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中华药典

_3 孟目的 (现代)
【性状】 【鉴别】 【检查】 同药材。
【性味与归经】 甘、微苫,微寒。归心、肺、胃经。
【功能与主治】 养阴生津,润肺清心。用于肺燥干咳,阴虚痨嗽,喉痹咽痛,津伤口渴,内热消渴,心烦失眠,肠燥便秘。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防潮。
山豆根
Shandougen
SOPHORAE TONKINENSIS
RADIX ET RHIZOMA
本品为豆科植物越南槐Sophora tonkinensis Gagnep.的干燥根和根茎。秋季采挖,除去杂质,洗净,干燥。
【性状】 本品根茎呈不规则的结节状,顶端常残存茎基,其下着生根数条。根呈长圆柱形,常有分枝,长短不等,直径0.7~1.5cm。表面棕色至棕褐色,有不规则的纵皱纹及横长皮孔样突起。质坚硬,难折断,断面皮部浅棕色,木部淡黄色。有豆腥气,味极苦。
【鉴别】 (1)本品根横切面:木栓层为数列至10数列细胞。栓内层外侧的1~2列细胞含草酸钙方晶,断续形成含晶细胞环,含晶细胞的壁木化增厚。栓内层与韧皮部均散有纤维束。形成层成环。木质部发达,射线宽1~8列细胞;导管类圆形,大多单个散在,或2至数个相聚,有的含黄棕色物;木纤维成束散在。薄壁细胞含淀粉粒,少数含方晶。
(2)取本品粗粉约0.5g,加三氯甲烷lOml,滚氨试液0.2ml,振摇15分钟,滤过,滤液蒸于,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液1~2ul、对照品溶液4~6μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一甲醇浓氨试液(4:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色斑点。
【检查】 水分 不得过10.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过6.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈一异丙醇-3%磷酸溶液(80:5:15)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按氧化苦参碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量,精密称定,加流动相分别制成每1ml含苦参碱20μg,氧化苦参碱150μg的混合溶液,即得。
供试品溶浓的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入三氯甲烷甲醇一浓氨试液(40:10:1)混合溶液50ml,密塞,称定重量,放置30分钟,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,再称定重量,用三氯甲烷一甲醇一浓氨试液(40:10:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液lOml,40℃减压回收溶剂至于,残渣加甲醇适量使溶解,转移至lOml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苦参碱(C15H24N20)和氧化苦参碱(C15H24N202)的总量不得少于0.70%。
饮片
【炮制】 除去残茎及杂质,浸泡,洗净,润透,切厚片,干燥。
本品呈不规则的类圆形厚片。外表皮棕色至棕褐色。切面皮部浅棕色,木部淡黄色。有豆腥气,味极苦。
【含量测定】 同药材,含苦参碱(C15H24N20)和氧化苦参碱(C15H24N202)的总量不得少于0.60%。
【鉴别】(除根横切面外) 【检查】 【浸出物】 同药材。
【性味与归经】 苦,寒;有毒。归肺、胃经。
【功能与主治】 清热解毒,消肿利咽。用于火毒蕴结,乳蛾喉痹,咽喉肿痛,齿龈肿痛,口舌生疮。
【用法与用量】 3~6g。
【贮藏】 置干燥处。
山茱萸
Shanzhuyu
CORNI FRUCTUS
本品为山茱萸科植物山茱萸Cornus oj-jZcinalis Sieb. etZucc.的干燥成熟果肉。秋末冬初果皮变红时采收果实,用文火烘或置沸水中略烫后,及时除去果核,干燥。
【性状】 本品呈不规则的片状或囊状,长1~1.5cm,宽0. 5~lcm。表面紫红色至紫黑色,皱缩,有光泽。顶端有的有圆形宿萼痕,基部有果梗痕。质柔软。气微,味酸、涩、微苦。
【鉴别】 (1)本品粉末红褐色。果皮表皮细胞橙黄色,表面观多角形或类长方形,直径16~30rum,垂周壁连珠状增厚,外平周壁颗粒状角质增厚,胞腔含淡橙黄色物。中果皮细胞橙棕色,多皱缩。草酸钙簇晶少数,直径12~32μm。石细胞类方形、卵圆形或长方形,纹孔明显,胞腔大。
(2)取本品粉末0.5g,加乙酸乙酯lOml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸于,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每Iml含Img的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5pl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯一甲酸(20:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105t加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙黄色荧光斑点。
(3)取本品粉末0.5g,加无水乙醇lOml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取马钱苷对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯乙醇一冰醋酸(50:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。
【检查】 杂质(果核、果梗) 不得过3%(附录ⅨA)。
水分 不得过16.O%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过6.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,不得少于50.O%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一水(15:85)为流动相;检测波长为240nm。理论板数按马钱苷峰计算应不砥于3000。
对照品溶液的制备 取马钱苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每Iml含40)ug的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含马钱苷(C17H26010)不得少于0.60%。
饮片
【炮制】 山萸肉 除去杂质和残留果核。
【性状】 【鉴别】 【检查】(水分、总灰分) 【含量测定】 同药材。
酒萸肉 取净山萸肉,照酒炖法或酒蒸法(附录ⅡD)炖
或蒸至酒吸尽。
本品形如山茱萸,表面紫黑色或黑色,质滋润柔软。微有酒香气。
【鉴别】 【检查】(水分、总灰分)【浸出物】 同药材。
【含量测定】 同药材,含马钱苷(C17H26010)不得少于0.50%。
【性味与归经】 酸、涩,微温。归肝、肾经。
【功能与主治】 补益肝肾,收涩固脱。用于眩晕耳呜,腰膝酸痛,阳痿遗精,遗尿尿频,崩漏带下,大汗虚脱,内热消渴。
【用法与用量】 6~12g。
【贮藏】 置干燥处,防蛀。
山 药
Shanyao
DIOSCOREAE RHIZOMA
本品为薯蓣科植物薯蓣Dioscorea opposita Thunb.的干燥根茎。冬季茎叶枯萎后采挖,切去根头,洗净,除去外皮和须根,干燥,或趁鲜切厚片,干燥;也有选择肥大顺直的干燥山药,置清水中,浸至无干心,闷透,切齐两端,用木板搓成圆柱状,晒干,打光,习称“光山药”。
【性状】 本品略呈圆柱形,弯曲而稍扁,长15~30cm,直径1.5~6cm。表面黄白色或淡黄色,有纵沟、纵皱纹及须根痕,偶有浅棕色外皮残留。体重,质坚实,不易折断,断面白色,粉性。气微,味淡、微酸,嚼之发黏。光山药呈圆柱形,两端平齐,长9~18cm,直径1.5~3cm。表面光滑,白色或黄白色。
【鉴别】 (1)本品粉末类白色。淀粉粒单粒扁卵形、三角状卵形、类圆形或矩圆形,直径8~35μm,脐点点状、人字状、十字状或短缝状,可见层纹;复粒稀少,由2~3分粒组成。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中,长约至240μm,针晶粗2~5μm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管直径12~48μm。
(2)取本品粉末5g,加二氯甲烷30ml,加热回流2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加二氯甲炕1ml使溶解,作为供试品溶液。另取山药对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯一甲醇一浓氨试液(9:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过16.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过4.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,不得少于7.0%。
饮片
【炮制】 山药除去杂质,分开大小个,泡润至透,切厚片,干燥。切片者呈类圆形的厚片。表面类白色或淡黄白色,质脆,易折断,断面类白色,富粉性。
【检查】 总灰分 同药材,不得过2.0%。
【浸出物】 同药材,不得少于4.0%。
【鉴别】 【检查】(水分) 同药材。
麸炒山药取净山药片,照麸炒法(附录ⅡD)炒至黄色。
本品形如山药片,表面黄白色或微黄色,偶见焦斑,略有焦香气。
【检查】 水分 同药材,不得过12. 0%。
【浸出物】 同药材,不得少于4.O%。
【鉴别】 【检查】(总灰分) 同药材。
【性味与归经】 甘,平。归脾、脯、肾经。
【功能与主治】 补脾养胃,生津益肺,补肾涩精。用于脾虚食少,久泻不止,肺虚喘咳,肾虚遗精,带下,尿频,虚热消渴。麸炒山药补脾健胃。用于脾虚食少,泄泻便溏,白带过多。
【用法与用量】 15~30g。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
山柰
Shannai
KAEMPFERIAE RHIZOMA
本品为姜科植物山柰Kaempferia galanga Lt的干燥根茎。冬季采挖,洗净,除去须根,切片,晒干。
【性状】 本品多为圆形或近圆形的横切片,直径1~2cm,厚0.3~0. 5cm。外皮浅褐色或黄褐色,皱缩,有的有根痕或残存须根;切面类白色,粉性,常鼓凸。质脆,易折断。气香特异,味辛辣。
【鉴别】 (1)本品粉末类黄白色。淀粉粒众多,主为单粒,圆形、椭圆形或类三角形,多数扁平,直径5~30μm,脐点、层纹均不明显。油细胞类圆形或椭圆形,直径40~130μm,壁较薄,胞腔内含浅黄绿色或浅紫红色油滴。螺纹导管直径18~37μm。色素块不规则形,黄色或黄棕色。
(2)取本品粉末0.25g,加甲醇5ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取对甲氧基肉桂酸乙酯对照品,加甲醇制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正己烷一乙酸乙酯(18:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录ⅨH第二法)。
总灰分 不得过8.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.0%。
【含量测定】 照挥发油测定法(附录XD乙法)测定。
本品含挥发油不得少于4.5%( ml/g)。
【性味与归经】辛,温。归胃经。
【功能与主治】 行气温中,消食,止痛。用于胸膈胀满,脘腹冷痛,饮食不消。
【用法与用量】 6~9g。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
山香圆叶
Shanxiangyuanye
TURPINIAE FOLIUM
本品为省沽油科植物山香圆Tur pinia arguta Seem.的干燥叶。夏、秋二季叶茂盛时采收,除去杂质,晒干。
【性状】 本品呈椭圆形或长圆形,长7~22cm,宽2~6cm。先端浙尖,基部楔形,边缘具疏锯齿,近基部全缘,锯齿的顶端具有腺点。上表面绿褐色,具光泽;下表面淡黄绿色,较粗糙,主脉淡黄色至浅褐色,于下表面突起,侧脉羽状;叶柄长0.5~lcm。近革质而脆。气芳香,味苦。
【鉴别】 (1)本品横切面:上表皮细胞长方形,外被角质层,散有类圆形油细胞。下表皮细胞较小;可见顶端尖锐的单细胞非腺毛。栅栏组织位于上表皮下方,为1~2列细胞;海绵组织疏松,有的细胞内含有草酸钙簇晶。主脉向上、下突出,维管束外韧型,半圆状;中柱鞘纤维束排列成不连续的环。
(2)取本品粉末2g,加水50ml,煎煮30分钟,滤过,滤液浓缩至约20ml,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液用水饱和正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品溶液。另取山香圆叶对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取女贞苷对照品、野漆树苷对照品,加甲醇制成1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯一丁酮一甲酸一水(6:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录ⅨH第二法)。
总灰分 不得过13.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录XA)项下的冷浸法测定,不得少于20. 0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0. 5%磷酸溶液(43:57)为流动相;检测波长为336nm。理论板数按女贞苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取经五氧化二磷减压干燥24小时的女贞苷对照品和野漆树苷对照品各lOmg,精密称定,分别置lOOml量瓶中,加so%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取女贞苷对照品溶液25 ml.野漆树苷对照品溶液lOml,量同一50ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含女贞苷50μg、野漆树苷20μg)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率25kHz)l小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含女贞苷(C33H40018)不得少于0.30%;含野漆树苷(C27H30O14)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】 除去杂质,喷淋清水,稍润,切丝,干燥。
【性味与归经】 苦,寒。归肺、肝经。
【功能与主治】 清热解毒,利咽消肿,活血止痛。用于乳蛾喉痹,咽喉肿痛,疮疡肿毒,跌扑伤痛。
【用法与用量】 15~30g。外用适量。
【贮藏】 置通风干燥处。
山银花
Shanyinhua
LONICERAE FLOS
本品为忍冬科植物灰毡毛忍冬Lonicera macranthoidesHand.-Mazz.、红腺忍冬Lonicera hypoglauca Miq.、华南忍冬Lonicera con fusa DC.成黄褐毛忍冬Lonicera fulv。tome”tosa Hsu et S.C.Cheng的干燥花蕾或带初开的花。夏初花开放前采收,于燥。
【性状】 灰毡毛忍冬 呈棒状而稍弯曲,长3~4.5cm,上部直径约2mm,下部直径约Imm。表面绿棕色至黄白色。总花梗集结成簇,开放者花冠裂片不及全长之半。质稍硬,手捏之稍有弹性。气清香。味微苦甘。
红腺忍冬 长2. 5~4. 5cm,直径0.8~2mm。表面黄白至黄棕色,无毛或疏被毛,萼筒无毛,先端5裂,裂片长三角形,被毛,开放者花冠下唇反转,花柱无毛。
华南忍冬 长1.6~3.5cm,直径0.5~2mm。萼筒和花冠密被灰白色毛,子房有毛。
黄褐毛忍冬 长1~3.4cm,直径1.5~2mm。花冠表面淡黄棕色或黄棕色,密被黄色茸毛。
【鉴别】 (1)本品表面制片:灰毡毛忍冬腺毛较少,头部大多圆盘形,顶端平坦或微凹,侧面观5~16细胞,直径37~228μm;柄部2~5细胞,与头部相接处常为2(~3)细胞并列,长32~240rlm,直径15~51μm。厚壁非腺毛较多,单细胞,似角状,多数甚短,长21~240(~315)μm,表面微具疣状突起,有的呵见螺纹,呈短角状者体部胞腔不明显;基部稍扩大,似三角状。草酸钙簇晶,偶见。花粉粒,直径54~82μm。
红腺忍冬 腺毛极多,头部盾形而大,顶面观8~40细胞,侧面观7~10细胞;柄部1~4细胞,极短,长5~56μm。厚壁非腺毛长短悬殊,长38~1408μm,表面具细密疣状突起,有的胞腔内含草酸钙结晶。
华南忍冬 腺毛较多,头部倒圆锥形或盘形,侧面观20~60~100细胞;柄部2~4细胞,长50~176(~248)μm。厚壁非腺毛,单细胞,长32~623(~848) rum,表面有微细疣状突起,有的具螺纹,边缘有波状角质隆起。
黄褐毛忍冬 腺毛有两种类型:一种较长大,头部倒圆锥形或倒卵形,侧面观12~25细胞,柄部微弯曲,3~5(~6)细胞,长88~4701um;另一种较短小,头部顶面观4~10细胞,柄部2~5细胞,长24~130(~190)μm。厚壁非腺毛平直或稍弯曲,长33~2000μm,表面疣状突起较稀,有的具菲薄横隔。
(2)取本品粉末0.2g,加甲醇5ml,放置12小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸丁酯甲酸一水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯
(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过10.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.4%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;绿原酸检测波长为330nm;皂苷用蒸发光散射检测器检测。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~10 11.5→15 88.5→85
10~12 15→29 85→17
12~18 29→33 71→67
18~30 33→45 67→55
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品、灰毡毛忍冬皂苷乙对照品、川续断皂苷乙对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含绿原酸0.5mg、灰毡毛忍冬皂苷乙0.6mg、川续断皂苷乙0.2mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液2μl、lOμl,供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,洌定,以外标两点法计算绿原酸的含量,以外标两点法对数方程计算灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的含量,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H1809)不得少于2.0%,含灰毡毛忍冬皂苷乙(C65H106032)和川续断皂苷乙(C33H86022)的总量不得少于5.0%。
【性味与归经】 甘,寒。归肺、心、胃经。
【功能与主治】 清热解毒,疏散风热。用于痈肿疗疮,喉痹,丹毒,热毒血痢,风热感冒,温热发病。
【用法与用量】 6~15g。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防潮,防蛀。
山楂
Shanzha
CRATAEGI FRUCTUS
本品为蔷薇科植物山里红Crataegus pin,natiida Bge.var.majorN.E.Br.或山楂Crat
aegus pin.nati fida Bge.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,切片,干燥。
【性状】 本品为圆形片,皱缩不平,直径1~2.5cm,厚0. 2~0. 4cm。外皮红色,具皱纹,有灰白色小斑点。果肉深黄色至浅棕色。中部横切片具5粒浅黄色果核,但核多脱落而中空。有的片上可见短而细的果梗或花萼残迹。气微清香,味酸、微甜。
【鉴别】 取本品粉末lg,加乙酸乙酯4ml,超声处理15贫钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加甲醇制成每Iml含Img的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各4vl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯一甲酸(20:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(3→10),在80℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙黄色荧光斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过3.0%(附录ⅨK)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于21.0%。
【含量测定】 取本品细粉约lg,精密称定,精密加入水lOOml,室温下浸泡4小时,时时振摇,滤过。精密量取续滤液25ml,加水50ml,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)漓定,即得。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于6.404mg的枸橼酸(C6H807)。
本品按干燥品计算,含有机酸以枸橼酸(C6H807)计,不得少于5.0%。
饮片
【炮制】 净山楂 除去杂质及脱落的核。
炒山楂 取净山楂,照清炒法(附录ⅡD)炒至色变深。
本品形如山楂片,果肉黄褐色,偶见焦斑。气清香,味酸、微甜。
【含量测定】 同药材,含有机酸以枸橼酸(C6H807)计,不得少于4.0%。
【鉴别】 同药材。
焦山楂 取净山楂,照清炒法(附录ⅡD)炒至表面焦褐色,内部黄褐色。
本品形如山楂片,表面焦褐色,内部黄褐色。有焦香气。
【含量测定】 同药材,含有机酸以枸橼酸(C6H807)计,不得少于4.0%。
【鉴别】 同药材。
【性味与归经】 酸、甘,微温。归脾、胃、肝经。
【功能与主治】 消食健胃,行气散瘀,化浊降脂。用于肉食积滞,胃脘胀满,泻痢腹痛,瘀血经闭,产后瘀阻,心腹刺痛,胸痹心痛,疝气疼痛,高脂血症。焦山楂消食导滞作用增强。用于肉食积滞,泻痢不爽。
【用法与用量】 9~12g。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
山楂叶
Shanzhaye
CRATAEGI FOLIUM
本品为蔷薇科植物山里红Crataegus pinnatifida Bge.var.major N.E.Br.或山楂Grataegus pinnati fida Bge.的干燥叶。夏、秋二季采收,晾干。
【性状】 本品多已破碎,完整者展开后呈宽卵形,长6~12cm,宽5~8cm,绿色至棕黄色,先端渐尖,基部宽楔形,具2~6羽状裂片,边缘具尖锐重锯齿;叶柄长2~6cm,拖叶卵圆形至卵状披针形。气微,味涩、微苦。
【鉴别】 (1)本品粉末绿色至棕黄色。草酸钙簇晶直径10~30μm,草酸钙方晶直径15~30μm,散在或分布于叶迹维管束或纤维束旁。导管为螺纹导管,直径20~40μm。非腺毛为单细胞,长圆锥形,基部直径30~4 01/m。纤维成束,直径约15μm,壁增厚。
(2)取本品粉末2g,加稀乙醇50ml,加热回流1.5小时,放冷,滤过,滤液蒸至无醇味,加水IOml,用石油醚(30~60℃)洗涤2次,每次20ml,弃去石油醚液,水液加乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芦丁对照品、金丝桃苷对照品,加乙醇分别制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各1~2pl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇一丙酮一水(7:5:6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过12.O%(附录ⅨH第一法)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】 总黄酮 对照品溶液的制备精密称取在120℃干燥至恒重的芦丁对照品25mg,置50ml量瓶中,加乙醇适量,超声处理使溶解,放冷,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取20ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水芦丁0.2mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml,分别置25ml量瓶中,各加水至6ml,加5%亚硝酸钠溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液Iml,
摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液lOml,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟,以相应试剂为空白,立即照紫外一可见分光光度法(附录V A),在500nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准皓线。
测定法 取本品细粉约lg,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷加热回流提取至提取液无色,弃去三氯甲烷液,药渣挥去三氯甲烷,加甲醇继续提取至无色(约4小时),提取液蒸于,残渣加稀乙醇溶解,转移至50ml量瓶中,加稀乙醇至刻度,摇匀,作力供试品贮备液。取供试品贮备液,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置25ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加水至6ml”起依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含总黄酮以无水芦丁(C27H3006)计,不得少于7.0%。
金丝桃苷 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一甲醇一四氢呋喃-0. 5%醋酸溶液(1:1:19.4:78.6)为流动相;检测波长为363nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每Iml含20yg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取[含量测定]总黄酮项下的供试品贮备液,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20012)不得少于0.050%。
【性味与归经】 酸,平。归肝经。
【功能与主治】 活血化瘀,理气通脉,化浊降脂。用于气滞血瘀,胸痹心痛,胸闷憋气.心悸健忘,眩晕耳鸣,高脂血症。
【用法与用量】 3~lOg;或泡茶饮。
【贮藏】 置于燥处。
山慈菇
Shancigu
CREMASTRAE PSEUDOBULBUS
PLEIONES PSEUDOBULBUS
本品为兰科植物杜鹃兰Cremastra appendiculata(D.Don) Makino、独蒜兰Pleione bulbocodioides( Franch.) Rolfe或云南独蒜兰Pleione yunnanensis Rolfe的干燥假鳞茎。前者习称“毛慈菇”,后二者习称“冰球子”。夏、秋二季采挖,除去地上部分及泥沙,分开大小置沸水锅中蒸煮至透心,干燥。
【性状】 毛慈菇 呈不规则扁球形或圆锥形,顶端渐突起,基部有须根痕。长1. 8~3cm,膨大部直径1~2cm。表面黄棕色或棕褐色,有纵皱纹或纵沟,中部有2~3条微突起的环节,节上有鳞片叶干枯腐烂后留下的丝状纤维。质坚硬,难折断,断面灰白色或黄白色,略呈角质。气微,味淡,带黏性。
冰球子 呈圆锥形,瓶颈状或不规则团块,直径1~2cm,高1.5~2.5cm。顶端渐尖,尖端断头处呈盘状,基部膨大且圆平,中央凹人,有1~2条环节,多偏向一侧。撞去外皮者表面黄白色,带表皮者浅棕色,光滑,有不规则皱纹。断面浅黄色,角质半透明。
【鉴别】 本品横切面:毛慈菇最钋层为一层扁平的表皮细胞,其内有2~3列细胞,壁稍厚,浅黄色,再向内为大的类圆形薄壁细胞,含黏液质,并含有淀粉粒。近表皮处的薄壁细胞中含有草酸钙针晶束,长70~150μm。维管束散在,外韧型。
冰球子 表皮细胞切向延长,淀粉粒存在于较小的薄壁细胞中,维管束鞘纤维半月形,偶有两半月形。
饮片
【炮制】 除去杂质,水浸约1小时,润透,切薄片,干燥或洗净干燥,用时捣碎。
【性味与归经】 甘、微辛,凉。归肝、脾经。
【功能与主治】 清热解毒,化痰散结。用于痈肿疔毒,瘰疬痰核,蛇虫咬伤,瘸瘕痞块。
【用法与用量】 3~9g。外用适量。
【贮藏】 置干燥处。
千年健
Qiannianjian
HOMALOMENAE RHIZOMA
本品为天南星科植物千年健Homalomena occulta(Lour.)Schott的干燥根茎。春、秋二季采挖,洗净,除去外皮,晒干。
【性状】 本品呈圆柱形,稍弯曲,有的略扁,长15~40cm,直径0.8~1.5cm。表面黄棕色或红棕色,粗糙,可见多数扭曲的纵沟纹、圆形根痕及黄色针状纤维柬。质硬而脆,断面红褐色,黄色针状纤维束多而明显,相对另一断面呈多数针眼状小孔及有少数黄色针状纤维束,可见深褐色具光泽的油点。气吞,味辛、微苦。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓细胞有的残存,棕色。基本组织中散有大的分泌腔,由数层木栓细胞组成;分泌细胞靠外侧较多,内含黄色至棕色分泌物;黏液细胞较大,内含草酸钙针晶束;草酸钙簇晶散在;维管束外韧型及周木型,散生,外韧型维管束外侧常伴有纤维束,单一纤维束少见,纤维壁较厚,木化。
(2)取本品粉末lg,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理20分钟,放冷,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取千年健对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷乙酸乙酯(8:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1—10),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录ⅨH第二法)。
总灰分 不得过7.o%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15. 0%。
【含量测定】 照气相色谱法(附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验 DB -17毛细管柱(变联50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25Um);程序升温:初始温度80℃,以每分钟2℃的速率升温至100℃,进样口温度为280℃;检测器温度为300℃;分流比为5:1。理论板数按芳樟醇峰计算应不低于20 000。
对照品溶液的制备 取芳樟醇对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率180W,频率42kHz) 30分钟,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芳樟醇(C10H180)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切片,干燥。
本品呈类圆形或不规则形的片。外表皮黄棕色至红棕色,粗糙,有的可见圆形根痕。切面红褐色,具有众多黄色纤维束,有的呈针刺状。气香,味辛、微苦。
【检查】 总灰分 同药材,不得过6.0%。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】(水分) 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 苦、辛,温。归肝、肾经。
【功能与主治】 祛风湿,壮筋骨。用于风寒湿痹,腰膝冷痛,拘挛麻木,筋骨痿软。
【用法与用量】 5~lOg。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
千里光
Qianliguang
SENECIONIS SCANDENTIS HEBRA
本品为菊科植物千里光Sen.ecio scanden.s Buch. -Ham.的干燥地上部分。全年均可采收,除去杂质,阴干。
【性状】 本品茎呈细圆柱形,稍弯曲,上部有分枝;表面灰绿色、黄棕色或紫褐色,具纵棱,密被灰白色柔毛。叶互生,多皱缩破碎,完整叶片展平后呈卵状披针形或长三角形,有时具1~6侧裂片,边缘有不规则锯齿,基部戟形或截形,两面有细柔毛。头状花序;总苞钟形;花黄色至棕色,冠毛白色。气微,味苦。
【鉴别】 (1)叶表面观:上表皮细胞垂周壁微波状或波状弯曲;下表皮细胞形状不规则,垂周壁深波状弯曲。气孔不定式或不等式,副卫细胞3~6个。非腺毛2~12细胞,顶端细胞渐尖或钝圆,多弯曲,细胞内常含淡黄色油状物,壁稍增厚,具疣状突起。
(2)取本品粉末2g,加0.36%盐酸的无水乙醇50ml,放置1小时,加热回流3小时,放冷,滤过,取续滤液40ml,蒸干,残渣加2%盆酸溶液25ml使溶解,滤过,滤液加浓氨试液调节pH值至10~11,用二氯甲烷振摇提取2次,每次25ml,合并二氯甲烷液,蒸干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取千里光对照药材2g,同法制成对照药材溶
液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各l0μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异丙醚一甲酸一水(90:7:3)为展开剂,薄层板置展开缸中预饱和40分钟,展
开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过14.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过10.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(附录ⅨK)。
阿多尼弗林碱 照高效液相色谱一质谱法(附录ⅥD和二部附录ⅨJ)测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.5%甲酸溶液(7:93)为流动相;采用单级四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)正离子模式下选择质荷比(m/z)为366离子进行检测。理论板数按阿多尼弗林碱峰计算应不低于8000。
校正因子测定 取野百合碱对照品造量,精密称定,加0.5%甲酸溶液制成每1ml含0.2μg的溶液,作为内标溶液。取阿多尼弗林碱对照品适量,精密称定,加0.5%甲酸溶液制成每1ml含0.1μg的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液2ml,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液Iml,加0.5%甲酸溶液至刻度,摇匀,吸取2μl,注入液相色谱一质谱联用仪,计算校正因子。
测定法 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入0.5%甲酸溶液50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用0.5%甲酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加0.5%甲酸溶液至刻度,摇匀,吸取2p1,注入液相色谱一质谱联用仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含阿多尼弗林碱(C18H23NO7)不得过0.004%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%醋酸溶液(18:82)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于8000。
对照品溶波的制备 取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加75%甲醇制成每Iml含40yg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20012)不得少于0.030%。
【性味与归经】 苦,寒。归肺、肝经。
【功能与主治】 清热解毒,明目,利湿。用于痈肿疮毒,感冒发热,目赤肿痛,泄泻痢疾,皮肤湿疹。
【用法与用量】 15~30g。外用适量,煎水熏洗。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
千金子
Qianjinzi
EUPHORBIAE SEMEN
本品为大戟科植物续随子Euphorbia tathyris L.的干燥成熟种子。夏、秋二季果实成熟时采收,除去杂质,干燥。
【性状】 本品呈椭圆形或倒卵形,长约5mm,直径约4mm。表面灰棕色或灰褐色,具不规则网状皱纹,网孔凹陷处灰黑色,形成细斑点。一侧有纵沟状种脊,顶端为突起的合点,下端为线形种脐,基部有类白色突起的种阜或具脱落后的疤痕。种皮薄脆,种仁白色或黄白色,富油质。气微,味辛。
【鉴别】 (1)本品横切面:种皮表皮细胞波齿状,外壁较厚,细胞内含棕色物质;下方为1~3列薄壁细胞组成的下皮;内表皮为1列类方形栅状细胞,其侧壁内方及内壁明显增厚。内种皮栅状细胞1列,棕色,细长柱状,壁厚,木化,有时可见壁孔。外胚乳为数列类方形薄壁细胞;内胚乳细胞类圆形;子叶细胞方形或长方形,均含糊粉粒。
(2)取本品粉末2g,置索氏提取器中,加石油醚(30~60℃)80ml,加热回流30分钟,滤过,弃去石油醚液,药渣加乙醇80ml,加热回流l小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇lOml使溶解,作为供试品溶液。另取秦皮乙素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯一甲酸(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的亮蓝色荧光斑点。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测走。
色谱条件与系统适用性试验 以二甲基十八碳硅烷键合硅胶为填充剂;以正己烷一乙酸乙酯一乙腈(87.5:10:2.5)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按千金子甾醇峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取千金子甾醇对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含50lug的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品,打碎,研细,取约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率25kHz) 20分钟,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含千金子甾醇(C32H4008)不得少于0.35%。
饮片
【炮制】 除去杂质,筛去泥沙,洗净,捞出,干燥,用时打碎。
【性状】 【鉴别】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 辛,温;有毒。归肝、肾、大肠经。
【功能与主治】 泻下逐水,破血消瘸;外用疗癣蚀疣。用于二便不通,水肿,痰饮,积滞胀满,血瘀经闭;外治顽癣,赘疣。
【用法与用量】 1~2g,去壳,去油用,多人丸散服。外用适量,捣烂敷患处。
【注意】 孕妇禁用。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防蛀。
千金子霜
Qianjinzishuang
EUPHORBIAE SEMEN PULVERATUM
本品为千金子的炮制加工品。
【制法】 取千金子,去皮取净仁,照制霜法(附录ⅡD)制霜,即得。
【性状】 本品为均匀、疏松的淡黄色粉末,微显油性。味辛辣。
【鉴别】 照千金子项下的[鉴别](2)项试验,显相同的结果。
【含量测定】 取本品5g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚lOOml,加热回流6~8小时,至脂肪油提尽,收集提取液,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上低温蒸干,在100℃干燥1小时,放冷,精密称定,即得。
本品含脂肪油应为18.0%~20.0%。
【性味与归经】 辛,温;有毒。归肝、肾、大肠经。
【功能与主治】 泻下逐水,破血消瘕;外用疗癣蚀疣。用于二便不通,水肿,痰饮,积滞胀满,血瘀经闭外治顽癣,赘疣。
【用法与用量】 0.5~lg,多入丸散服。外用适量。
【注意】 孕妇禁用。
【贮藏】 同千金子。
川木香
Chuanmuxiang
VLADIMIRIAE RADIX
本品为菊科植物川木香Vladimiria souliei( Franch.)Ling或灰毛川木香Vladimiria souliei(Franch.)I.ing var.cinerea Ling的干燥根。秋季采挖,除去须根、泥沙及根头上的胶状物,干燥。
【性状】 本品呈圆柱形或有纵槽的半圆柱形,稍弯曲,长10~30cm,直径1—3cm。表面黄褐色或棕褐色,具纵皱纹,外皮脱落处可见丝瓜络状细筋脉;根头偶有黑色发黏的胶状物,习称“油头”。体较轻,质硬脆,易折断,断面黄白色或黄色,有深黄色稀疏油点及裂隙,木部宽广,有放射状纹理;有的中心呈枯朽状。气微香,味苦,嚼之粘牙。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓层为数列棕色细胞。韧皮部射线较宽;筛管群与纤维束以及木质部的导管群与纤维柬均呈交互径向排列,呈整齐的放射状。形成层环波状弯曲,纤维束黄色,木化,并伴有石细胞。髓完好或已破裂。油室散在于射线或髓部薄壁组织中。薄壁细胞可见菊糖。
(2)取本品粉末2g,加乙醚20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液挥于,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取川木香对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 总灰分 不得过4.0%(附录ⅨK)。
饮片
【炮制】 川木香 除去杂质及“油头”,洗净,润透,切厚片,干燥。
煨川木香 取净川木香片,在铁丝匾中,用一层草纸,一层川木香片,间隔平铺数层,置炉火旁或烘于室内,烘煨至川木香中所含的挥发油渗至纸上,取出,放凉。
【性味与归经】 辛、苦,温。归脾、胃、大肠、胆经。
【功能与主治】 行气止痛。用于胸胁、脘腹胀痛,肠鸣腹泻,里急后重。
【用法与用量】 3~9g。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
川木通
Ghuanmutong
CLEMATIDIS ARMANDII CAULIS
本品为毛茛科植物小木通Clematis armandii Franch.或绣球藤Clematis montana Buch.-Ham.的干燥藤茎。春、秋二季采收,除去粗皮,晒干,或趁鲜切薄片,晒干。
【性状】 本品呈长圆柱形,略担曲,长50~lOOcm,直径2~3.5cm。表面黄棕色或黄褐色,有纵向凹沟及棱线;节处多膨大,有叶痕及侧枝痕。残存皮部易撕裂。质坚硬,不易折断。切片厚2~4mm,边缘不整齐,残存皮部黄棕色,木部浅黄棕色或浅黄色,有黄白色放射状纹理及裂隙,其间布满导管孔,髓部较小,类白色或黄棕色,偶有奎腔。气微,味淡。
【鉴别】 (1)本品粉末黄白色至黄褐色。纤维甚多,木纤维长梭形,末端尖狭,直径17~43μm,壁厚,木化,壁孔明显;韧皮纤维长梭形,直径18~60μm,壁厚,木化、胞腔常狭小。导管为具缘纹孔导管和网纹导管,直径39~190μm。石细胞类长方形、梭形或类三角形,壁厚而木化,孔沟及纹孔明显。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇25ml,加热回流l小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取川木通对照药材0. 5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各15μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以石油醚( 60~90℃)一甲酸乙酯一甲酸(6:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,务别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过3.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于4.0%。
饮片
【炮制】 未切片者,略泡,润透,切厚片,干燥。
本品呈类圆形厚片。切面边缘不整齐,残存皮部黄棕色,木部浅黄棕色或浅黄色,有黄白色放射状纹理及裂隙,其间密布细孔状导管,髓部较小,类白色或黄棕色,偶有空腔。气微,味淡。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 同药材。
【性味与归经】 苦,寒。归心、小肠、膀胱经。
【功能与主治】 利尿通淋,清心除烦,通经下乳。用于淋证,水肿,心烦尿赤,口舌生疮,经闭乳少,湿热痹痛。
【用法与用量】 3~6g。
【贮藏】 置通风干燥处,防潮。
川贝母
Chuanbeimu
FRITILLARIAE CIRRHOSAE BULBUS
本品为百合科植物川贝母FritiLlaria cirrhosaD.Don、暗紫贝母FritiLlaria unibracteata Hsiao et K.C.Hsia、甘肃贝母Fritillaria przewal3'kii Maxim,、梭砂贝母FritiLlariadelavayi Franch.、太白贝母Fritillaria taipaiensis P.Y.Li或瓦布贝母Fritillaria unibracteata Hsiao et K.C.Hsiavar. wabuensis(S Y.Tang et S C.Yue)Z.D.Liu,S.Wanget S.C.Chen的干燥鳞茎。按性状不同分别习称“松贝”、“青贝”、“炉贝”和“栽培品”。夏、秋二季或积雪融化后采挖,除去须根、粗皮及泥沙,晒干或低温干燥。
【性状】 松贝 呈类圆锥形或近球形,高0.3~0.8cm,直径0.3~0.9cm。表面类白色。外层鳞叶2瓣,大小悬殊,大瓣紧抱小瓣,未抱部分呈新月形,习称“怀中抱月”;顶部闭合,内有类圆柱形、顶端稍尖的心芽和小鳞叶1~2枚;先端钝圆或稍尖,底部平.微凹人,中心有1灰褐色的鳞茎盘,偶有残存须根。质硬而脆,断面白色,富粉性。气微,味微苦。
青贝 呈类扁球形,高0.4~1.4cm,直径0.4~1.6cm。外层鳞叶2瓣,大小相近,相对抱合,顶部开裂,内有心芽和小鳞叶2~3枚及细圆柱形的残茎。
炉贝 呈长圜锥形,高0.7~2.5cm,直径0.5~2.5cm。表面类白色或浅棕黄色,有的具棕色斑点。外层鳞叶2瓣,大小相近,顶部开裂而略尖,基部稍尖或较钝。
栽培品呈类扁球形或短圆柱形,高0.5~2cm,直径1~2.5cm。表面类白色或浅棕黄色?稍粗糙,有的具浅黄色斑点。外层鳞叶2瓣,大小相近,顶部多开裂而较平。
【鉴别】 (1)本品粉末类白色或浅黄色。
松贝、青贝及栽培品 淀粉粒甚多,广卵形、长圆形或不规则圆形,有的边缘不平整或略作分枝状,直径5~64μm,脐点短缝状、点状、人字状或马蹄状,层纹隐约可见。表皮细胞类长方形,垂周壁微波状弯曲,偶见不定式气孔,圆形或扁圆形。螺纹导管直径5~26 μm。
炉贝 淀粉粒广卵形、贝壳形、肾形或椭圆形,直径约至60μm,脐点人字状、星状或点状,层纹明显。螺纹导管和网纹导管直径可达64μm。
(2)取本品粉末lOg,加浓氨试液lOml,密塞,浸泡1小时,加二氯甲烷40ml,超声处理1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取贝母辛对照品、贝母素乙对照品,分别加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验.吸取供试品溶液1N6肚l、对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯一甲醇一浓氨试液一水(18:2:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录ⅨH笫一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于9.0%。
【含量测定】 对照品溶液的制备 取西贝母碱对照品适量,精密称定,加三氯甲烷制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.Oml,置25ml具塞试管中,分别补加三氯甲烷至10.0ml,精密加水oml、再精密加0.05%溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿0.05g,用0.2mol/L氢氧化钠溶液6ml使溶解,加磷酸二氢钾lg,加水使溶解并稀释至lOOml,即得)2ml,密塞,剧烈振摇,转移至分液漏斗中,放置30分钟。取三氯甲烷液,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以相应的试剂为空白,照紫外一可见分光光度法(附录V A),在415nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液3ml,浸润1小时,加三氯甲烷甲醇(4:1)混合溶液40ml,置80℃水浴加热回流2小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用适量三氯早烷一甲醇(4:1)混合溶液洗涤药渣2~3次,洗液并入同一量瓶中,加三氯甲烷一甲醇(4:1)混合溶液至刻度,摇匀。精密量取2~5ml,置25ml具塞试管中,水浴上蒸干,精密加入三氯甲烷lOml使溶解,照标准曲线的制备项下的方法,自“精密加水5ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中西贝母碱的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含总生物碱以西贝母碱(C27H13N0)计,不得少于0.050%。
【性味与归经】 苦、甘,微寒。归肺、心经。
【功能与主治】 清热润肺,化痰止咳,散结消痈。用于肺热燥咳,干咳少痰,阴虚劳嗽,痰中带血,瘰疬,乳痈.肺痈。
【用法与用量】 3~lOg;研粉冲服,一次1~2g。
【注意】 不宜与川乌、制川乌、草乌、制革乌、附子同用。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
川牛膝
Chuanniuxi
CYATHULAE RADIX
本品为苋科植物川牛膝Cyathula officinalis Kuan的干燥根。秋、冬二季采挖,除去芦头、须根及泥沙,烘或晒至半干,堆放回润.再烘干或晒干。
【性状】 本品呈近圆柱形,微扭曲,向下略细或有少数分枝,长30~60cm,直径0.5~3crn。表面黄榇色或灰褐色,具纵皱纹、支根痕和多数横长的皮孔样突起。质韧,不易折断,断面浅黄色或棕黄色,维管束点状,排列成数轮同心环。气微,味甜。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓细胞数列。栓内层窄。中柱大.三生维管束外韧型,断续排列成4~11轮,内侧维管束的束内形成层可见;木质部导管多单个,常径向排列,木化;木纤维较发达,有的切向延伸或断续连接成环。中央次生构造维管系统常分成2~9股,有的根中心可见导管稀疏分布。薄壁细胞含草酸钙砂晶、方晶。
粉末棕色。草酸钙砂晶、方晶散在,或充塞于薄壁细胞中。具缘纹孔导管直径10~80μm,纹孔圆形或横向延长呈长圆形,互列,排列紧密,有的导管分子末端呈梭形。纤维长条形,弯曲,末端渐尖,直径8~25lum,壁厚3~5μm.纹孔呈单斜纹孔或人字形.也可见具缘纹孔,纹孔口交叉成十字形,孔沟明显,疏密不一。
(2)取本品粉末2g,加甲醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至约1ml.加于中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径为lcm)上,用甲醇一乙酸乙酯(1:1)40ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品溶液。另取川牛膝对照药材2g。同法劁成对照药材溶液。再取杯苋甾酮对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一甲醇(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过16.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 取本品切制成直径在3mm以下的颗粒,依法检查,不得过8.O%(附录ⅨK)。
【浸出物】 取本品直径在3mm以下的颗粒,照水溶性浸出物测定法(附录XA)项下的冷浸法测定,不得少于65.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为243nm。理论板数按杯苋甾
酮峰计算应不低于3000。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~5 10 90
5~15 10→37 90→63
15~30 37 63
30~31 37→100 63→0
对照品溶液的制备 取杯苋甾酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含杯苋甾酮(C29H44O8)不得少于0.030%。
饮片
【炮制】 川牛膝 除去杂质及芦头,洗净.润透,切薄片,干燥。
本品呈图形或椭圆形薄片。外表皮黄棕色或灰褐色。切面浅黄色至棕黄色。可见多数排列成数轮同心环的黄色点状维管束。气微,味甜。
【检查】 水分 同药材,不得过12.0%,
【浸出物】 同药材,不得少于60.0%。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】(总灰分) 【含量测定】 同药材。
酒川牛膝 取川牛膝片,照酒炙法(附录ⅡD)炒干。
本品形如川牛膝片,表面棕黑色。微有酒香气,味甜。
【检查】 水分 同药材,不得过12. 0%。
【浸出物】 同药材,不得少于60. 0%。
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