木 香
Muxiang
AUCKLANDIAE RADIX
本品为菊科植物木香,4ucklandia lappa Decne.的干燥根。秋、冬二季采挖,除去泥沙和须根,切段,大的再纵剖成瓣,干燥后撞去粗皮。
【性状】 本品呈圆柱形或半圆柱形,长5~lOcm,直径0.5~5cm。表面黄棕色至灰褐色,有明显的皱纹、纵沟及侧根痕。质坚,不易折断,断面灰褐色至暗褐色,屉边灰黄色或浅棕黄色,形成层环棕色,有放射状纹理及散在的褐色点状油室。气香特异,味微苦。
【鉴别】 (1)本品粉末黄绿色。菊糖多见,表面现放射状纹理。木纤维多成束,长梭形,直径16~24μm,纹孔口横裂缝状、十字状或人字状。网纹导管多见,也有具缘纹孔导管,直径30~90μm。油室碎片有时可见,内含黄色或棕色分泌物。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇lOml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取去氢木香内酯对照品、木香烃内酯对照品,加甲醇分别制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷甲酸乙酯一甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 总灰分 不得过4.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(65:35)为流动相;检测波长为225nm。理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量,精密称定.加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,放置过夜,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含木香烃内酯(C15H20O2)和去氢木香内酯(C15H1802)的总量不得少于1.8%。
饮片
【炮制】木香除去杂质,洗净,闷透,切厚片,干燥。
本品呈类圆形或不规则的厚片。外表皮黄棕色至灰褐色,有纵皱纹。切面棕黄色至棕褐色,中部有明显菊花心状的放射纹理,形成层环棕色,褐色油点(油室)散在。气香特异,味微苦。
【检查】 水分 不得过14.0%(附录Ⅸ H第二法)。
【浸出物】 取本品直径在3mm以下的颗粒,照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【含量测定】 同药材,含木香烃内酯(C15H20O2)和去氢木香内酯(C15H1802)的总量不得少于1.5%。
【鉴别】 【检查】(总灰分) 同药材。
煨木香 取未干燥的木香片,在铁丝匾中,用一层草纸,一层木香片,间隔平铺数层,置炉火旁或烘干室内,烘煨至木香中所含的挥发油渗至纸上,取出。
本品形如木香片。气微香,味微苦。
【鉴别】 同药材。
【性味与归经】 辛、苦,温。归脾、胃、大肠、三焦、胆经。
【功能与主治】 行气止痛,健脾消食。用于胸胁、脘腹胀痛,泻痢后重,食积不消,不思饮食。煨木香实肠止泻。用于泄泻腹痛。
【用法与用量】 3~6g。
【贮藏】 置干燥处,防潮。
木 贼
Muzei
EQUISETI HIEMALIS HERBA
本品为木贼科植物木贼Equis'etum hiemaleL.的干燥地上部分。夏、秋二季采割,除去杂质,晒干或阴干。
【性状】 本品呈长管状,不分枝,长40~60cm,直径0.2~0.7cm。表面灰绿色或黄绿色,有18~30条纵棱,棱上有多数细小光亮的疣状突起;节明显,节间长2.5~9cm,节上着生筒状鳞叶,叶鞘基部和鞘齿黑棕色,中部淡棕黄色。体轻,质脆,易折断,断面中空,周边有多数圆形的小空腔。气微,味甘淡、微涩,嚼之有沙粒感。
【鉴别】 (1)本品茎横切面:表皮细胞1列,外被角质层。表面有凹陷的沟槽和凸起的棱脊。棱脊上有透明砝质疣状突起2个,沟槽内有凹陷的气孔2个。皮层为薄壁组织,细胞呈长柱状或类圆形,位于棱脊内方的厚壁组织成楔形伸入皮层薄壁组织中。沟槽内厚壁组织仅1~2层细胞,沟槽下方有一空腔。内皮层有内外两列,外列呈波状环形,内列呈圆环状,均可见明显凯氏点。维管柬外韧型,位于两列内皮层之间与纵棱相对,维管束内侧均有一束内腔。髓薄壁细胞扁缩,中央为髓腔。
(2)取本品粉末lg,加75%甲醇25ml、盐酸1m1,加热水解1小时,滤过,滤液蒸于,残渣加水lOml溶解,用乙酸乙酯提取2次,每次lOml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取山柰素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷一乙酸乙酯一甲酸(8:4:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,立即置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录ⅨH第一法)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于5.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为365nm。理论板数按山柰素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取山柰素对照品适量,精密称定,加75%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.75g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20ml,加盐酸5ml,置水浴中加热水解1小时,放冷,转移至50ml量瓶中,加75%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含山柰素( Cio. Hi0 06)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】 除去枯茎及残根,喷淋清水,稍润,切段,干燥。
本品呈管状的段。表面灰绿色或黄绿色,有18~30条纵棱,棱上有多数细小光亮的疣状突起;节明显,节上着生筒状鳞叶,叶鞘基部和鞘齿黑棕色,中部淡棕黄色。切面中空,周边有多数圆形的小空腔。气微,味甘淡、微涩,嚼之有沙粒感。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 甘、苦,平。归肺、肝经。
【功能与主治】 疏散风热,明目退翳。用于风热目赤,迎风流泪.目生云翳。
【用法与用量】 3~9g。
【贮藏】 置干燥处。
木通
Mutong
AKEBIAE CAULIS
本品为木通科植物木通Akebia quinata(Thunb.)Decne.、三叶木通Akebia tri foliata
(Thunb.)Koidz.或白木通Akebia tri oliata (Thunb.)Koidz.ar.australis(Diels)Rehd.的干燥藤茎。秋季采收,截取茎部,除去细枝,阴干。
【性状】 本品呈圆柱形,常稍扭曲,长30~70cm,直径0.5~2cm。表面灰棕色至灰褐色,外皮粗糙而有许多不规则的裂纹或纵沟纹,具突起的皮孔。节部膨大或不明显,具侧枝断痕。体轻,质坚实,不易折断,断面不整齐,皮部较厚,黄棕色,可见淡黄色颗粒状小点,木部黄白色,射线呈放射状排列,髓小或有时中空,黄白色或黄棕色。气微,味微苦而涩。
【鉴别】 (1)本品粉末浅棕色或棕色。含晶石细胞方形或长方形,胞腔内含1至数个棱晶。中柱鞘纤维细长梭形,直径10~40μm,胞腔内含密集的小棱晶,周围常可见含晶石细胞。木纤维长梭形,直径8~28μm,壁增厚,具裂隙状单纹孔或小的具缘纹孔。具缘纹孔导管直径20~110(220)μm.纹孔椭圆形、卵圆形或六边形。
(2)取本品粉末lg,加70%甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水lOml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次lOml,合并乙酸乙酯液,蒸于,残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品溶液。另取木通苯乙醇苷B对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷甲醇水(30:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过10.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过6.5%(附录ⅨK)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水磷酸溶液(35:65:0.5)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按木通苯乙醇苷B峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取木通苯乙醇苷B对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,称定重量,加热回流45分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液4ml,置lOOml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算.含木通苯乙醇苷B(C23H26011)不得少于0.15%。
饮片
【炮制】 除去杂质,用水浸泡,泡透后捞出,切片,干燥。
本品呈圆形、椭圆形或不规则形片。外表皮灰棕色或灰褐色。切面射线呈放射状排列,髓小或有时中空。气微,味微苦而涩。
【鉴别】 【检查】 (水分) 同药材。
【性味与归经】 苦,寒。归心、小肠、膀胱经。
【功能与主治】 利尿通淋,清心除烦,通经下乳。用于淋证,水肿,心烦尿赤,口舌生疮,经闭乳少,湿热痹痛。
【用法与用量】 3~6g。
【贮藏】 置通风干燥处。
木棉花
Mumianhua
GOSSAMPINI FLOS
本品为木棉科植物木棉Gossampinus malabarica (DC.)Merr.的干燥花。春季花盛开时采收,除去杂质,晒干。
【性状】 本品常皱缩成团。花萼杯状,厚革质,长2~4cm,直径1.5~3cm,顶端3或5裂,裂片钝圆形,反曲;外表面棕褐色,有纵皱纹,内表面被棕黄色短绒毛。花瓣5片,椭圆状倒卵形或披针状椭圆形,长3~8cm,宽1.5~3.5cm;外表面浅棕黄色或浅棕褐色,密被星状毛,内表面紫棕色,有疏毛。雄蕊多数,基部合生呈筒状,最外轮集生成5束,柱头5裂。气微,味淡、微甘、涩。
【鉴别】 (1)本品粉末淡棕红色。星状非腺毛众多,由多个呈长披针形的细胞组成,为4~14分叉,每分叉为一个单细胞,长135~474μm,胞腔线形,有的胞腔内含棕色物。花粉粒类三角形,直径50~60μm,表面有网状纹理,具3个萌发孔。
(2)取本品粉末2g,加乙酸乙酯25ml,浸泡2小时,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取木棉花对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷一丙酮一甲酸(20:4:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,不得少于15.0%。
【性味与归经】 甘、淡,凉。归大肠经。
【功能与主治】 清热利湿,解毒。用于泄泻,痢疾,痔疮出血。
【用法与用量】 6~9g。
【贮藏】 置通风干燥处。
木蝴蝶
Muhudie
OROXΜLI SEMEN
本品为紫葳科植物木蝴蝶Oroxμlum indicum,(L.)Vent.的干燥成熟种子。秋、冬二季采收成熟果实,暴晒至果实开裂,取出种子,晒干。
【性状】 本品为蝶形薄片,除基部外三面延长成宽大菲薄的翅,长5~8cm,宽3.5~4.5cm。表面浅黄白色,翅半透明,有绢丝样光泽,上有放射状纹理,边缘多破裂。体轻,剥去种皮,可见一层薄膜状的胚乳紧裹于子叶之外。子叶2,蝶形,黄绿色或黄色,长径1~1.5cm。气微,味微苦。
【鉴别】 (1)本品粉末黄色或黄绿色。种翅细胞长纤维状,壁波状增厚,直径20~40μm。胚乳细胞多角形,壁呈念珠状增厚。
(2)取本品粉末0.lg,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取木蝴蝶苷B对照品、黄芩苷对照品,加甲醇分别制成每1ml含0.1mg和1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以1%三氯化铁乙醇溶液,日光下显相同的暗绿色斑点。
【检查】 水分 不得过6.0%(附录ⅨH第一法)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【性味与归经】 苦、甘,凉。归肺、肝、胃经。
【功能与主治】 清肺利咽,疏肝和胃。用于肺热咳嗽,喉痹,音哑,肝胃气痛。
【用法与用量】 1~3g。
【贮藏】 置通风干燥处。
木鳖子
Mubiezi
MOMORDICAE SEMEN
本品为葫芦科植物木鳖Momordica cochinchinensis(Lour.)Spreng.的干燥成熟种子。冬季采收成熟果实,剖开,晒至半干,除去果肉,取出种子,干燥。
【性状】 本品呈扁乎圆板状,中间稍隆起或微凹陷,直径2~4cm,厚约0.5cm。表面灰棕色至黑褐色,有网状花纹,在边缘较大的一个齿状突起上有浅黄色种脐。外种皮质硬而脆,内种皮灰绿色,绒毛样。子叶2,黄白色,富油性。有特殊的油腻气,味苦。
【鉴别】 本品粉末黄灰色。厚壁细胞椭圆形或类圆形,边缘波状,直径51~117μm,壁厚,木化,胞腔明显,有的狭窄。子叶薄壁细胞多角形,内含脂肪油块和糊粉粒;脂肪油块类圆形,直径27~73μm,表面可见网状纹理。
饮片
【炮制】 木鳖子 去壳取仁,用时捣碎。
本品内种皮灰绿色,绒毛样。子叶2,黄白色,富油性。有特殊的油腻气,味苦。
【鉴别】 同药材。
木鳖子霜 取净木鳖子仁,炒热,研末,用纸包裹,加压去油。
本品为白色或灰白色的松散粉末。
【性味与归经】 苦、微甘,凉;有毒。归肝、脾、胃经。
【功能与主治】 散结消肿,攻毒疗疮。用于疮疡肿毒,乳痈,瘰疬,痔瘘,干癣,秃疮。
【用法与用量】 0.9~1.2g。外用适量,研末,用油或醋调涂患处。
【注意】 孕妇慎用。
【贮藏】 置干燥处。
五加皮
Wujiapi
ACANTHOPANACIS CORTEX
本品为五加科植物细柱五加Acanthopanar gracilistμlusW.W.Smith的干燥根皮。夏、秋二季采挖根部,洗净,剥取根皮,晒干。
【性状】 本品呈不规则卷筒状,长5~15cm,直径0.4~1.4cm,厚约0.2cm。外表面灰褐色,有稍扭曲的纵皱纹和横长皮孔样斑痕;内表面淡黄色或灰黄色,有细纵纹。体轻,质脆,易折断,断面不整齐,灰白色。气微香,味微辣而苦。
【鉴别】 本品横切面:木栓层为数列细胞。皮层窄.有少数分泌道散在。韧皮部宽广,外侧有裂隙,射线宽1~5列细胞;分泌道较多,周围分泌细胞4~11个。薄壁细胞含草酸钙簇晶及细小淀粉粒。
粉末灰白色。草酸钙簇晶直径8~64μm,有时含晶细胞连接,簇晶排列成行。木栓细胞长方形或多角形.壁薄;老根皮的木栓细胞有时壁不均匀增厚,有少数纹孔。分泌道碎片含无色或淡黄色分泌物。淀粉粒甚多,单粒多角形或类球形,直径2~8μm;复粒由2分粒至数十分粒组成。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过12.0%(附录ⅨK)。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性味与归经】 辛、苦,温。归肝、肾经。
【功能与主治】 祛风除湿,补益肝肾.强筋壮骨,利水消肿。用于风湿痹病,筋骨痿软,小儿行迟,体虚乏力,水肿,脚气。
【用法与用量】 5~lOg。
【贮藏】 置干燥处,防霉,防蛀。
五倍子
Wuweizi
SCHISANDRAE CHINENSIS FRUCTUS
本品为木兰科植物五味子Schisandra chinensis(Turcz.)Baill.的干燥成熟果实。习称“北五味子”。秋季果实成熟时采摘,晒干或蒸后晒干,除去果梗和杂质。
【性状】 本品呈不规则的球形或扁球形,直径5~8mm。表面红色、紫红色或暗红色,皱缩,显油润;有的表面呈黑红色或出现“白霜”。果肉柔软,种子1~2,肾形,表面棕黄色,有光泽,种皮薄而脆。果肉气微,味酸;种子破碎后,有香气,味辛、微苦。
【鉴别】 (1)本品横切面:外果皮为1列方形或长方形细胞,壁稍厚,外被角质层,散有油细胞;中果皮薄壁细胞10余列,含淀粉粒,散有小型外韧型维管束;内果皮为1列小方形薄壁细胞。种皮最外层为1列径向延长的石细胞,壁厚,纹孔和孔沟细密;其下为数列类圆形、三角形或多角形石细胞,纹孔较大;石纲胞层下为数列薄壁细胞.种脊部位有维管束;油细胞层为1列长方形细胞,含棕黄色油滴;再下为3~5列小形细胞;种皮内表皮为l列小细胞,壁稍厚,胚乳细胞含脂肪油滴及糊粉粒。
粉末暗紫色。种皮表皮石细胞表面观呈多角形或长多角形,直径18~50μm,壁厚,孔沟极细密,胞腔内含深棕色物。种皮内层石细胞呈多角形、类圆形或不规则形,直径约至83μm,壁稍厚,纹孔较大。果皮表皮细胞表面观类多角形,垂周壁略呈连珠状增厚,表面有角质线纹;表皮中散有油细胞。中果皮细胞皱缩,含暗棕色物,并含淀粉粒。
(2)取本品粉末lg,加三氯甲烷20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取五味子对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品,加三氯甲烷制成每1ml含Img的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254,薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颇色的斑点。
【检查】 杂质 不得过1%(附录ⅨA)。
水分 不得过16.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过7.0%(附录附录ⅨK)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(65:35)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取五味子醇甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Iml含五味子醇甲0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置20ml量瓶中,加甲醇约18ml,超声处理(功率250W,频率20kHz)20分钟,取出,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含五味子醇甲(C24H3207)不得少于0.40%。
饮片
【炮制】 五味子 除去杂质。用时捣碎。
【性状】 【鉴别】 【检查】(水分、总灰分) 【含量测定】 同药材。
醋五味子 取净五味子,照醋蒸法(附录ⅡD)蒸至黑色。用时捣碎。
本品形如五味子,表面乌黑色,油润,稍有光泽。有醋香气。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于28.o%。
【鉴别】 (2)【检查】 (水分 总灰分) 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 酸、甘,温。归肺、心、肾经。
【功能与主治】 收敛固涩,益气生津,补肾宁心。用于久嗽虚喘,梦遗滑精,遗尿尿频,久泻不止,自汗盗汗,津伤口渴,内热消渴,心悸失眠。
【用法与用量】 2~6g。
【贮藏】 置通风干燥处,防霉。
五倍子
Wubeizi
GALLA CHINENSIS
本品为漆树科植物盐肤木Rhus chinensis Mill.、青麸杨Rhus potaninii Maxim.或红麸杨Rhus punjabensisStew.var.sinica(Diels) Rehd.et Wils.叶上的虫瘿,主要由五倍子蚜Mela phis chinensis(Bell)Baker寄生而形成。秋季采摘,置沸水中略煮或蒸至表面呈灰色,杀死蚜虫,取出,干燥。按外形不同,分为“肚倍”和“角倍”。
【性状】 肚倍 呈长圆形或纺锤形囊状,长2.5~9cm,直径1.5~4cm。表面灰褐色或灰棕色,微有柔毛。质硬面脆,易破碎,断面角质样,有光泽,壁厚0.2~0.3cm,内壁平滑,有黑褐色死蚜虫及灰色粉状排泄物。气特异,味涩。
角倍 呈菱形,具不规则的钝角状分枝,柔毛较明显,壁较薄。
【鉴别】 取本品粉末0.5g,加甲醇5ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取五倍子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品,加甲醇制成每1ml含Img的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷甲酸乙酯甲酸(5:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过3.5%(附录ⅨK)。
【含量测定】 鞣质 取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,照鞣质含量测定法(附录X B)测定,即得。
本品按干燥品计算,含鞣质不得少于50.0%。
没食子酸 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.1%磷酸溶液(15:85)力流动相;检测波长为273nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,精密加入4mol/L盐酸溶液50ml,水浴中加热水解3.5小时,放冷,滤过。精密量取续滤液1ml,置lOOml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含鞣质以没食子酸(C7H605)计,不得少于50.0%。
饮片
【炮制】 敲开,除去杂质。
【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 酸、涩,寒。归肺、大肠、肾经。
【功能与主治】 敛肺降火,涩肠止泻,敛汗,止血,收湿敛疮。用于肺虚久咳,肺热痰嗽,久泻久痢,自汗盗汗,消渴,便血痔血,外伤出血,痈肿疮毒,皮肤湿烂。
【用法与用量】 3~6g。外用适量。
【贮藏】 置通风干燥处,防压。
太子参
Taizishen
PSEUDOSTELLARIAE RADIX
本品为石竹科植物孩儿参Pseudostellaria heterophμlla(Miq.)Pax ex Pax et Hoffm趵干燥块根。夏季茎叶大部分枯萎时采挖,洗净,除去须根,置沸水中略烫后晒干或直接晒干。
【性状】 本品呈细长纺锤形或细长条形,稍弯曲,长3~lOcm,直径0.2~0.6cm。表面黄白色,较光滑,微有纵皱纹,凹陷处有须根痕。顶端有茎痕。质硬而脆,断面平坦,淡黄白色,角质样:或类白色,有粉性。气微,味微甘。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓层为2~4列类方形细胞。栓内层薄,仅数列薄壁细胞,切向延长。韧皮部窄,射线宽广。形成层成环。木质部占根的大部分,导管稀疏排列成放射状,初生木质部3~4原型。薄壁细胞充满淀粉粒,有的薄壁细胞中可见草酸钙簇晶。
(2)取本品粉末lg,加甲醇lOml,温浸,振摇30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取太子参对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇一冰醋酸水(4:1:1)为展开剂,置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以0.2%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过14.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过4.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,不得少于25.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按太子参环肽B峰计算应不低于1500。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~10 2→10 98→90
10~40 10→45 90→55
40~45 45→55 55→45
对照品溶液的制备 取太子参环肽B对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约2g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率200W,频率30kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪浓缩至于,残渣加甲醇溶解,转移至lOml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含太子参环肽B(C40H5808N5)不得少于0.020%,
【性味与归经】 甘、微苦,平。归脾、肺经。
【功能与主治】 益气健脾,生津润肺。用于脾虚体倦,食欲不振,病后虚弱,气阴不足,自汗日渴,肺燥干咳。
【用法与用量】 9~30g。
【贮藏】 置通风干燥处,防潮,防蛀。
车 前 子
Gheqianzi
PLANTAGINIS SEMEN
本品为车前科植物车前Plantago asiatica L.或平车前Plantagodepressa Willd.的干燥成熟种子。夏、秋二季种子成熟时采收果穗,晒干,搓出种子,除去杂质。
【性状】 本品呈椭圆形、不规则长圆形或三角状长圆形,略扁,长约2mm,宽约1mm。表面黄棕色至黑褐色,有细皱纹,一面有灰白色凹点状种脐。质硬。气微,味淡。
【鉴别】 (1)车前 粉末深黄棕色。种皮外表皮细胞断面观类方形或略切向延长,细胞壁黏液质化。种皮内表皮细胞表面观类长方形,直径5~19μm,长约至83μm,壁薄,微波状,常作镶嵌状排列。内胚乳细胞壁甚厚,充满细小糊粉粒。
平车前 种皮内表皮细胞较小,直径5~10μm,长11~45μm。
(2)取本品粗粉lg,加甲醇lOml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取京尼平苷馥对照品、毛蕊花糖苷对照品,加甲醇分别制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯一甲醇一甲酸一水(18:2:1.5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以0.5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过6.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(附录ⅨK)。
膨胀度 取本品lg,称定重量,照膨胀度测定法(附录Ⅸ O)测定,应不低于4.0。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.5%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为254nm。理论板数按京尼平苷酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取京尼平对照品、毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,置棕色量翔 加60%甲醇制成每1ml备含0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含京尼平苷酸(Cl6H20O10)不得少于0.50%,毛蕊花糖苷(C29H36010)不得少于0.40%。
饮片
【炮制】 车前子 除去杂质。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
盐车前子 取净车前子,照盐水炙法(附录ⅡD)炒至起爆裂声时,喷洒盐水,炒干。
本品形如车前子,表面黑褐色。气微香,味微咸。
【检查】 水分 同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过9.0%。
酸不溶性灰分 同药材,不得过3.0%。
膨胀度 取本品lg,称定重量,照膨胀度测定法(附录Ⅸ O)测定,应不低于3.0。
【含量测定】 同药材,含京尼平苷酸(C16H22O10)不得少于0.40%,毛蕊花糖苷(C29H36015)不得少于0.30%。
【鉴别】 同药材。
【性味与归经】 甘,寒。归肝、肾、肺、小肠经。
【功能与主治】 清热利尿通淋,渗湿止泻,明目,祛痰。用于热淋涩痛,水肿胀满,暑湿泄泻,目赤肿痛,痰热咳嗽。
【用法与用量】 9~15g,包煎。
【贮藏】 置通风干燥处,防潮。
车 前 草
Cheqiancao
PLANTAGINIS HERBA
本品为车前科植物车前Plantago asiatica L.或平车前Plantago depressa Willd.的干燥全草。夏季采挖,除去泥沙,晒干。
【性状】 车前 根丛生,须状。叶基生,具长柄;叶片皱缩,展平后呈卵状椭圆形或宽卵形,长6~13cm,宽2.5~8cm;表面灰绿色或污绿色,具明显弧形脉5~7条;先端钝或短尖,基部宽楔形,全缘或有不规则波状浅齿。穗状花序数条,花茎长。蒴果盖裂,萼宿存。气微香,味微苦。
平车前 主根直而长。叶片较狭,长椭圜形或椭圆状披针形,长5~14cm,宽2~3cm。
【鉴别】 (1)本品叶表面观:车前上、下表皮细胞类长方形,上表皮细胞具角质线纹。气孔不定式,副卫细胞3~4个。腺毛头部2细胞,椭圆形,柄单细胞。非腺毛少见,2~5细胞,长100~320μm,壁稍厚,微具疣状突起。
平车前 非腺毛3~7细胞,长350~900μm。
(2)取本品粉末lg,加甲醇lOml.超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取大车前苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯一甲醇一甲酸一水(18:3:1.5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过15.0%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,不得少于14.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试硷 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸溶液(17:83)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按大车前苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取大车前苷对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加60%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约lg,精密称定.置具塞锥形瓶中,精密加入60%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大车前苷(C29H36O16)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,切段,干燥。
本品为不规则的段。根须状或直而长。叶片皱缩,多破碎,表面灰绿色或污绿色,脉明显。可见穗状花序。气微,味微苦。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 甘,寒。归肝、肾、肺、小肠经。
【功能与主治】 清热利尿通淋,祛痰,凉血,解毒。用于热淋涩痛,水肿尿少,暑湿泄泻,痰热咳嗽,吐血衄血,痈肿疮毒。
【用法写用量】 9~30g。
【贮藏】 置通风干燥处。
瓦 松
Wasong
OROSTACHYIS FIMBRIATAE HERBA
本品为景天科植物瓦松Orosta.chys fimbriata(Turcz.)Berg.的干燥地上部分。夏、秋二季花开时采收,除去根及杂质,晒干。
【性状】 本品茎呈细长圆柱形,长5~27cm,直径2~6mm。表面灰棕色,具多数突起的残留叶基,有明显的纵棱线。叶多脱落.破碎或卷曲,灰绿色。圆锥花序穗状,小花白色或粉红色,花梗长约5mm。体轻,质脆,易碎。气微,味酸。
【鉴别】 (1)本品茎横切面:最外层为1列表皮细胞,长方形或近方形,外被角质层。皮层有数列薄壁细胞组成,细胞多类圆形,有分泌细胞散在。维管束外韧型,形成层成环,木质部导管排列整齐。中央髓部较大,薄壁细胞常含红棕色物。
(2)取本品粉末5g,加甲醇-25%盐酸溶液(4:1)混合溶液50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸至近干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,用水10ml洗涤,弃去水液,滤液挥干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取瓦松对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取山柰素对照品,加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯一甲酸(25:20:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 杂质 不得过2%(附录ⅨA)。
水分 不得过13.0%(附录ⅨH第一法)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于3.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.5%磷酸溶液(47:53)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含槲皮素10μg、山柰素20μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约lg,精密称走,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-25%盐酸溶液(4:1)混合溶液50ml,密塞,称定重量,置水浴中回流1小时,立即冷却,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槲皮素(C15H10O7)和山柰素(C15H1006)的总量不得少于0.020%。
饮片
【炮制】 除去残根及杂质,切段。
【鉴别】 【检查】(水分) 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 酸、苦,凉。蜡肝、肺、脾经。
【功能与主治】 凉血止血,解毒,敛疮。用于血痢,便血,痔血,疮口久不愈合。
【用法与用量】 3~9g。外用适量,研末涂敷患处。
【贮藏】 置通风干燥处。
瓦楞子
Walengzi
ARCAE CONCHA
本品为蚶科动物毛蚶Arca subcrenata Lischke、泥蚶Arca gran.osa Linnaeus或魁蚶Arca i扎flata Reeve的贝壳。秋、冬至次年春捕捞,洗净,置沸水中略煮,去肉,干燥。
【性状】 毛蚶 略呈三角形或扇形,长4~5cm,高3~4cm。壳外面隆起,有棕褐色茸毛或已脱落;壳顶突出.向内卷曲;自壳顶至腹面有延伸的放射肋30~34条。壳内面平
滑,白色,壳缘有与壳外面直楞相对应的凹陷,铰合部具小齿1列。质坚。气微,味淡。
泥蚶 长2.5~4cm,高2—3cm。壳外面无棕褐色茸毛,放射肋18~21条,肋上有颗粒状突起。
魁蚶 长7-9cm,高6~8cm。壳外面放射肋42~48条。
饮片
【炮制】 瓦楞子 洗净,干燥,碾碎。
煅瓦楞子 取净瓦楞子,照明煅法(附录ⅡD)煅至酥脆。
【性味与归经】 咸,平。归肺、胃、肝经。
【功能与主治】 消痰化瘀,软坚散结,制酸止痛。用于顽痰胶结,黏稠难咯,瘿瘤,瘰疬,瘕瘕痞块,胃痛泛酸。
【用法与用量】 9~15g,先煎。
【贮藏】 置干燥处。
牛黄
Niuhuang
BOVIS CALCULUS
本品为牛科动物牛Bos taurus domesticus Gmehn的干燥胆结石。宰牛时,如发现有牛黄,即滤去胆汁,将牛黄取出,除去外部薄膜,阴干。
【性状】 本品多呈卵形、类球形、三角形或-四方形,大小不一,直径0. 6~3(4. 5)cm,少数呈管状或碎片。表面黄红色至棕黄色,有的表面挂有一层黑色光亮的薄膜,习称“乌金衣”,有的粗糙,具疣状突起,有的具龟裂纹。体轻,质酥脆,易分层剥落,断面金黄包,可见细密的同心层纹,有的夹有白心。气清香,味苦而后甘,有清凉感,嚼之易碎,不粘牙。
【鉴别】 (1)取本品少量,加清水调和,涂于指甲上,能将指甲染成黄色,习称“挂甲”。
(2)取本品少许,用水合氯醛试液装片,不加热,置显微镜下观察:不规则团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成,稍放置,色素迅速溶解,并显鲜明金黄色,久置后变绿色。
(3)取本品粉末lOmg,加三氯甲烷20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸于,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸对照品、去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷一乙酸乙酯一冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品粉末lOmg,加三氯甲烷一冰醋酸(4:1)混合溶液5ml,超声处理5分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取胆红素对照品,加三氯甲烷一冰醋酸(4:1)混合溶液制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(10:3:0.1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过9.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过10.0%(附录ⅨK)。
游离胆红素 取本品粉末lOmg,精密称定,置50ml量瓶中,加三氯甲烷30ml,微温,放冷,加三氯甲烷至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照紫外一可见分光光度法(附录V A),在453nm波长处测定吸光度,不得过0.70。
【含量测定】 胆酸 取本品细粉约0. 2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加20%氢氧化钠溶液lOml,加热回流2小时,冷却,加稀盐酸19ml,调节pH值至酸性,用乙酸乙酯提取4次(25ml.25ml,20ml,20ml),乙酸乙酯液均用同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过,滤液合并,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至lOml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取胆酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.48mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl与3μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷一乙酸丁酯一冰醋酸一甲酸(8:4:2:1)为展开剂,展至14~17 cm,取出,晾干,喷以30%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(附录ⅥB薄层色谱扫描法)进行扫描,波长:As-380nm,k-650nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆酸(C24H4005)不得少于4.0%。
胆红素 对照品溶液的制备取胆红素对照品lOmg,精密称定,置lOOml棕色量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆红素lOμg),
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml,置具塞试管中,分别加乙醇补至9.0ml,各精密加重氮化溶液(甲液:取对氨基苯磺酸0.1g,加盐酸1.5ml与水适量使成lOOml;乙液:取亚硝酸钠0.5g,加水使溶解成lOOml,置冰箱内保存。用时取甲液lOml与乙液0.3ml,混匀)Im1,摇匀,在15~20℃暗处放置l小时,以相应的试剂为空白,照紫外一可见分光光度法(附录V A),在533nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品细粉约lOmg,精密称定,置锥形瓶中,加三氯甲烷一乙醇(7:3)混合溶液60ml、盐酸1滴,摇匀,置水浴中加热回流约30分钟,放冷,转移至lOOml棕色量瓶中。容器用少量混合溶液洗涤,洗液并入同一量瓶中,加上述混合溶液至刻度,摇匀。精密量取上清液lOml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取3ml,置具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加乙醇补至9.0ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,合胆红素(C33H36N406)不得少于35.0%。
【性味与归经】 甘,凉。归心、肝经。
【功能与主治】 清心,豁痰,开窍,凉肝,息风,解毒。用于热病神昏,中风痰迷,惊痫抽搐,癫痫发狂,咽喉肿痛,口舌生疮,痈肿疔疮。
【用法与用量】 0.15~0.35g,多入丸散用。外用适量,研末敷患处。
【注意】 孕妇慎用。
【贮藏】 遮光,密闭,置阴凉干燥处,防潮,防压。
牛 蒡 子
Niubangzi
ARCTII FRUCTUS
本品为菊科植物牛蒡Arctium lappa的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收果序,晒干,打下果实,除去杂质,再晒干。
【性状】 本品呈长倒卵形,略扁,微弯曲,长5~7mm,宽2~3mm。表面灰褐色,带紫黑色斑点,有数条纵棱,通常中间1~2条较明显。顶端钝圆,稍宽,顶面有圆环,中间具点状花柱残迹;基部略窄,着生面色较淡。果皮较硬,子叶2,淡黄白色,富油性。气微,味苦后微辛而稍麻舌。
【鉴别】 (1)本品粉末灰褐色。内果皮石细胞略扁平,表面观呈尖梭形、长椭圆形或尖卵圆形,长70~224μm,宽13~70μm,壁厚约至20μm,木化,纹孔横长;侧面观类长方形或长条形,侧弯。中果皮网纹细胞横断面观类多角形,垂周壁具细点状增厚;纵断面观细胞延长,壁具细密交叉的网状纹理。草酸钙方晶直径3~9μl,成片存在于黄色的中果皮薄壁细胞中,含晶细胞界限不分明。子叶细胞充满糊粉粒,有的糊粉粒中有细小簇晶,并含脂肪油滴。
(2)取本品粉末O.5g,加乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸于,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取牛蒡子对照药材O.5g,同法制成对照药材溶液。再取牛蒡苷对照品,加乙醇制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液及对照药材溶液各3μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一甲醇一水(40:8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过9.O%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过7.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】 照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一水(1:1.1)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按牛蒡苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取牛蒡苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含O.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约O.5g,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇约45m1,超声处理(功率150W,频率20kHz)20分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注人液相色谱仪,测定,即得。
本品含牛蒡苷(C27H34011)不得少于5.O%。
饮片
【炮制】 牛蒡子 除去杂质,洗净,干燥。用时捣碎。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
炒牛蒡子 取净牛蒡子,照清炒法(附录ⅡD)炒至略鼓起、微有香气。用时捣碎。
本品形如牛蒡子,色泽加深,略鼓起。微有香气。
【检查】 水分 同药材,不得过7.O%。
【鉴别】 【检查】(总灰分) 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 辛、苦,寒。归肺、胃经。
【功能与主治】 疏散风热,宣肺透疹,解毒利咽。用于风热感冒,咳嗽痰多,麻疹,风疹,咽喉肿痛,痄腮,丹毒,痈肿疮毒。
【用法与用量】 6~12g。
【贮藏】 置通风干燥处。
牛 膝
Niuxi
ACHYRANTHIS BIDENTATAE RADIX
本品为苋科植物牛膝Achyranthes bidentata Bl.的干燥根。冬季茎叶枯萎时采挖,除去须根和泥沙,捆成小把,晒至于皱后,将顶端切齐,晒干。
【性状】 本品呈细长圆柱形,挺直或稍弯曲,长15~70cm,直径0.4~lcm。表面灰黄色或淡棕色,有微扭曲的细纵皱纹、排列稀疏的侧根痕和横长皮孔样的突起。质硬脆,易折断,受潮后变软,断面平坦,淡棕色,略呈角质样丽油润,中心维管束木质部较大,黄白色,其外周散有多数黄白色点状维管束,断续排列成2~4轮。气微,味微甜而稍苦涩。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓层为数列扁平细胞,切向延伸。栓内层较窄。外韧型维管束断续排列成2~4轮,最外轮的维管束较小,有的仅1至数个导管,束间形成层几连接成环,向内维管束较大;木质部主要由导管及小的木纤维组成,根中心木质部集成2~3群。薄壁缅胞含有草酸钙砂晶。
(2)取本品粉末4g,加80%甲醇50ml,加热回流3小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml,微热使溶解,加在Dl01型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为15cm)上,用水lOOml洗脱,弃去水液,再用20%乙醇lOOml洗脱,弃去洗脱液,继用80%乙醇lOOml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加80%甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取牛膝对照药材4g,同法制
成对照药材溶液。再取伊蜕皮甾酮对照品、人参皂苷Ro对照品,加甲醇分别制成每1ml含Img的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液4~8μl、对照药材溶液和对照品溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一甲醇一水一甲酸(7:3:0.5:0.05)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过9.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用水饱和正丁醇作溶剂,不得少于6.5%,
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一水一甲酸(16:84:0.1)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按β-蜕皮甾酮峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取β-蜕皮甾酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水饱和正丁醇30ml,密塞,浸泡过夜,超声处理(功率300W,频率40kHz) 30分钟,滤过,用甲醇lOml分数次洗涤容器及残渣,合并滤液和洗液,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含β-蜕皮甾酮(C27H4407)不得少于0.030%。
饮片
【炮制】 牛膝 除去杂质,洗净,润透,除去残留芦头,切段,干燥。
本品呈圆柱形的段。外表皮灰黄色或淡棕色,有微细的纵皱纹及横长皮孔。质硬脆,易折断,受潮变软。切面平坦,淡棕色或棕色,略呈角质样而油润,中心维管束木部较大,黄白色,其外围散宥多数黄白色点状维管束,断续排列成2~4轮。气微,味微甜而稍苦涩。
【浸出物】 同药材,不得少于5.0%。
【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
酒牛膝 取净牛膝段,照酒炙法(附录ⅡD)炒干。
本品形如牛膝段,表面色略深,偶见焦斑。微有酒香气。
【浸出物】 同药材,不得少于4.0%。
【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 苦、甘、酸,平。归肝、肾经。
【功能与主治】 逐瘀通经,补肝肾,强筋骨,利尿通淋,引血下行。用于经闭,痛经,腰膝酸痛,筋骨无力,淋证,水肿,头痛,眩晕,牙痛,日疮,吐血,衄血。
【用法与用量】 5~12g。
【注意】 孕妇慎用。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防潮。
毛诃子
Maohezi
TERMINALIAE BELLIRICAE FRUCTUS
本品系藏族习用药材。为使君子科植物毗黎勒Termz-naLia bellirica(Gaertn.) Roxb.的干燥成熟果实。冬季果实成熟时采收,除去杂质,晒于。
【性状】 本品呈卵形或椭圆形,长2~3.8cm,直径1.5~3cm。表面棕褐色,被细密绒毛,基部有残留果柄或果柄痕。具5棱脊,棱脊间平滑或有不规则皱纹。质坚硬。果肉厚2~5mm,暗棕色或浅绿黄色,果核淡棕黄色。种子1,种皮棕黄色,种仁黄白色,有油性。气微,味涩、苦。
【鉴别】 (1)本品粉末黄褐色。非腺毛易见,为2细胞,基部细胞常内含棕黄色物。草酸钙簇晶众多,直径13~65μm。石细脆类圆形、卵圆形或长方形,孔沟明显,具层纹。内果皮纤维壁厚,木化,孔沟明显。外果皮表皮细胞具非腺毛脱落的疤痕。可见油滴和螺纹导管。
(2)取本品(去核)粉末0.5g,加无水乙醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用甲醇5ml溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,5g,内径为2cm)上,用稀乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用水5ml溶解后加在C18固相萃取小柱上,以30%甲醇lOml洗脱,弃去30%甲醇液,再用甲醇lOml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取毛诃子对照药材(去核)0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一冰醋酸一水(12:10:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷漫法测定,不得少于20.0%。
【性味】 甘、涩,平。
【功能与主治】 清热解毒,收敛养血,调和诸药。用于各种热证,泻痢,黄水病,肝胆病,病后虚弱。
【用法与用量】 3~9g,多入丸散服。
【贮藏】 置干燥处,防蛀。