,味微咸。
冀地鳖长2.2~3.7cm,宽1.4~2.5cm。背部黑棕色,通常在边缘带有淡黄褐色斑块及黑色小点。
【鉴别】 (1)本品粉末灰棕色。体壁碎片深棕色或黄色,表面有不规则纹理,其上着生短粗或细长刚毛,常可见刚毛脱落后的圆形毛窝,直径5~32μm;刚毛棕黄色或黄色,先端锐尖或钝圆,长12~270tim,直径10~32μm,有的具纵直纹理。横纹肌纤维无色或淡黄色,常碎断,有细密横纹,平直或呈微波状,明带较暗带为宽。
(2)取本品粉末lg,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取土鳖虫对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各lOtil,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-二氯甲烷-丙酮(5:5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰,显相同颜色的斑点。
【检查】 杂质 不得过5%(附录ⅨA)。
水分 不得过10.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过13.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,不得少于22.o%。
【性味与归经】 咸,寒;有小毒。归肝经。
【功能与主治】 破血逐瘀,续筋接骨。用于跌打损伤,筋伤骨折,血瘀经闭,产后瘀阻腹痛,瘾瘕痞块。
【用法与用量】 3~lOg。
【注意】 孕妇禁用。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
大叶紫珠
Dayezizhu
CALLICARPAE MACROPHΜLLAE FOLIUM
本品为马鞭草科植物大叶紫珠Callicarpa macrophμllaVahl的干燥叶或带叶嫩枝。夏、秋二季采摘,晒干。
【性状】 本品多皱缩、卷曲,有的破碎。完整叶片展平后呈长椭圆形至椭圆状披针形,长10~30cm,宽5~llcm。上表面灰绿色或棕绿色,被短柔毛,较粗糙;下表面淡绿色或淡棕绿色,密被灰白色绒毛,主脉和侧脉突起,小脉伸入齿端,两面可见腺点。先端渐尖,基部楔形或钝圆,边缘有锯齿。叶柄长0.8~2cm。纸质。气微,味辛微苦。
【鉴别】 (1)本品粉末灰黄色至棕褐色。菲腺毛有两种:一种为星状毛,大多碎断,木化,完整者1至数轮,每轮1~6侧生细胞;另一种非腺毛1~3细胞,直径25~33μm,壁较厚。腺鳞头部8~11细胞,扁球形,柄极短。小腺毛头部2~4细胞,柄1~2细胞。草酸钙簇晶细小,散布于叶肉细胞中。
(2)取本品粉末lg,加乙醚30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液3~5μl、对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20:5:8:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过15%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过11.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈0.5%磷酸溶液(17:83)为流动相;检测波长为332nm。理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,放置过夜,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含毛蕊花糖苷(C29H36015)不得少于0.15%。
饮片
【炮制】 除去杂质,喷淋清水,切段,干燥。
【性味与归经】 辛、苦,平。归肝、肺、胃经。
【功能与主治】 散瘀止血,消肿止痛。用于衄血,咯血,吐血,便血,外伤出血,跌扑肿痛。
【用法与用量】 15~30g。外用适量,研末敷于患处。
【贮藏】 置通风干燥处。
大血藤
Daxueteng
SARGENTODOXAE CAULIS
本品为木通科植物大血藤Sargentodoza cuneata (Oliv.)Rehd.et Wils.酌干燥藤茎。秋、冬二季采收,除去侧枝,截段,干燥。
【性状】 本品呈圆柱形,略弯曲,长30~60cm,直径1~3cm。表面灰棕色,粗糙,外皮常呈鳞片状剥落,剥落处显暗红棕色,有的可见膨大的节和略凹陷的枝痕或叶痕。质硬,断面皮部红棕色,有数处向内嵌入木部,木部黄白色,有多数细孔状导管,射线呈放射状排列。气微,味微涩。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓层为多列细胞,含棕红色物。皮层石细胞常数个成群,有的含草酸钙方晶。维管束外韧型。韧皮部分泌细胞常切向排列,与筛管群相间隔;有少数石细胞群散在。束内形成层明显。木质部导管多单个散在,类圆形,直径约至400Um,周围有木纤维。射线宽广,外侧石细胞较多,有的含数个草酸钙方晶。髓部可见石细胞群。薄壁细胞含棕色或棕红色物。
(2)取本品粗粉5g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加2%氢氧化钠溶液lOml使溶解,用盐酸调节pH值至2,用乙醚振摇提取3次,每次lOml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取大血藤对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试骏,吸取上述两种溶液各2μl,分别点子同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一丙酮一甲酸(8:1:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点,紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过4.o%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
本品为类椭圆形的厚片。外表皮灰棕色,粗糙。切面皮部红棕色,有数处向内嵌入木部,木部黄白色,有多数导管孔,射线呈放射状排列。气微,味微涩。
【鉴别】(2) 【检查】 【浸出物】 同药材。
【性味与归经】 苦,平。归大肠、肝经。
【功能与主治】 清热解毒,活血,祛风止痛。用于肠痈腹痛,热毒疮疡,经闭,痛经,跌扑肿痛,风湿痹痛。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置通风干燥处。
大豆黄卷
Dadouhuangjuan
SOJAE SEMEN GERMINATUM
本品为豆科植物大豆GL ycine max(L.)Merr.昀成熟种子经发芽干燥的炮制加工品。取净大豆,用水浸泡至膨胀,放去水,用湿布覆盖,每日淋水二次,待芽长至0.5~lcm时,取出,干燥。
【性状】 本品略呈肾形,长约8mm,宽约6mm。表面黄色或黄棕色,微皱缩,一侧有明显的脐点;一端有1弯曲胚根。外皮质脆,多破裂或脱落。子叶2,黄色。气微,味淡,嚼之有豆腥味。
【鉴别】 (1)取本品粉末lg,加稀乙醇30ml,超声处理30分钟,离心(转速为每分钟3000转)10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇Iml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另.取亮氨酸对照品,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇一冰醋酸一水(19:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品粉末2g,加80%乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加80%乙醇1ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取染料木苷对照品,加80%乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯一甲醇一水(10:1.7:1.3)为展开剂,置展开缸中预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过11.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过7.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以1%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为260nm。理论板数按大豆苷、染料木苷峰计算均不得低于5000。
对照品溶液的制备 取大豆苷对照品、染料木苷对照品各lOmg,精密称定,置50ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,精密量取1ml,置lOml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含大豆苷与染料木苷各20μg)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟2000转)10分钟,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10肚l,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大豆苷(C21H2009)和染料木苷(C21H20010)的总量不得少于0.080%。
【性味与归经】 甘,平。归脾、胃、肺经。
【功能与主治】 解表祛暑,清热利湿。用于暑湿感冒,湿温初起,发热汗少,胸闷脘痞,肢体酸重,小便不利。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
大皂角
Dazaojiao
GLEDITSIAE SINENSIS FRUCTUS
本品为豆科植物皂荚Gleditsia sinensis Lam.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采摘,晒干。
【性状】 本品呈扁长的剑鞘状,有的略弯曲,长15~40cm,宽2~5cm,厚0.2~1.5cm。表面棕褐色或紫褐色,被灰色粉霜,擦去后有光泽,种子所在处隆起。基部渐窄而弯曲,有短果柄或果柄痕,两侧有明显的纵棱线,质硬,摇之有声,易折断,断面黄色,纤维性。种子多数,扁椭圆形,黄棕色至棕褐色,光滑。气特异,有刺激性,味辛辣。
【鉴别】 取本品粉末lg,加甲醇lOml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水lOml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次lOml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品溶液。另取大皂角对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一甲醇一水一冰醋酸(18:1:0.6:0.2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
饮片
【炮制】 用时捣碎。
【性状】 【鉴别】 同药材。
【性味与归经】 辛、咸,温;有小毒。归肺、大肠经。
【功能与主治】 祛痰开窍,散结消肿。用于中风口噤,昏迷不醒,癫痫痰盛,关窍不通,喉痹痰阻,顽痰喘咳,咳痰不爽,大便燥结;外治痈肿。
【用法与用量】 1~1.5g,多入丸散用。外用适量,研末吹鼻取嚏或研末调敷患处。
【注意】 孕妇及咯血、吐血患者忌服。
【贮藏】 置干燥赴,防蛀。
大青叶
Daqingye
ISATIDIS FOLIUM
本品为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort.的干燥叶。夏、秋二季分2~3次采收,除去杂质,晒干。
【性状】 本品多皱缩卷曲,有的破碎。完整叶片展平后呈长椭圆形至长圆状倒披针形,长5~20cm,宽2—6cm,上表面暗灰绿色,有的可见色较深稍突起的小点;先端钝,全缘或微波状,基部狭窄下延至叶柄呈翼状;叶柄长4~lOcm,淡棕黄色。质脆。气微,味微酸、苦、涩。
【鉴别】 (1)本品粉末绿褐色。下表皮细胞垂周壁稍弯睦,略成连珠状增厚;气孔不等式,副卫细胞3~4个。叶肉组织分化不明显;叶肉细胞中含蓝色细小颗粒状物,亦含橙皮苷样结晶。
(2)取本品粉末0.5g,加三氯甲烷20ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取靛蓝对照品、靛玉红对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷一三氯甲烷丙酮(5:4:2)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,分别显相同的蓝色斑点和浅紫红色斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录ⅨH第一法)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于16.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一水(75:25)为流动相;检测波长为289nm。理论板数按靛玉红峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取靛玉红对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含2μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉0.25g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷,浸泡15小时,加热回流提取至提取液无色。回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解并转移至lOOml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含靛玉红(C16H10N202)不得少于0.020%。
饮片
【炮割】 除去杂质,抢水洗,切碎,干燥。
本品为不规则的碎段。叶片暗灰绿色,叶上表面有的可见色较深稍突起的小点;叶柄碎片淡棕黄色。质脆。气微,味微酸、苦、涩。
【检查】 水分 同药材,不得过10.0%。
【鉴别】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 苦,寒。归心、胃经。
【功能与主治】 清热解毒,凉血消斑。用于温病高热,神昏,发斑发疹,痄腮,喉痹,丹毒,痈肿。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置通风干燥处,防霉。
大青盐
Daqingyan
HALITUM
本品为卤化物类石盐族湖盐结晶体,主含氯化钠(NaCl)。自盐湖中采挖后,除去杂质,干燥。
【性状】 本品为立方体、八面体或菱形的结晶,有的为歪晶,直径0.5~1.5cm。白色或灰白色,半透明,具玻璃样光泽。质硬,易砸碎,断面光亮。气微,味咸、微涩苦。
【鉴别】 (1)取本品粉末0.lg,加水5ml使溶解,加硝酸银试液1滴,即生成白色沉淀。
(2)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取少许供试品粉末,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
【含量测定】 取本品细粉约0.15g,精密称定,置锥形瓶中,加水50ml溶解,加2%糊精溶液lOml、碳酸钙0.lg与0.1%荧光黄指示液8滴,用硝骏银滴定液(0.1mol/L)滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色,即得。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠(NaCl)。
本品含氯化钠(NaCl)不得少于97.0%。
【性味与归经】 咸,寒。归心、肾、膀胱经。
【功能与主治】 清热,凉血,明目。用于吐血,尿血,牙龈肿痛出血,目赤肿痛,风眼烂弦。
【用法与用量】 1.2~2.5g;或人丸散用。外用适量,研末擦牙或水化漱口、洗目。
【注意】 水肿者慎用。
【贮藏】 置通风干燥处,防潮。
大枣
Dazao
JUJUBAE FRUCTUS
本品为鼠李科植物枣Ziziphus jujuba Mill.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,晒干。
【性状】 本品呈椭圆形或球形,长2~3.5cm,直径1.5~2.5cm。表面暗红色,略带光泽,有不规则皱纹。基部凹陷,有短果梗。外果皮薄,中果皮棕黄色或淡褐色,肉质,柔软,富糖性而油润。果核纺锤形,两端锐尖,质坚硬。气微香,味甜。
【鉴别】 (1)本品粉末棕色。外果皮棕色至棕红色;表皮细胞表面观类方形、多角形或长方形,胞腔内充满棕红色物,断面观外被较厚角质层;表皮下细胞黄色或黄棕色,类多角形,壁稍厚。草酸钙簇晶(有的碎为砂品)或方晶较小,存在于中果皮薄壁细胞中。果核石细胞淡黄棕色,类多角形,层纹明显,孔沟细密,胞腔内含黄棕色物。
(2)取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃)lOml,浸泡10分钟,超声处理10分钟,滤过,弃去石油醚液,药渣晾干,加乙醚20ml,浸泡1小时,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取大枣对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品、白桦脂酸对照品,加乙醇分别制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl、上述两种对照品溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯一冰醋酸(14:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。分别置日光和紫外光灯( 365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】 总灰分 不得过2.0%(附录ⅨK)。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,晒干。用时破开或去核。
【性状】 【鉴别】 【检查】 同药材。
【性味与归经】 甘,温。归脾、胃、心经。
【功能与主治】 补中益气,养血安神。用于脾虚食少,乏力便溏,妇人脏躁。
【用法与用量】 6~15g。
【贮藏】 置干燥处,防蛀。
大黄
Dahuang
RHEI RADIX ET RHIZOMA
本品为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum, L.、唐古特大黄Rheum tanguticum/ Maxim. ex Balf.或药用大黄Rheumoj-flcinale Baill.的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖,除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直接干燥。
【性状】 本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状,长3~17cm,直径3~lOcm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色,有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在,残留的外皮棕褐色,多具绳孔及粗皱纹。质坚实,有的中心稍松软,断面淡红棕色或黄棕色,显颗粒性;根茎髓部宽广,有星点环列或散在;根木部发达,具放射状纹理,形成层环明显,无星点。气清香,味苦而微涩,嚼之粘牙,有沙粒感。
【鉴剔】 (1)本品横切面:根木栓层和栓内层大多已除去。韧皮部筛管群明显;薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密,宽2~4列细胞,内含棕色物;导管非木化,常1至数个相聚,稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶,并含多数淀粉粒。
根茎髓部宽广,其中常见黏液腔,内有红棕色物;异型维管束散在,形成层成环,木质部位于形成层外方,韧皮部位于形成层内方,射线呈星状射出。
粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20~160μm,有的至190μm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多,单粒类球形或多角形,直径3~451um,脐点星状;复粒由2~8分粒组成。
(2)取本品粉末少量,进行微量升华,可见菱状针晶或羽状结晶。
(3)取本品粉末0.lg,加甲醇20ml,浸泡1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水lOml使溶解,再加盐酸Iml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚分2次振摇提取,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.lg,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸职上述三种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)一甲酸乙酯一甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
【检查】 土大黄苷 取本品粉末0.2g,加甲醇2ml,温浸10分钟,放冷,取上清液10μl,点于滤纸上,以45%乙醇展开,取出,晾干,放置10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视,不得显持久的亮紫色荧光。
干燥失重 取本品,在105℃干燥6小时,减失重量不得过15.0%(附录ⅨG)。
总灰分 不得过10.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,不得少于25.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取芦荟大萤素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg,大黄素甲醚40μg的溶液;分别精密量取上述对照品溶液各2ml,混匀,即得(每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg,含大黄素甲醚8μg)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液Sml,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液lOml,超声处理2分钟,再加三氯甲烷lOml,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次lOml,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至lOml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芦荟大黄素(C15H10O5)、大黄酸(C15H806)、大黄素(C15H1005)、大黄酚(C10H1004)和大黄素甲醚(C16H1205)的总量不得少于1.5%。
饮片
【炮制】 大黄 除去杂质,洗净,润透,切厚片或块,晾干。
酒大黄 取净大黄片,照酒炙法(附录ⅡD)炒干。
熟大黄 取净大黄块,照酒炖或酒蒸法(附录ⅡD)炖或蒸至内外均呈黑色。
大黄炭 取净大黄片,照炒炭法(附录ⅡD)炒至表面焦黑色、内部焦褐色。
【性味与归经】 苦,寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。
【功能与主治】 泻下攻积,清热泻火,凉血解毒,逐瘀通经,利湿退黄。用于实热积滞便秘,血热吐衄,目赤咽肿,痈肿疗疮,肠痈腹痛,瘀血经闭,产后瘀阻,跌打损伤,湿热痢疾,黄疸尿赤,淋证,水肿;外治烧烫伤。酒大黄善清上焦血分热毒。用于目赤咽肿,齿龈肿痛。熟大黄泻下力缓,泻火解毒。用于火毒疮疡。大黄炭凉血化瘀止血。用于血热有瘀出血症。
【用法与用量】 3~15g;用于泻下不宜久煎。外用适量,研末敷于患处。
【注意】 孕妇及月经期、哺乳期慎用。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
大 蒜
Dasuan
ALLII SATIVI BULBUS
本品为百合科植物大蒜Allium sativum L.的鳞茎。夏季叶枯时采挖,除去须根和泥沙,通风晾晒至外皮干燥。
【性状】 本品呈类球形,直径3~6cm。表面被白色、淡紫色或紫红色的膜质鳞皮。顶端略尖,中间有残留花葶,基部有多数须根痕。剥去外皮,可见独头或6~16个瓣状小鳞茎,着生于残留花茎基周围。鳞茎瓣略呈卵圆形,外皮膜质,先端略尖,一面弓状隆起,剥去皮膜,白色,肉质。气特异,味辛辣,具刺激性。
【鉴别】 取本品6g,捣碎,35℃保温1小时,加无水乙醇20ml,加热回流1小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取大蒜素对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.4g的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷为展开剂,展开,取出,晾干,以碘蒸气熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 总灰分 不得过2.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,不得少于63. 0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%甲酸溶液(75:25)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按大蒜素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取大蒜素对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每Iml含0.16mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约2g,捣碎,精密称定,置具塞锥形瓶中,在35℃水浴保温1小时,精密加入无水乙醇20ml,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别糈密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含大蒜素(C6H10S3)不得少于0.15%。
【性味与归经】 辛,温。归脾、胃、肺经。
【功能与主治】 解毒消肿,杀虫,止痢。用于痈肿疮疡,疥癣,肺痨,顿咳,泄泻,痢疾。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置阴凉于燥处。
大 蓟
Daji
CIRSII JAPONICI HERBA
本品为菊科植物蓟Cirsium japonicum Fisch. ex DC.的干燥地上部分。夏、秋二季花开时采割地上部分,除去杂质,晒干。
【性状】 本品茎呈圆柱形,基部直径可达1.2cm;表面绿褐色或棕褐色,有数条纵棱,被丝状毛;断面灰白色,髓部疏松或中空。叶皱缩,多破碎,完整叶片展平后呈倒披针形或倒卵状椭圆形,羽状深裂,边缘具不等长的针刺;上表面灰绿色或黄棕色,下表面色较浅,两面均具灰白色丝状毛。头状花序顶生,球形或椭圆形,总苞黄褐色,羽状冠毛灰白色。气微,味淡。
【鉴别】 (1)叶表面观:上表皮细胞多角形;下表皮细胞类长方形,垂周壁波状弯曲。气孔不定式或不等式,副卫细胞3~5个。非腺毛4~18细胞,顶端细胞细长而扭曲,直径约7μm,壁具交错的角质纹理。
(2)取本品粉末lg,加甲醇lOml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取大蓟对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酰丙酮一丁酮一乙醇一水(1:3:3:13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,晾于,置紫外光灯(365nm)下检测。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
【检查】 杂质 不得过2%(附录ⅨA)。
水分 不得过13.0%(附录ⅨH第一法)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的
热浸法规定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按柳穿鱼叶昔峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取柳穿鱼叶苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含55μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末约0.5g,精密祢定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇lOOml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含柳穿鱼叶苷(C28H34015)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】 除去杂质,抢水洗或润软后,切段,干燥。
本品呈不规则的段。茎短圆柱形,表面绿褐色,有数条纵棱,被丝状毛;切面灰白色,髓部疏松或中空。叶皱缩,多破碎,边缘具不等长的针刺;两面均具灰白色丝状毛。头状花序多破碎。气微,味淡。
【鉴别】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 甘、苦,凉。归心、肝经。
【功能与主治】 凉血止血,散瘀解毒消痈。用于衄血,吐血,尿血,便血,崩漏,外伤出血,痈肿疮毒。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置通风干燥处。
大蓟炭
Dajitan
CIRSII JAPONICI HERBA CARBONISATA
本品为大蓟的炮制加工品。
【制法】 取大蓟段,照炒炭法(附录ⅡD)炒至表面焦黑色。
【性状】 本品呈不规则的段。表面黑褐色。质地疏脆,断面棕黑色。气焦香。
【鉴别】 (1)取本品粉末2g,加70%乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加70%乙酵2ml使溶解,作为供试品溶液。另取大蓟对照药材lg,加70%乙醇lOml,同
法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液各1~2μ,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以丙酮一水(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.1%三氯化铝乙醇溶液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品粉末2g,加75%乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸于,残渣加75%乙醇lOml使溶解,作为供试品溶液。另取柳穿鱼黄素对照品,加75%乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2肚1,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以三氯甲烷一甲醇一醋酸(1:1:1)为展开剂,展至约7cm,取出,晾干,喷以三氯化铝乙醇试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于13.0%。
【性味与归经】 苦、涩,凉,归心、肝经。
【功能与主治】 凉血止血。用于衄血,吐血,尿血,便血,崩漏,外伤出血。
【用法与用量】 5~lOg,多入丸散服。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
大腹皮
Dafupi
ARECAE PERICARPIUM
本品为棕榈科植物槟榔Areca catechuL.的干燥果皮。冬季至次春采收未成熟的果实,煮后干燥,纵剖两瓣,剥取果皮,习称“大腹皮”;春末至秋初采收成熟果实,煮后干燥,剥取果皮,打松,晒干,习称“大腹毛”。
【性状】 大腹皮 略呈椭圆形或长卵形瓢状,长4~7cm,宽2~3. 5cm,厚0.2~0.5cm。外果皮深棕色至近黑色,具不规则的纵皱纹及隆起的横纹,顶端有花柱残痕,基部有果梗及残存萼片。内果皮凹陷,褐色或深棕色,光滑呈硬壳状。体轻,质硬,纵向撕裂后可见中果皮纤维。气微,味微涩。
大腹毛 略呈椭圆形或瓢状。外果皮多已脱落或残存。中果皮棕毛状,黄白色或淡棕色,疏松质柔。内果皮硬壳状,黄棕色或棕色,内表面光滑,有时纵向破裂。气微,味淡。
【鉴别】 本品粉末黄白色或黄棕色。中果皮纤维成束,细长,直径8~15μm,微木化,纹孔明显,周围细胞中含有圆簇状硅质块,直径约8扯m。内果皮细胞呈不规则多角形、类圆形或椭圆形.直径48~88μm,纹孔明显。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
饮片
【炮制】 大腹皮 除去杂质,洗净,切段,干燥。
【鉴别】 同药材。
大腹毛除去杂质,洗净,干燥。
【鉴别】 同药材。
【性味与归经】 辛,微温。归脾、胃、大肠、小肠经。
【功能与主治】 行气宽中,行水消肿。用于湿阻气滞,脘腹胀闷,大便不爽,水肿胀满,脚气浮肿,小便不利。
【用法与用量】 5~lOg。
【贮藏】 置于燥处。
山麦冬
Shanmaidong
LIRIOPES RADIX
本品为百合科植物湖北麦冬Liriope spicata (Thunb.)Lour. var.proli fera Y.T.Ma或短葶山麦冬Liriope muscari( Decne.) Baily的干燥块根。夏初采挖,洗净,反复暴晒、堆置,至近干,除去须根,干燥。
【性状】 湖北麦冬 呈纺锤形,两端略尖,长1.2~3cm,直径0.4~0.7cm。表面淡黄色至棕黄色,具不规则纵皱纹。质柔韧,干后质硬脆,易折断,断面淡黄色至棕黄色,角质样,中柱细小。气微,味甜,嚼之发黏。
短葶山麦冬 稍扁,长2~5cm,直径0.3~0.8cm,具粗纵纹。味甘、微苦。
【鉴别】 (1)本品横切面:湖北麦冬表皮为1列薄壁细胞。外皮层为1列细胞。皮层宽广,薄壁细胞含草酸钙针晶束,针晶长27~60rum;内皮层细胞壁增厚,木化,有通道细胞,外侧为1~2列石细胞,其内壁及侧壁增厚,纹孔细密。中柱甚小,韧皮部束7—15个,各位于木质部束的星角间,木质部束内侧的木化细胞连结成环层。髓小,薄壁细胞类圆形。
短葶山麦冬 根被为3~6列木化细胞。针晶柬长25~46μm。内皮层外侧为1列石细胞。轫皮部束16~20个。
(2)取本品的薄片,置紫外光灯(365nm)下观察,显浅蓝色荧光。
(3)取本品薄片2g,加甲醇50ml,加热回流2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水lOml使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取3次(15ml,lOml,5ml),合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取山麦冬皂苷B对照品、短葶山麦冬皂苷C对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液3~5μl、对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一甲醇一水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,湖北麦冬在与山麦冬皂苷B对照品色谱相应的位置上,显相同的墨绿色斑点;短葶山麦冬在与短葶山麦冬皂苷C对照品色谱相应的位置上,显相同的墨绿色斑点。
【检查】 总灰分 不得过4.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,不得少于75.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,干燥。
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