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中华药典

_5 孟目的 (现代)
【用法与用量】 9~15g。外用适量捣敷患处。
【贮藏】 置通风干燥处,防潮。
马勃
Mabo
LASIOSPHAERA
CALVATIA
本品为灰包科真菌脱皮马勃Lasiosphaera enziiiReich.、大马勃Calvatia gigantea (Batsch ex Pers.)Lloyd成紫色马勃Calvatia lilacina(Mont.et Berk.) Lloyd的干燥子实体。夏、秋二季子实体成熟时及时采收,除去泥沙,干燥。
【性状】 脱皮马勃 呈扁球形或类球形,无不孕基部,直径15~20cm。包被灰棕色至黄褐色,纸质,常破碎呈块片状,或已全部脱落。孢体灰褐色或浅褐色,紧密,有弹性,用手撕之,内有灰褐色棉絮状的丝状物。触之则孢子呈尘土样飞扬,手捻有细腻感。臭似尘土,无味。
大马勃 不孕基部小或无。残留的包被由黄棕色的膜状外包被和较厚的灰黄色的内包被所组成,光滑,质硬而脆,成块脱落。孢体浅青褐色,手捻有润滑感。
紫色马勃 呈陀螺形,或已压扁呈扁圆形,直径5~12cm,不孕基部发达。包被薄,两层,紫褐色,粗皱,有圆形凹陷,外翻,上部常裂成小块或已部分脱落。孢体紫色。
【鉴别】 (1)取本品置火焰上,轻轻抖动,即可见微细的火星飞扬,熄灭后,发生大量白色浓烟。
(2)脱皮马勃粉末灰褐色。孢丝长,淡褐色,有分枝.相互交织,直径2~4.5μm,壁厚。孢子褐色,球形,直径4.5~5μm,有小刺,长1.5~3μm。
大马勃粉末淡青褐色。孢丝稍分枝,有稀少横隔,直径2.5~6μm。孢子淡青黄色,兆滑或有的具微细疣点,直径3. 5~5IJLm。
紫色马勃 粉末灰紫色。孢丝分枝,有横隔,直径2~5μm,壁厚。孢子紫色,直径4~5. 5Μm,有小刺。
(3)取本品碎块lg,加乙醇与0.1mol/L氢氧化钠溶液各8ml,浸湿,低温烘干,缓缓炽灼,于700℃使完全灰化,放冷,残渣加水lOml使溶解,滤过,滤液显磷酸盐的鉴别反应(附录Ⅳ)。
(4)取本品粉末lg,加二氯甲烷40ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取马勃对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮-乙醚(10:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
【检查】 水分 取本品粉末0.5g,照水分测定法(附录ⅨH第一法)测定,不得过15.0%。
总灰分 取本品粉末0.5g,照灰分测定法(附录ⅨK)测定,不得过15.0%。
酸不溶性灰分 取本品粉末0.5g,照灰分测定法(附录ⅨK)测定,不得过10.0%。
【浸出物】 照醇溶牲浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
饮片
【炮制】 除去杂质,剪成小块。
【性味与归经】 辛,平。归肺经。
【功能与主治】 清肺利咽,止血。用于风热郁肺咽痛,音哑,咳嗽;外治鼻衄,创伤出血。
【用法与用量】 2~6g。外用适量,敷患处。
【贮藏】 置干燥处,防尘。
马钱子
Maqianzi
STRYCHNI SEMEN
本品为马钱科植物马钱Strychnos nu r-vomica L.的干燥成熟种子。冬季采收成熟果实,取出种子,晒干。
【性状】 本品呈纽扣状圆板形,常一面隆起,一面稍凹下,直径1.5~3cm,厚0.3~0. 6cm。表面密被灰棕或灰绿色绢状茸毛,自中间向四周呈辐射状排列,有丝样光泽。边缘稍隆起,较厚,有突起的珠孔,底面中心有突起的圆点状种脐。质坚硬,平行剖面可见淡黄白色胚乳,角质状,子叶心形,叶脉5~7条。气微,味极苦。
【鉴别】 (1)本品粉末灰黄色。非腺毛单细胞,基部膨大似石细胞,壁极厚,多碎断,木化。胚乳细胞多角形,壁厚,内含脂肪油及糊粉粒。
(2)取本品粉末0.5g,加三氯甲烷一乙醇(10:1)混合溶液5ml与浓氨试液0.5ml,密塞,振摇5分钟,放置2小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取士的宁对照品、马钱子碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各lOμll,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一丙酮一乙醇一浓氨试液(4:5:0.6:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过2.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈0.Olmol/L庚烷磺酸钠与0.02moI/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21:79)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取士的宁对照品6mg、马钱子碱对照品5mg,精密称定,分别置lOml量瓶中,加三氯甲烷逶量使溶解并稀释至刻度,摇匀。分别精密量取2ml,置同-lOml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每Iml含士的宁0.12mg、马钱子碱0.1mg)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0. 6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氢氧化钠试液3ml,混匀,放置30分钟,精密加入三氯甲烷20ml,密塞,称定重量,置水浴中回流提取2小时,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,分取三氯甲烷液,用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液3ml,置lOml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含士的宁(C21H22N202)应为1.20%~2.20%,马钱子碱(C23H26N204)不得少于0.80%。
饮片
【炮制】 生马钱子 除去杂质。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
制马钱子 取净马钱子,照烫法(附录ⅡD)用砂烫至鼓起并显棕褐色或深棕色。
本品形如马钱子,两面均膨胀鼓起,边缘较厚。表面棕褐色或深棕色,质坚脆,平行剖面可见棕褐色或深棕色的胚乳。微有香气,味极苦。
【鉴别】 (1)本品粉末棕褐色或深棕色。非腺毛单细胞,棕黄色,基部膨大似石细胞,壁极厚,多碎断,木化。胚乳细胞多角形,壁厚,内含棕褐色物。
【检查】 水分 同药材,不得过12.0%。
【鉴别】(2) 【检查】(总灰分)【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 苦,温;有大毒。归肝、脾经。
【功能与主治】 通络止痛,散结消肿。用于跌打损伤,骨折肿痛,风湿顽痹,麻木瘫痪,痈疽疮毒,咽喉肿痛。
【用法与用量】 0.3~0.6g,炮制后入丸散用。
【注意】 孕妇禁用;不宜多服久服及生用;运动员慎用;有毒成分能经皮肤吸收,外用不宜大面积涂敷。
【贮藏】 置干燥处。
马钱子粉
Maqianzi Fen
STRYCHNI SEMEN PULVERATUM
本品为马钱子的炮制加工品。
【制法】 取制马钱子,粉碎成细粉,照马钱子[含量测定]项下的方法测定士的宁含量后,加适量淀粉,使含量符合规定,混匀,即得。
【性状】 本品为黄褐色粉末。气微香,味极苦。
【鉴别】 照马钱子项下的[鉴别](2)项试验,显相同的结果。
【检查】 水分 不得过14.0%(附录ⅨH第一法)。
【含量测定】 取本品粉末(过三号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加硅藻土2g,混匀,加氢氧化钠试液9ml,充分振摇,照马钱子[含量测定]项下供试品溶液的制备,自“放置30分钟”起,同法测定。
本品按干燥品计算,含士的宁(C21H22N202)应为0.78%~0.82%,马钱子碱(C23H26N204)不得少于0.50%。
【性味与归经】 苦,温;有大毒。归肝、脾经。
【功能与主治】 通络止痛,散结消肿。用于跌打损伤,骨折肿痛,风湿顽痹,麻木瘫痪,痈疽疮毒,咽喉肿痛。
【用法与用量】 0.3~0.6g,入丸散用。
【注意】 孕妇禁用;不宜多服久服及生用;运动员慎用;有毒成分能经皮肤吸收,外用不宜大面积涂敷。
【贮藏】 密闭保存,置干燥处。
马兜铃
Madouling
ARISTOLOCHIAE FRUCTUS
本品为马兜铃科植物北马兜铃AristoLochia contortaBge.或马兜铃Aristolochia debiLis Sieb.et Zucc.的干燥成熟果实。秋季果实由绿变黄时采收,干燥。
【性状】 本品呈卵圆形,长3~7cm,直径2~4cm。表面黄绿色、灰绿色或棕褐色,有纵棱线12条,由棱线分出多数横向平行的细脉纹。顶端平钝,基部有细长果梗。果皮轻而脆,易裂为6瓣,果梗也分裂为6条。果皮内表面平滑而带光泽,有较密的横向脉纹。果实分6室,每室种子多数,平叠整齐排列。种子扁平而薄,钝三角形或扇形,长6—lOmm,宽8~12mm,边缘有翅,淡棕色。气特异,味微苦。
【鉴别】 取本品粉末3g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取马兜铃对照药材3g,同法制成对照药材溶液。再取马兜铃酸A对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以甲苯一乙酸乙酯一水一甲酸(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的荧光条斑。
饮片
【炮制】 马兜铃 除去杂质,筛去灰屑。
蜜马兜铃 取净马兜铃,搓碎,照蜜炙法(附录ⅡD)炒至不粘手。
【性味与归经】 苦,微寒。归肺、大肠经。
【功能与主治】 清肺降气,止咳平喘,清肠消痔。用于肺热咳喘,痰中带血,肠热痔血,痔疮肿痛。
【用法与用量】 3~9g。
【注意】 本品含马兜铃酸,可引起肾脏损害等不良反应:儿童及老年人慎用;孕妇、婴幼儿及肾功能不全者禁用。
【贮藏】 置干燥处。
马鞭草
Mabiancao
VERBENAE HERBA
本品为马鞭草科植物马鞭草Verbena of-ficinalis L.的干燥地上部分。6~8月花开时采割,除去杂质,晒干。
【性状】 本品茎呈方柱形,多分枝,四面有纵沟,长0.5~Im;表面绿褐色,粗糙;质硬而脆,断面有髓或中空。叶对生,皱缩,多破碎,绿褐色,完整者展平后叶片3深裂,边缘有锯齿。穗状花序细长,有小花多数。气微,味苦。
【鉴别】 (1)本品粉末绿褐色。茎表皮细胞呈长多角形或类长方形,垂周壁多平直,具气孔。叶下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔不定式或不等式,副卫细胞3~5个。腺鳞头部4细胞,直径23~58t,m;柄单细胞。非腺毛单细胞。花粉粒类圆形或类圆三角形,直径24~35μm,表面光滑,有3个萌发孔。
(2)取本品粉末2g,加80%甲醇60ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取马鞭草对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品,加甲醇制成每Iml含Img的溶液,作为对照品溶液。照萍层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各lμl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷一三氯甲烷一乙酸乙酯一冰醋酸(20:5:8:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过10.o%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过12. 0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0. 2%醋酸溶液(82.5:17.5)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按熊果酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Iml含齐墩果酸50pg、熊果酸0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇25ml,称定重量,加热回流4小时,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液lOml,加1%氨水溶液3ml.混匀,用石油醚(30~60℃)振摇提取3次,每次15ml,弃去石油醚液,取乙醇液蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含齐墩果酸(C30H4803)和熊果酸(C30H1803)的总量不得少于0.30%。
饮片
【炮制】 除去残根及杂质,洗净,稍润,切段,干燥。
本品呈不规则的段。茎方柱形,四面有纵沟,表面绿褐色,粗糙。切面有髓或中空。叶多破碎,绿褐色,完整者展平后叶片3深裂,边缘有锯齿。穗状花序,有小花多数。气微,味苦。
【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 苦,凉。归肝、脾经。
【功能与主治】 活血散瘀,解毒,利水,退黄,截疟。用于瘕瘕积聚,痛经经闭,喉痹,痈肿,水肿,黄疸,疟疾。
【用法与用量】 5~lOg。
【贮藏】 置干燥处。
王不留行
Wangbuliuxing
VACCARIAE SEMEN
本品为石竹科植物麦蓝菜Vaccaria segetalis( Neck.)Garcke的干燥成熟种子。夏季果实成热、果皮尚未开裂时采割植株,晒干,打下种子,除去杂质,再晒干。
【性状】 本品呈球形,直径约2mm。表面黑色,少数红棕色,略有光泽,有细密颗粒状突起,一侧有1凹陷的纵沟。质硬。胚乳白色,胚弯曲成环,子叶2。气微,味微涩、苦。
【鉴别】 (1)本品粉末淡灰褐色。种皮表皮细胞红棕色或黄棕色,表面观多角形或长多角形,直径50~120μm,垂周壁增厚,星角状或深波状弯曲。种皮内表皮细胞淡黄棕色,表面观类方形、类长方形或多角形,垂周壁呈紧密的连珠状增厚,表面可见网状增厚纹理。胚乳细胞多角形、类方形或类长方形,胞腔内充满淀粉粒和糊粉粒。子叶细胞含有脂肪油滴。
(2)取本品粉末1.5g,加甲醇20ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取王不留行对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一甲醇水(15:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙红色斑点。
(3)取本品粉末lg,加70%甲醇40ml,超卢处理30分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取王不留行对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取王不留行黄酮苷对照
品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲醇一水(4:6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,热风吹于,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过4.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0. 3%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为280nm。理论板数按王不窿行黄酮昔峰计算应不低于3000。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~10 35 65
10~20 35→40 65→60
20~35 40→50 60→50
对照品溶液的制备 取王不留行黄酮苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含0.Img的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品扮末(过三号筛)约1.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml.称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含王不留行黄酮苷(C32H38010)不得少于0.40%。
饮片
【炮制】 王不留行 除去杂质。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
炒王不留行 取净王不留行,照清炒法(附录ⅡD)炒至大多数爆开白花。
本品呈类球形爆花状,表面白色,质松脆。
【检查】 水分 同药材,不得过10.0%。
【含量测定】 同药材,含王不留行黄酮苷(C32H38019)不得少于0.15%。
【鉴别】(除显微粉末外) 【浸出物】 同药材。
【性味与归经】 苦,平。归肝、胃经。
【功能与主治】 活血通经,下乳消肿,利尿通淋。用于经闭,痛经,乳汁不下,乳痈肿痛,淋证涩痛。
【用法与用量】 5~lOg。
【注意】 孕妇慎用。
【贮藏】 置干燥处。
天山雪莲
Tianshanxuelian
SAUSSUREAE INVOLUCRATAE HERBA
本品泵维吾尔族习用药材。为菊科植物天山雪莲Saus-surea involucrata(Kar.et Kir.) Sch.-Bip.的干燥地上部分。夏、秋二季花开时采收,阴于。
【性状】 本品茎呈圆柱形,长2~48cm,直径0.5~3cm;表面黄绿色或黄棕色,有的微带紫色,具纵棱,断面中空。茎生叶密集排列,无柄,或脱落留有残基,完整叶片呈卵状长圆形或广披针形,两面被柔毛,边缘有锯齿和缘毛,主脉明显。头状花序顶生,10~42个密集成圆球形,无梗。苞叶长卵形或卵形,无柄,中部凹陷呈舟状,膜质,半透明。总苞片3~4层,披针形,等长,外层多呈紫褐色,内层棕黄色或黄白色。花管状,紫红色,柱头2裂。瘦果圆柱形,具纵棱,羽状冠毛2层。体轻,质脆。气微香,味微苦。
【鉴别】 (1)本品粉末黄灰色至黄绿色。腺毛类棒槌形,头部和柄多为2列细胞。非腺毛为多细胞或单细胞,基部细胞类长方形,先端细胞较细或扭曲,长40~300μm。花粉粒球形,直径45~68μm,外壁有刺状突起,具3孔沟。气孔不定式。冠毛为多列分枝状毛。花柱碎片具刺状或绒毛状突起。
(2)取本品粉末0.5g加甲醇20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加中醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取天山雪莲对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品、绿原酸对照品,分别加甲醇制成每1ml各含5mg和2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述四种溶液各3~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:6:1:2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,再喷以1%亚硝酸钠的1%甲醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过12.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0. 4%磷酸溶液(38:62)为流动相;检测波长为340nm;柱温40℃。理论板数按芦丁峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取芦丁对照品(120℃干燥至恒重)、绿原酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含芦丁80μg、绿原酸60μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理10分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOtil,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含无水芦丁(C27H30016)不得少于0.15%,绿原酸(C16H1809)不得少于0.15%。
【性味】 维吾尔医:性质,二级湿热。中医:微苦,温。
【功能与主治】 维吾尔医:补肾活血,强筋骨,营养神经,调节异常体液。用于风湿性关节炎,关节疼痛,肺寒咳嗽,肾与小腹冷痛,白带过多等。
中医:温肾助阳,祛风胜湿,通经活血。用于风寒湿痹痛、类风湿性关节炎,小腹冷痛,月经不调。
【用法与用量】 3~6g,水煎或酒浸服。外用适量。
【禁忌】 孕妇忌用。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
天仙子
Tianxianzi
HYOSCYAMI SEMEN
本品为茄科植物莨菪H yoscyamus nigFer L.的干燥成熟种子。夏、秋二季果皮变黄色时,采摘果实,暴晒,打下种子,筛去果皮、枝梗,哂干。
【性状】 本品呈类扁肾形或扁卵形,直径约1mm。表面棕黄色或灰黄色,有细密的网纹,略尖的一端有点状种脐。切面灰白色,油质,有胚乳,胚弯曲。气微,味微辛。
【鉴别】 取本品粉末lg,加石油醚(30~60℃)lOml,超声处理15分钟,弃去石油醚液,同上再处理一次,药渣挥于溶剂,加乙醇浓氨试液(1:1)混合溶液2ml使湿润,加三氯甲烷20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇0. 5ml使溶解,作为供试品溶液。另取氢溴酸东莨菪碱对照品、硫酸阿托品对照品,加无水乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯一甲醇一浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液与亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的两个棕色斑点。
【检查】 总灰分 不得过8.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一乙腈-30 mmol/L酷酸钠缓冲液(含0.02%三乙胺、0.3%四氢呋喃,用冰醋酸调节pH值至6.o)(10:5:85)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按莨菪碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱对照品、硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含氢溴酸东莨菪碱0.17mg、硫酸阿托品0.15mg的混合溶液,即得(东莨菪碱重量一氢溴酸东莨菪碱重量×0.7894;莨菪碱重量一硫酸阿托品重量×0.8551)。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(30~60℃)适量,加热回流2小时,弃去石油醚液,药渣挥干溶剂,再加甲醇适量,加热回流6小时,提取液减压回收至干,残渣加浓氨试液(8—100)25ml使溶解,转移至分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器及残渣,并人分液漏斗中,用三氯甲烷提取5次,每次15ml,合并三氯甲烷液,减压回收至干,残渣加无水乙醇使溶解,转移至lOml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含东莨菪碱(C17H21N04)和莨若碱(C17H73N03)的总量不得少于0.080%。
【性味与归经】 苦、辛,温;有大毒。归心、胃、肝经。
【功能与主治】 解痉止痛,平喘,安神。用于胃脘挛痛,喘咳,癫狂。
【用法与用量】 0.06~0.6g。
【注意】 心脏病、心动过速、青光眼患者及孕妇禁用。
【贮藏】 置通风干燥处。
天仙藤
Tianxianteng
ARISTOLOCHIAE HERBA
本品为马兜铃科植物马兜铃Aristolochia debiLis Sieb.etZucc.或北马兜铃AristoLochia contorta Bge.的干燥地上部分。秋季采割,除去杂质,晒干。
【性状】 本品茎呈细长圆柱形,略扭曲,直径1~3mm;表面黄绿色或淡黄褐色,有纵棱及节,节间不等长;质脆,易折断,断面有数个大小不等的维管束。叶互生,多皱缩、破碎,完整叶片展平后呈三角状狭卵形或j角状宽卵形,基部心形,暗绿色或淡黄褐色,基生叶脉明显,叶柄细长。气清香,味淡。
【鉴别】 本品茎横切面:表皮细胞类方形,外被角质层。皮层较窄。中柱鞘纤维6~10余层,连接成环带,外侧的纤维壁厚,向内侧逐渐变薄。维管束数个,大小不等。形成层成环。导管类圆形,直径10~170Vm。有髓。
饮片
【炮制】 除去杂质,切段。
【性味与归经】 苦,温。归肝、脾、肾经。
【功能与主治】 行气活血,通络止痛。用于脘腹刺痛,风湿痹痛。
【用法与用量】 3~6g。
【注意】 本品含马兜铃酸,可引起肾脏损害等不良反应;儿童及老年人慎用;孕妇、婴幼儿及肾功能不全者禁用。
【贮藏】 置干燥处。
天冬
Tiandong
ASPARAGI RADIX
本品为百合科植物天冬Asparagus cochin,chinensis(Lour.)Merr.的干燥块根。秋、冬二季采挖,洗净,除去茎基和须根,置沸水中煮或蒸至透心,趁热除去外皮,洗净,干燥。
【性状】 本品呈长纺锤形,略弯曲,长5~18cm,直径0.5~2cm。表面黄白色至淡黄棕色,半透明,光滑或具深浅不等的纵皱纹,偶有残存的灰棕色外皮。质硬或柔润,有黏性,断面角质样,中柱黄白色。气微,味甜、微苦。
【鉴别】 本品横切面:根被有时残存。皮层宽广,外侧有石细胞散在或断续排列成环,石细胞浅黄棕色,长条形、长椭圆形或类圆形,直径32~110μm,壁厚,纹孔和孔沟极细密;黏液细胞散在,草酸钙针晶束存在于椭圆形黏液细胞中,针晶长40~99μm。内皮层明显。中柱韧皮部束和木质部束各31~135个,相互间隔排列,少数导管深入至髓部,髓细胞亦含草酸钙针晶束。
【检查】 水分 不得过16. 0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于80.0%。
饮片
【炮制】 除去杂质,迅速洗海,切薄片,干燥。
【性味与归经】 甘、苦,寒。归肺、肾经。
【功能与主治】 养阴润燥,清肺生津。用于肺燥干咳,顿咳痰黏,腰膝酸痛,骨蒸潮热,内热消渴,热病津伤,咽干口渴,肠燥便秘。
【用法与用量】 6~12g。
【贮藏】 置通风干燥处,防霉,防蛀。
天花粉
Tianhuafen
TRICHOSANTHIS RADIX
本品为葫芦科植物栝楼Trichosan.thes kirilozvii Maxim.或双边栝楼Trich,osanthes rosthornii Harms的干燥根。秋、冬二季采挖,洗净,除去外皮,切段或纵剖成瓣,干燥。
【性状】 本品呈不规则圆柱形、纺锤形或瓣块状,长8~16cm,直径1.5~5.5cm。表面黄白色或淡棕黄色,有纵皱纹、细根痕及略凹陷的横长皮孔,有的有黄棕色外皮残留。质坚实,断面白色或淡黄色,富粉性,横切面可见黄色木质部,略呈放射状排列,纵切面可见黄色条纹状本质部。气微,味微苦。
【鉴别】 (1)本品粉末类白色。淀粉粒甚多,单粒类球形、半圆形或盔帽形,直径6~48 Fim,脐点点状、短缝状或人字状,层纹隐约可见;复粒由2~14分粒组成,常由一个大的分粒与几个小分粒复合。具缘纹孔导管大,多破碎,有的具绿纹孔呈六角形或方形,排列紧密。石细胞黄绿色,长方形、椭圆形、类方形、多角形或纺锤形,直径27~72t/m,壁较厚,纹孔细密。
(2)取本品粉末2g,加稀乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取天花粉对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取瓜氨酸对照品,加稀乙醇制成每Iml含Img的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液及对照药材溶液各2μl、对照品溶液lμl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇一无水乙醇一冰醋酸一水(8:2:2:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,不得少于15. 0%。
饮片
【炮制】 略泡,润透,切厚片,干燥。
本品呈类圆形、半圆形或不规则形的厚片。外表皮黄白色或淡棕黄色。切面可见黄色木质部小孔,略呈放射状排列。气微,味微苦。
【检查】 总灰分 不得过4.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,不得少于12. 0%。
【鉴别】 【检查】(水分) 同药材。
【性味与归经】 甘、微苦,微寒。归肺、胃经。
【功能与主治】 清热泻火,生津止渴,消肿排脓。用于热病烦渴,肺热燥咳,内热消渴,疮疡肿毒。
【用法与用量】 10~15g。
【注意】 孕妇慎用;不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】 置干燥处,防蛀。
天竺黄
Tianzhuhuang
BAMBUSAE CONCRETIO SILICEA
本品为禾本科植物青皮竹Bambusa tertilis McClure或华思劳竹Schizostachyum chinense Rendle等秆内的分泌液干燥后的块状物。秋、冬二季采收。
【性状】 本品为不规则的片块或颗粒,大小不一。表面灰蓝色、灰黄色或灰白色,有的洁白色,半透明,略带光泽。体轻,质硬而脆,易破碎,吸湿性强。气微,味淡。
【鉴别】 (1)取本品适量,炽灼灰化后,残渣申加盐酸与硝酸的等容混合液,滤过,滤液加钼酸铵试液,振摇,再加硫酸亚铁试液,即显蓝色。
(2)取滤纸1片,加亚铁氰化钾试液1滴,待干后,再加盐酸溶液1滴、水10滴与0.1%茜红的乙醇溶液1滴,置氨蒸气中熏后,滤纸上可见紫色斑中有红色的环。
【检查】 体积比 取本品中粉lOg,轻轻装入量筒内,体积不得少于35ml。
吸水量 取本品5g,加水50ml,放置片刻,用湿润后的滤纸滤过,所得滤液不得过44ml。
【性味与归经】 甘,寒。归心、肝经。
【功能与主治】 清热豁痰,凉心定惊。用于热病神昏,中风痰迷,小儿痰热惊痫、抽搐、夜啼。
【用法与用量】 3~9g。
【贮藏】 密闭,置干燥处。
天南星
Tiannanxing
ARISAEMATIS RHIZOMA
本品为天南星科植物天南星Arisaem.a erubescens(Wall.)Schott、异叶天南星Arisaema heterophμlLumBl.或东北天南星Arisaem,a amurense Maxlm.的干燥块茎。秋、冬二季茎叶枯萎时采挖,除去须根及外皮,干燥。
【性状】 本品呈扁球形,高1~2cm,直径1.5~6.5cm。表面类白色或淡棕色,较光滑,顶端有凹陷的茎痕,周围有麻点状棍痕,有的块茎周边有小扁球状侧芽。质坚硬,不易破碎,断面不平坦,白色,粉性。气微辛,味麻辣。
【鉴别】 (1)本品粉末类白色。淀粉粒以单粒为主,圆球形或长圆形,直径2~17μm,脐点点状、裂缝状,大粒层纹隐约可见;复粒少数,由2~12分粒组成。草酸钙针晶散在或成束存在于黏液细胞中,长63~131μm。草酸钙方晶多见于导管旁的薄壁细胞中,直径3~201um。
(2)取本品粉末5g,加60%乙醇50ml,超声处理45分钟,滤过,滤液置水浴上挥尽乙醇,加于AB-8型大孔吸附树脂柱(内径为lcm,柱高为10cm)上,以水50ml洗脱,弃去水液,再用30%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇Iml使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液。另取天南星对照药材5g.同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙醇-吡啶-浓氨试液-水(8:3:3:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%氢氧化钾甲醇溶液,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过15.0%(附泵ⅨH第一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于9.o%。
【含量测定】 对照品溶液的制备 取芹菜素对照品适量,精密称定,加60%乙醇制成每1ml含12μg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液Iml、2ml、3ml、4ml、5ml,分别置lOml量瓶中,各加60%乙醇至5ml,加1%三乙胺溶液至刻度,摇匀,以相应的试剂为空白,照紫外一可见分光光度法(附录V A),在400nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末(过四号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置lOml量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加1%三乙胺溶液”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含芹菜素的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含总黄酮以芹菜素(C15H10O5)计,不得少于0.050%。
饮片
【炮制】 生天南星 除去杂质,洗净.干燥。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 苦、辛,温;有毒。归肺、肝、脾经。
【功能与主治】 散结消肿。外用治痈肿,蛇虫咬伤。
【用法与用量】 外用生品适量,研末以醋或酒调敷患处。
【注意】 孕妇慎用;生品内服宜慎。
【贮藏】 置通风干燥处,防霉、防蛀。
制天南星
Zhitiannanxing
ARISAEMATIS RHIZOMA PREPARATUM
本品为天南星的炮制加工品。
【制法】 取净天南星,按大小分别用水浸泡,每日换水2~3次,如起白沫时,换水后加白矾(每100 kg天南星,加白矾2kg),泡一日后,再进行换水,至切开口尝微有麻舌感时取出。将生姜片、白矾置锅内加适量水煮沸后,倒人天南星共煮至无干心时取出,除去姜片,晾至四至六成干,切薄片,干燥。
每lOOkg天南星,用生姜、白矾各12.5kg。
【性状】 本品呈类圆形或不规则形的薄片。黄色或淡棕色,质脆易碎,断面角质状。气微,味涩,微麻。
【鉴别】 (1)本品粉末灰黄色或黄棕色。糊他淀粉粒众多,多存在于薄壁细胞中。草酸钙针晶散在或成束,长6~35μm。螺纹导管及环纹导管。
(2)取本品粉末5g,加乙醇50ml,加热回流1.5小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醚lOml超声处理5分钟,滤过,残渣再用乙醚重复处理2次,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取于姜对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷一乙醚一丙酮一冰醋酸(40:10:5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过4.0%(附录ⅨK)。
白矾限量 取本品粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置坩埚中,缓缓加热,至完全炭化时,逐渐升高温度至450℃,灰化4小时,放冷,在坩埚中小心加入稀盐酸lOml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热20分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,滤过,用水25ml分次洗涤滤渣及坩锅;合并滤波和洗液,加甲基红指示液1滴,摇匀,再滴加氨试液至溶液由红色转为黄色,加醋酸醋酸铵缓冲液(Ph6.0)25ml,精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml,煮沸3~5分钟,放冷,加二甲酚橙指示液Iml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黄色转变为橘红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每Iml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于23.72mg的含水硫酸铝钾[KAI(S04)2?12H20]。
本品按干燥品计算,含白矾以含水硫酸铝钾[KAI(S04)2?12H20]计,不得过12.0%。
【含量测定】 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1~5ml,置lOml量瓶中,照天南星[含量测定]项下标准曲线制备项下的方法,自“加1%三乙胺溶液”起,依法测定吸光度.从标准曲线上读出供试品溶液中芹菜素的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含总黄酮以芹菜素(C15H1005)计,不得少于0.050%。
【性味与归经】 苦、辛,温;有毒。归肺、肝、脾经。
【功能与主治】 燥湿化痰,祛风止痉,散结消肿。用于顽痰咳嗽,风痰眩晕,中风痰壅,口眼嘱斜,半身不遂,癫痫,惊风,破伤风;外用治痈肿,蛇虫咬伤。
【用法与用量】 3~9g。
【注意】 孕妇慎用。
【贮藏】 置通风干燥处,防霉、防蛀。
天麻
Tianma
GASTRODIAE RHIZOMA
本品为兰科植物天麻Gastrodia elata Bl.的干燥块茎。立冬后至次年清明前采挖,立即洗净,蒸透,敞开低温干燥。
【性状】 本品呈椭圆形或长条形,略扁,皱缩而稍弯曲,长3~15cm,宽1.5~6cm,厚0.5~2cm。表面黄白色至淡黄棕色,有纵皱纹及由潜伏芽排列而成的横环纹多轮,有时可见棕褐色菌索。顶端有红棕色至深棕色鹦嘴状的芽或残留茎基;另端有圆脐形疤痕。质坚硬,不易折断,断面较平坦,黄白色至淡棕色,角质样。气微,味甘。
【鉴别】 (1)本品横切面:表皮有残留,下皮由2~3列切向延长的栓化细胞组成。皮层为10数列多角形细胞,有的含草酸钙针晶束。较老块茎皮层与下皮相接处有2~3列椭圆形厚壁细胞,木化,纹孔明显。中柱占绝大部分,有小型周韧维管束散在;薄壁细胞赤含草酸钙针晶束。
粉末黄白色至黄棕色。厚壁细胞椭圆形或类多角形,直径70~180μm,壁厚3~8p“,木化,纹孔明显。草酸钙针晶成束或散在,长25~75(93)rlm。用醋酸甘油水装片观察含糊
化多糖类物的薄壁细胞无色,有的细胞可见长卵形、长椭圆形或类圆形颗粒,遇碘液显棕色或淡棕紫色。螺纹导管、网纹导管及环纹导管直径8~30μm。
(2)取本品粉末0.5g,加70%甲醇5ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取天麻对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取天麻素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液及对照品溶液各51ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯一甲醇一水(9:1:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过4.5%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂.不得少于10.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一0.05%磷酸溶液(3:97)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取天麻素对照品适量,精密称定,加流动相制成每Iml含501ug的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml.称定重量,加热回流3小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量.摇匀,滤过,精密量取续滤液lOml,浓缩至近干.残渣加乙腈一水(3:97)混合溶液溶解,转移至25ml量瓶中,用乙腈一水(3:97)}昆合溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含天麻素(C13H1807)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】 洗净,润透或蒸软,切薄片,干燥。
本品呈不规则的薄片。外表皮淡黄色至淡黄棕色,有时可见点状排成的横环纹。切面黄白色至淡棕色。角质样,半透明。气微,味甘。
【检查】 水分 同药材,不得过12.o%。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】(总灰分) 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 甘,平。归肝经。
【功能与主治】 息风止痉,平抑肝阳,祛风通络。用于小儿惊风,癫痫抽搐,破伤风,头痛眩晕,手足不遂,肢体麻木,风湿痹痛。
【用法与用量】 3~lOg。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
天葵子
Tiankuizi
SEMIAQUILEGIAE RADIX
本品为毛莨科植物天葵Semiaquilegia adoroides(DC.)Makino的干燥块根。夏初采挖,洗净,干燥,除去须根。
【性状】 本品呈不规则短柱状、纺锤状或块状,略弯曲,长1~3cm,直径0.5~lcm。表面暗褐色至灰黑色,具不规则的皱纹及须根或须根痕。顶端常有茎叶残基,外被数层黄褐色鞘状鳞片。质较软,易折断,断面皮部类白色,木部黄白色或黄棕色,略呈放射状。气微,味甘、微苦辛。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓层为多列细胞,含棕色物。栓内层较窄。韧皮部宽广。形成层成环。木质部射线宽至20余列细胞,导管放射状排列。有的可见细小髓部。
(2)取本品粉末lg,加70%乙醇lOml,加热回流30分钟,滤过.滤液蒸于,残渣加盐酸溶液(1~100)5ml使溶解,滤过,滤液分置两支试管中,一管中加碘化铋钾试液1~2滴,生成橘红色沉淀;另一管中加硅钨酸试液1~2滴,生成黄色沉淀。
(3)取本品粉末2g,加甲醇20ml,加热回流30分钟,放冷,滤过.滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取格列风内酯对照品、紫草氰苷对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷一甲醇一水(6:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过10.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过6.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于13.0%。
【性味与归经】 甘、苦,寒。归肝、胃经。
【功能与主治】 清热解毒,消肿散结。用于痈肿疔疮,乳痈.瘰疬,蛇虫咬伤。
【用法与用量】 9~log。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
天然冰片(右旋龙脑)
Fianranbingpian
BORNEOLUM
本品为樟科植物樟Cinnamomum camphora(L.)Presl的新鲜枝、叶经提取加工制成。
【性状】 本品为白色结晶性粉末或片状结晶。气清香,味辛、凉。具挥发性,点燃时有浓烟,火焰呈黄色。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶,在水中几乎不溶。
熔点 应为204~209℃(附录ⅦC)。
比旋度 取本品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.lg的溶液,依法测定(附录ⅦE),比旋度应为+34°~+38°。
【鉴别】 取本品2mg,加三氯甲烷Iml使溶解,作为供试品溶液。另取右旋龙脑对照品适量,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷一乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以I%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 异龙脑 取异龙脑对照品,加三氯甲烷制成每Iml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试骏,吸取[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl,照鉴别项下色谱条件操作。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显斑点。
樟脑 取本品适量,加乙酸乙酯制成每1ml含15mg的溶液,作为供试品溶液。另取樟脑对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液,作为对照品溶液。照[含量测定]项下条件试验,本品含樟脑(C10H180)不得过3.0%。
【含量测定】 照气相色谱法(附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为10%;柱温为170℃。理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取右旋龙脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各2μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品含右旋龙脑(C10H180)不得少于96.0%。
【性味与归经】 辛、苦,凉。归心、脾、肺经。
【功能与主治】 开窍醒神,清热止痛。用于热病神昏、惊厥,中风痰厥,气郁暴厥,中恶昏迷.胸痹心痛,目赤,口疮,咽喉肿痛,耳道流脓。
【用法与用量】 0.3~0.9g,入丸散服。外用适量,研粉点敷患处。
【注意】 孕妇慎用。
【贮藏】 密封,置阴凉处。
云 芝
Yunzhi
CORIOLUS
本品为多孔菌科真菌彩绒革盖菌Coriolus versicoLor (L.exFr.)Quel的干燥子实体。全年均可采收,除去杂质,晒干。
【性状】 本品菌盖单个呈扇形、半圆形或贝壳形,常数个叠生成覆瓦状或莲座状;直径l~lOcm,厚1~4mm。表面密生灰、褐、蓝、紫黑等颜色的绒毛(菌丝),构成多色的狭窄同心性环带,边缘薄;腹面灰褐色、黄棕色或淡黄色,无菌管处呈白色,菌管密集,管口近圆形至多角形,部分管口开裂成齿。革质,不易折断,断面菌肉类白色,厚约Imm;菌管单层,长0.5~2mm,多为浅棕色,管口近圆形至多角形,每1mm有3~5个。气微,味淡。
【鉴别】 (1)本品纵切面:皮壳外侧为绒毛层,为长短不等的菌丝,菌丝不分枝;皮壳菌丝紧密排列,菌丝胞腔内含众多的色素颗粒。菌肉层厚,无色,菌丝排列紧密。最下方为菌管层,菌管排列整齐。
粉末淡黄色。孢子卵圆形,长5~7μm,直径2~3μm,壁两层,外壁平滑无色,内壁浅揭色。菌丝分4种:绒毛菌丝无色,单个或数个相连,不分枝,直径3~5μm,菌丝壁有多数颗粒性物质;骨架菌丝较粗,直径5~7μm,不分枝,壁较平直,无色;生殖菌丝壁极薄,透明,直径3~4μm,不分枝,壁平直;缠绕菌丝较细,直径1.5~4μm,常弯曲。
(2)取本品粗粉2g,加水20ml,置水浴中加热10分钟,滤过,取滤液2ml,加碱性酒石酸铜试液4~5滴,置水浴上加热5分钟,生成红色沉淀。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过6.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,不得少于18.0%。
【含量测定】 总糖 取本品粗粉约5g,精密称定,置锥形瓶中,精密加水120ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用脱脂棉滤过,精密量取滤液40ml,加酚酞指示液1~2滴,用氢氧化钠试液调节pH值至中性,加稀硫酸25ml,加热回流4小时,放冷,用氢氧化钠试液调节pH值至中性,精密加入碘滴定液(0.1mol/L)25ml,逐滴加氢氧化钠试液4ml,边加边剧烈振摇,密塞,置暗处放置10分钟,加稀硫酸4ml,立即用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每Iml碘滴定液(0.1mol/L)相当于9.008mg的无水葡萄糖(C6H1206)。
单糖 精密量取总糖项下的滤液40ml,加酚酞指示液l~2滴,用氢氧化钠试液调节pH值至中性,按总糖项下方法,自“精密加入碘滴定液(0.1mol/l)25ml”起,同法操作。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于9.008mg的无水葡萄糖(C6H1206)。
总糖的含量减去单糖的含量,即为云芝多糖的含量。
本品按干燥品计算,含云芝多糖以无水葡萄糖(C6H1206)计,不得少于3.2%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,于燥。
【性味与归经】 甘,平。归心、脾、肝、肾经。
【功能与主治】 健脾利湿,清热解毒。用于湿热黄疸,胁痛,纳差,倦怠乏力。
【用法与用量】 9~27g。
【贮藏】 置通风干燥处。
木瓜
Mugua
CHAENOMELIS FRUCTUS
本品为蔷薇科植物贴梗海棠Chaenomeles speciosa(Sweet)Nakai的干燥近成熟果实。夏、秋二季果实绿黄时采收,置沸水中烫至外皮灰白色,对半纵剖,晒干。
【性状】 本品长圆形,多纵剖成两半,长4~9cm.宽2~5cm,厚1~2.5cm。外表面紫红色或红棕色,有不规则的深皱纹;剖而边缘向内卷曲,果肉红棕色,中心部分凹陷,棕黄色;种子扁长三角形,多脱落。质坚硬。气微清香,味酸。
【鉴别】 (1)本品粉末黄棕色至棕红色。石细胞较多,成群或散在,无色、淡黄色或橙黄色,圆形、长圆形或类多角形,直径20~82μm,层纹明显,孔沟细,胞腔含棕色或橙红色物。外果皮细胞多角形或类多角形,直径10~35μm,胞腔内含棕色或红棕色物。中果皮薄壁细胞,淡黄色或浅棕色,类圆形,皱缩,偶含细小草酸钙方晶。
(2)取本品粉末lg,加三氯甲烷lOml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇一三氯甲烷(1:3)混合溶液2ml使溶解,作为供试品溶液。另取木瓜对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷一乙酸乙酯一丙酮一甲酸(6:0.5:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点和荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点和橙黄色荧光斑点。
【检查】 水分 不得过10.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
酸度 取本品粉末5g,加水50ml,振摇,放置1小时,滤过,滤液依法(附录ⅦG)测定,pH值应为3.0~4.0。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一水一冰醋酸三乙胺(265:35:O.1:0.05)为流动相;检测波长为210nm;柱温l6~18℃。理论板数按齐墩果酸峰计应不低于5000。
对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量.超声处理(功率250W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仅,测定,即得。
本品按干燥品计算.含齐墩果酸(C30H4803)和熊果酸(C30H4803)的总量不得少于0.50%。
饮片
【炮制】 洗净,润透或蒸透后切薄片,晒干。
本品呈类月牙形薄片。外表紫红色或棕红色,有不规则的深皱纹。切面棕红色。气微清香,味酸。
【鉴别】 【检查】 同药材。
【性味与归经】 酸,温。归肝、脾经。
【功能与主治】 舒筋活络,和胃化湿。用于湿痹拘挛.腰膝关节酸重疼痛.暑湿吐泻,转筋挛痛,脚气水肿。
【用法与用量】 6~9g。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防潮,防蛀。
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