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中华药典

_32 孟目的 (现代)
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含没食子酸(C7H6O5)不得少于0.30%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性味与归经】 甘、微苦,凉。归肝、脾、肺经。
【功能与主治】 益气健脾,补血养阴,润肺化痰。用于气血不足,虚痨咳嗽,脾虚带下。
【用法与用量】 9~30g 。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
蓖麻子
Bimazi
RICINI SEMEN
本品为大戟科植物蓖麻Ricinus communis L.的干燥成熟种子。秋季采摘成熟果实,晒干,除去果壳,收集种子。
【性状】 本品呈椭圆形或卵形,稍扁,长0.9~1.8cm.宽0.5~1cm。表面光滑,有灰白色与黑褐色或黄棕色与红棕色相间的花斑纹。一面较平,一面较隆起,较平的一面有1条隆起的种脊;一端有灰白色或浅棕色突起的种阜。种皮薄而脆。胚乳肥厚,白色,富油性,子叶2,菲薄。气微,味微苦辛。
【鉴别】 (1)本品粉末灰黄色或黄棕色。种皮栅状细胞红棕色,细长柱形,排列紧密,孔沟细密,胞腔内含红棕色物质。外胚乳组织细胞壁不明显,密布细小圆簇状结晶体,菊花形或圆球形,棱角不明显,直径8~20mm。内胚乳细胞类多角形,胞腔内含糊粉粒及脂肪油滴。
(2)取本品粗粉1g,加无水乙醇10ml,冷浸30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取蓖麻酸对照品,加无水乙醇制成每1 ml含1μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液0.5~1μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(14:4:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过7.0%(附录Ⅸ H第一法)。
酸败度 照酸败度测定法(附录Ⅸ P)测定。
酸值 不得过35.0。
羰基值 不得过7.0。
过氧化值 不得过0.20。
饮片
【炮制】 用时去壳,捣碎。
【性状】 【鉴别】 【检查】 同药材。
【性味与归经】 甘、辛、平;有毒。归大肠、肺经。
【功能与主治】 消肿拔毒,泻下通滞。用于大便燥结,痈疽肿毒,喉痹,瘰疬。
【用法与用量】 2~5g。外用适量。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
蒺藜
Jili
FRUCTUS TRIBULI
本品为蒺藜科植物蒺藜Tribulus terrestris L.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采割植株,晒干,打下果实,除去杂质。
【性状】 本品由5个分果瓣组成,呈放射状排列,直径7~12mm。常裂为单一的分果瓣,分果瓣呈斧状,长3~6mm;背部黄绿色,隆起,有纵棱及多数小刺,并有对称的长刺和短刺各1对,两侧面粗糙,有网纹,灰白色。质坚硬。气微,味苦、辛。
【鉴别】 (1)本品粉末黄绿色。内果皮纤维木化,上下层纵横交错排列,少数单个散在,有时纤维束与石细胞群相连结。中果皮纤维多成束,多碎断,直径15~40mm,壁甚厚,胞腔疏具圆形点状纹孔。石细胞长椭圆形或类圆形,黄色,成群。种皮细胞多角形或类方形,直径约30μm,壁网状增厚,木化。草酸钙方晶直径8~20μm。
(2)取本品粉末3g,加三氯甲烷50ml,超声处理30分钟,滤过,弃去三氯甲烷液,药渣挥干,加水1ml,搅匀,加水饱和的正丁醇50ml,超声处理30分钟,分取上清液,加2倍量的氨试液洗涤,弃去洗液,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取蒺藜对照药材3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅳ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良对二甲氨基苯甲醛溶液(取对二甲氨基苯甲醛1g,加盐酸34ml,甲醇100ml,摇匀,即得),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中。在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过9.0%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过12.0%(附录Ⅸ K)。
饮片
【炮制】 蒺藜 除去杂质。
【性状】 【鉴别】 【检查】 同药材。
炒蒺藜 取净蒺藜,照清炒法(附录Ⅱ B)炒至微黄色。
本品多为单一的分果瓣,分果瓣呈斧状,长3~6mm;背部棕黄色,隆起,有纵棱,两侧面粗糙,有网纹。气微香,味苦、辛。
【鉴别】 【检查】 同药材。
【性味与归经】 辛、苦,微温;有小毒。归肝经。
【功能与主治】 平肝解郁,活血祛风,明目,止痒。用于头痛眩晕,胸胁胀痛,乳闭乳痈,目赤翳障,风疹瘙痒。
【用法与用量】 6~10g。
【贮藏】 置干燥处,防霉。
蒲公英
Pugongying
TARAXACI HERBA
本品为菊科植物蒲公英Taraxacum mongolicum Hand.-Mazz.、碱地蒲公英Taraxacum borealisinense Kitam.或同属种植物的干燥全草。春至秋季花初开时采挖,除去杂质,洗净,晒干。
【性状】 本品呈皱缩卷曲的团块。根呈圆锥状,多弯曲,长3~7cm;表面棕褐色,抽皱;根头部有棕褐色或黄白色的茸毛,有的已脱落。叶基生,多皱缩破碎,完整叶片呈倒披针形,绿褐色或暗灰绿色,先端尖或钝,边缘浅裂或羽状分裂,基部渐狭,下延呈柄状,下表面主脉明显。花茎1至数条,每条顶生头状花序,总苞片多层,内面一层较长,花冠黄褐色或淡黄白色。有的可见多数具白色冠毛的长椭圆形瘦果。气微,味微苦。
【鉴别】 (1)本品叶表面观:上下表皮细胞垂周壁波状弯曲,表面角质纹理明显或稀疏可见。上下表皮均有非腺毛,3~9细胞,直径17~34μm,顶端细胞甚长,皱缩呈鞭状或脱落。下表皮气孔较多,不定式或不等式,副卫细胞3~6个,叶肉细胞含细小草酸钙结晶。叶脉旁可见乳汁管。
根横切面:木栓细胞数列,棕色。韧皮部宽广,乳管群断续排列成数轮。形成层成环。木质部较小,射线不明显;导管较大,散列。
(2)取本品粉末1g,加5%甲酸的甲醇溶液20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取咖啡酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录IX H第一法)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠1.56g,加水使溶解成1000ml,再加1%磷酸溶液调节pH值至3.8~4.0,即得)(23∶77)为流动相;检测波长为323nm;柱温40℃。理论板数按咖啡酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取咖啡酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约1g,精密称定,置50ml具塞锥形瓶中,精密加5%甲酸的甲醇溶液10ml,密塞,摇匀,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用5%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,置棕色量瓶中,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含咖啡酸(C9H8O4)不得少于0.020%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,切断,干燥。
本品为不规则的段。根表面棕褐色,抽皱;根头部有棕褐色或黄白色的茸毛,有的已脱落。叶多皱缩破碎,绿褐色或暗灰绿色,完整者展平后呈倒披针形,先端尖或钝,边缘浅裂或羽状分裂,基部渐狭,下延呈柄状。头状花序,总苞片多层,花冠黄褐色或淡黄白色。有时可见具白色冠毛的长椭圆形瘦果。气微,味微苦。
【检查】 水分 同药材,不得过10.0%。
酸不溶性灰分 同药材,不得过9.0%。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于18.0%。
【鉴别】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 苦、干,寒。归肝、胃经。
【功能与主治】 清热解毒,消肿散结,利尿通淋。用于疔疮肿毒,乳痈,瘰疬,目赤,咽痛,肺痈,肠痈,湿热黄疸,热淋涩痛。
【用法与用量】 10~15g。
【贮藏】 置通风干燥处,防潮,防蛀。
蒲黄
Puhuang
TYPHAE POLLEN
本品为香蒲科植物水烛香蒲Typha angustifolia L.、东方香蒲Typha orientalis Presl或同属植物的干燥花粉。夏季采收蒲棒上部的黄色雄花序,晒干后碾轧,筛取花粉。剪取雄花后,晒干,成为带有雄花的花粉,即为草蒲黄。
【性状】 本品为黄色粉末。体轻,放水中则漂浮水面,手捻有滑腻感,易附着手指上。气微,味淡。
【鉴别】 (1)本品粉末黄色。花粉粒类圆形或椭圆形,直径17~29μm,表面有网状雕纹,周边轮廓线光滑,呈凸波状或齿轮状,具单孔,不甚明显。
(2)取本品粉末2g,加80%乙醇50ml,冷浸24小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml使溶解,滤过,滤液加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次5ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取异鼠李素-3-O-新橙皮苷对照品、香蒲新苷对照品,加乙醇分别制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以丙酮-水(1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 杂质 取本品10g,称定重量,至七号筛中,保持水平状态过筛,左右往返,边筛边轻叩2分钟。取不能通过七号筛的杂质,称定重量,计算,不得过10%。
水分 不得过13.0%(附录IX H第一法)。
总灰分 不得过10.0%(附录IX K)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(附录IX K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.05%磷酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷峰应不低于5000。
对照品溶液的制备 取异鼠李素-3-O-新橙皮苷对照品、香蒲新苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml各含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,冷浸12小时后加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含异鼠李素-3-O-新橙皮苷(C28H32O16)和香蒲新苷(C34H42O20)的总量不得少于0.50%。
饮片
【炮制】 生蒲黄 揉碎结块,过筛。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
蒲黄炭 取净蒲黄,照炒炭法(附录II D)炒至棕褐色。
本品形如蒲黄,表面棕褐色或黑褐色。具焦香气,味微苦、涩。
【鉴别】 本品粉末棕褐色。花粉粒类圆形,表面有网状雕纹。
【浸出物】 同药材,不得少于11.0%。
【性味与归经】 甘、平。归肝、心包经。
【功能与主治】 止血,化瘀,通淋。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭通经,胸腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛。
【用法与用量】 5~10g,包煎。外用适量,敷患处。
【注意】 孕妇慎用。
【贮藏】 置通风干燥处,防潮,防蛀。
椿皮
Ghunpi
AILANTHI CORTEX
本品为苦木科植物臭椿Ailanthus altissima(Mill.) Swingle的干燥根皮或干皮。全年均可剥取,晒干,或刮去粗皮晒干。
【性状】 根皮 呈不规则的片状或卷片状,大小不一,厚0.3~1cm。外表面灰黄色或黄褐色,粗糙,有多数纵向皮孔样突起和不规则、横裂纹,除去粗皮者显黄白色;内表面淡黄色,较平坦,密布梭形小孔或小点。质硬而脆,断面外层颗粒性,内层纤维性。气微,味苦。
干皮 呈不规则板片状,大小不一,厚0.5~2cm。外表面灰黑色,极粗糙,有深裂。
【鉴别】 (1)本品根皮粉末淡灰黄色。石细胞甚多,类圆形、类方形或形状不规则,直径24~96μm,壁厚,或三面较厚,一面较薄,有的胞腔内含草酸钙方晶。纤维直径20~40μm,壁极厚,木化。草酸钙方晶直径11~48μm;簇晶直径约至48μm。淀粉粒类球形或卵圆形,直径3~13μm。
干皮粉末灰黄色。木栓细胞碎片较多,草酸钙簇晶偶见,无淀粉粒。
(2)取本品粉末2g,加乙醚20ml,超声处理15分钟,滤过 ,滤液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取椿皮对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照蒲层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录IX H第一法)。
总灰分 不得过11.0%(附录IX K)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(附录IX K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于5%。
饮片
【炮制】 椿皮 除去杂质,洗净,润透,切丝或段,干燥。
本品呈不规则的丝条状或段状。外表面灰黄色或黄褐色,粗糙,有多数纵向皮孔样突起和不规则纵、横裂纹,除去粗皮者显黄白色。内表面淡黄色,较平坦,密布梭形小孔或小点。气微,味苦。
【检查】 水分 同药材,不得过10.0%。
【浸出物】 同药材,不得少于6.0%。
【鉴别】 【检查】(总灰分、酸不溶性灰分) 同药材。
麸炒椿皮 取椿皮丝(段),照麸炒法(附录II D)炒至微黄色。
本品形如椿皮丝(段),表面黄色或褐色,微有香气。
【检查】 水分 同药材,不得过10.0%。
【浸出物】 同药材,不得少于6.0%。
【鉴别】 【检查】(总灰分、酸不溶性灰分) 同药材。
【性味与归经】 苦、涩,寒。归大肠、胃、肝经。
【功能与主治】 清热燥湿,收敛止带,止泻,止血。用于赤白带下,湿热泻痢,久泻久痢,便血,崩漏。
【用法与用量】 6~9g。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
槐花
Huaihua
SOPHORAE FLOS
本品为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花及花蕾。夏季花开放或花蕾形成时采收,即使干燥,除去枝、梗及杂质。前者习称“槐花”,后者习称“槐米”。
【性状】 槐花 皱缩而卷曲,花瓣多散落。完整者花萼钟状,黄绿色,先端5浅裂;花瓣5,黄色或黄白色,1片较大,近圆形,先端微凹,其余4片长圆形。雄蕊10,其中9个基部连合,花丝细长。雌蕊圆柱形,弯曲。体轻。气微,味微苦。
槐米 呈卵形或椭圆形,长2~6mm,直径约2mm。花萼下部有数条纵纹。萼的上方为黄白色未开放的花瓣。花梗细小。体轻,手捻即碎。气微,味微苦涩。
  【鉴别】 (1)本品粉末黄绿色。花粉粒类球形或钝三角形,直径14~19μm。具3个萌发孔。萼片表皮表面观呈多角形;非腺毛1~3细胞,长86~660μm,气孔不定式,副卫细胞 4~8个。草酸钙方晶较多。
(2)取本品粉末0.2g,加甲醇5ml,密塞,振摇10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取芦丁对照品,加甲醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(8∶1∶1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,待乙醇挥干后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过11.0%(附录IX H第一法)。
总灰分 槐花不得过14.0%,槐米不得过9.0%(附录IX K)。
酸不溶性灰分 槐花不得过8.0%;槐米不得过3.0%(附录IX K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录Ⅹ A)项下的热浸法测定,用30%甲醇作溶剂,槐花不得少于37.0%;槐米不得少于43.0%。
  【含量测定】 总黄酮 对照品溶液的制备 取芦丁对照品50mg,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇适量,置水浴上微热使溶解,放冷,加甲醇至刻度,摇匀。精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得(每1ml中含芦丁0.2mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml与6ml,分别置25ml量瓶中,各加水至6.0ml,加5%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液10ml,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅴ A),在500nm波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粗粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流至提取液无色,放冷,弃去乙醚液。再加甲醇90ml,加热回流至提取液无色,移置100ml量瓶中,用甲醇少量洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。精密量取10ml,置100ml 量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取3ml,置25ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加水至6.0ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量(μg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计,槐花不得少于8.0%,槐米不得少于20.0%。
芦丁 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%冰醋酸溶液(32:68)为流动相;检测波长为257nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉(槐花约0.2g,槐米约0.1g),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率25kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含无水芦丁(C27H30O16)槐花不得少于6.0%;槐米不得少于15.0%。
饮片
【炮制】 槐花 除去杂质及灰屑。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
炒槐花 取净槐花,照清炒法(附录II D)炒至表面深黄色。
槐花炭 取净槐花,照炒炭法(附录II D)炒至表面焦褐色。
【性味与归经】 苦,微寒。归肝、大肠经。
【功能与主治】 凉血止血,清肝泻火。用于便血,痔血,血痢,崩漏,吐血,衄血,肝热目赤,头痛眩晕。
【用法与用量】 5~10g。
【贮藏】 置干燥处,防潮,防蛀。
槐角
Huaijiao
SOPHORAE FRUCTUS
本品为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥成熟果实。冬季采收,除去杂质,干燥。
【性状】 本品呈连珠状,长1~6cm,直径0.6~1cm。表面黄绿色或黄褐色,皱缩而粗糙,背缝线一侧呈黄色。质柔润,干燥皱缩,易在收缩处折断,断面黄绿色,有粘性。种子1~6粒,肾形,长约8mm,表面光滑,棕黑色,一侧有灰白色圆形种脐;质坚硬,子叶2,黄绿色。果肉气微,味苦,种子嚼之有豆腥气。
【鉴别】 取本品,照[含量测定]项下的方法试验,供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相一致的色谱峰。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-0.07%磷酸溶液(12:20:68)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按槐角苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取槐角苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率25kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液0.5ml,置20ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槐角苷(C21H20O10)不得少于4.0%。
饮片
【炮制】 槐角 除去杂质。
【性状】 【鉴别】 【含量测定】 同药材。
蜜槐角 取净槐角,照蜜制法(附录II D)炒至外皮光亮、不粘手。
每100kg槐角,用炼蜜5kg。
本品形如槐角,表面稍隆起呈黄棕色至黑褐色,有光泽,略有黏性。具蜜香气,味微甜、苦。
【性味与归经】 苦,寒。归肝、大肠经。
【功能与主治】 清热泻火,凉血止血。用于肠热便血,痔肿出血,肝热头痛,眩晕目赤。
【用法与用量】 6~9g。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
雷丸
Leiwan
OMPHALIA
本品为白蘑科真菌雷丸Omphalia lapidescens Schroet.的干燥菌核。秋季采挖,洗净,晒干。
【性状】 本品为类球形或不规则团块,直径1~3cm。表面黑褐色或灰褐色,有略隆起的不规则网状细纹。质坚实,不易破裂,断面不平坦,白色或浅灰黄色,常有黄白色大理石样纹理。气微,味微苦,嚼之有颗粒感,微带粘性,久嚼无渣。
断面色褐呈角质样者,不可供药用。
【鉴别】 (1)本品粉末灰黄色、棕色或黑褐色。菌丝黏结成大小不一的不规则团块,无色,少数黄棕色或棕红色。散在的菌丝较短,有分枝,直径约4μm。草酸钙方晶细小,直径约至8μm,有的聚集成群。加硫酸后可见多量针状结晶。
(2)取本品粉末6g,加乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取麦角甾醇对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以石油醚(60~900C)-乙酸乙酯-甲酸(7:4:0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在1400C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录IX H第一法)。
总灰分 不得过6.0%(附录IX K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇为溶剂,不得少于2.0%。
【含量测定】 对照品溶液的制备 取牛血清白蛋白对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含0.25mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml与1.0ml,置具塞试管中,分别加水至1.0ml,摇匀,各精密加入福林试剂A 5ml,摇匀,于20~250C放置10分钟,再分别加入福林试剂B 0.5ml ,摇匀,于20~250C放置30分钟以上,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录V A),在650nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品细粉约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水10ml,称定重量,浸泡30分钟,超声处理(功率250W ,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,转移至离心管中,离心10分钟(转速为每分钟3000转),精密量取上清液1ml,置具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加福林试剂A 5ml“起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含牛血清白蛋白的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含雷丸素以牛血清白蛋白计,不得少于0.60%。
饮片
【炮制】 洗净,晒干,粉碎。不得蒸煮或高温烘烤。
【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 微苦,寒。归胃、大肠经。
【功能与主治】 杀虫消积。用于绦虫病,钩虫病,蛔虫病,虫积腹痛,小儿疳积。
【用法与用量】 15~21g,不宜入煎剂,一般研粉服,一次5~7 g ,饭后用温开水调服,一日3次,连服3天。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
路路通
Lulutong
LIQUIDAMBARIS FRUCTUS
本品为金缕梅科植物枫香树Liquidambar formosana Hance 的干燥成熟果序。冬季果实成熟后采收,除去杂质,干燥。
【性状】 本品为聚花果,由多数小蒴果集合而成,呈球形,直径2~3cm。基部有总果梗。表面灰棕色或棕褐色,有多数尖刺及喙状小钝刺,长0.5~1mm,常折断,小蒴果顶部开裂,呈蜂窝状小孔。体轻,质硬,不易破开。气微,味淡。
【鉴别】 (1)本品粉末棕褐色。纤维多碎断,直径13~45μm,末端稍钝或钝圆,壁多波状弯曲,木化,胞腔宽或窄,内常含棕黄色物。果皮石细胞类方形、棱形、不规则或分枝状,直径53~398μm,壁极厚,孔沟分枝状。表皮细胞断面观长方形,长34~55μm;表面观多角形,直径6~17μm,壁厚,具孔沟,内含棕黄色物。单细胞非腺毛,常弯曲,长42~126μm,基部11~19μm,含棕黄色物。
(2)取本品粉末2g,加乙酸乙酯50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液置水浴上浓缩至约2ml,加于中性氧化铝柱(200~300目,2 g,内径为10mm)上,用乙酸乙酯25ml洗脱,弃去洗脱液,再以50%甲醇25ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取路路通酸对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:2:1)5~100C放置12小时的上层溶液为展开剂,展开,缸预平衡15分钟,展开,取出,晾干,喷以1%的香草醛的10%硫酸乙醇溶液,800C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照色谱相应的位置上,显相同颜色的条斑。
【检查】 水分 不得过9.0%(附录IX H第一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录IX K)。
酸不溶性灰分 不得过2.5%(附录IX K)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(87:13:0.1)为流动相,蒸发光散射检测器检测。理论板数按路路通酸峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取路路通酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇20ml,称定重量,超声处理15分钟,放冷 ,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过 ,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加无水乙醇溶解,转移至2ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、8μl,供试品溶液5μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含路路通酸(C30H46O3)不得少于0.15%。
【性味与归经】 苦,平。归肝、肾经。
【功能与主治】 祛风活络,利水,通经。用于关节痹痛,麻木痉挛,水肿胀满,乳少,经闭。
【用法与用量】 5~10g 。
【贮藏】 置干燥处。
蜈蚣
Wugong
SCOLOPENDRA
本品为蜈蚣科动物少棘巨蜈蚣Scolopendra subspinipes mutilans L.Koch的干燥体。春、夏二季捕捉,用竹片插入头尾,绷直,干燥。
【性状】 本品呈扁平长条形,长9~15cm,宽0.5~1cm。由头部和躯干部组成,全体共22个环节。头部暗红色或红褐色,略有光泽,有头板覆盖,头板近圆形,前端稍突出,两侧贴有颚肢一对,前端两侧有触角一对。躯干部第一背板与头板同色,其余20个背板为棕绿色或墨绿色,具光泽,自第四背板至第二十背板上常有两条纵沟线;腹部淡黄色或棕黄色,皱缩;自第二节起,每节两侧有步足一对;步足黄色或红褐色,偶有黄白色,呈弯钩形,最末一对步足尾状,故又称尾足,易脱落。质脆,断面有裂隙。气微腥,有特殊刺鼻的臭气,味辛、微咸。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录IX H第一法)。
总会分 不得过5.0%(附录IX K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
饮片
【炮制】 去竹叶,洗净,微火焙黄,剪段。
【性味与归经】 辛,温;有毒。归肝经。
【功能与主治】 息风镇痉,通络止痛,攻毒散结。用于肝风内动,痉挛抽搐,小儿惊风,中风口,半身不遂,破伤风,风湿顽痹,偏正头痛,疮疡,瘰疬,蛇虫咬伤。
【用法与用量】 3~5g。
【注意】 孕妇禁用。
【贮藏】 置干燥处,防霉,防蛀。
蜂房
Fengfang
VESPAE NIDUS
本品为胡蜂科昆虫果马蜂Polistes olivaceous(DeGeer)、日本长脚胡蜂Polistes japonicus Saussure或异腹胡蜂Parapolybia varia Fabricius 的巢。秋、冬二季采收,晒干,或略蒸,除去死蜂死蛹,晒干。
【性状】 本品呈圆盘状或不规则的扁块状,有的似莲房状,大小不一。表面灰白色或灰褐色。腹面有多数整齐的六角形房孔,孔径3~4mm或6~mm;背面有1个或数个黑色短柄。体轻,质韧,略有弹性。气微,味辛淡。
质酥脆或坚硬者不可供药用。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录IX H 第一法)。
总灰分 不得过10.0%(附录IX K)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(附录IX K)。
饮片
【炮制】 除去杂质,剪块。
【检查】 同药材。
【性味与归经】 甘,平。归胃经。
【功能与主治】 攻毒杀虫,祛风止痛。用于疮疡肿毒,乳痈,瘰疬,皮肤顽癣,鹅掌风,牙痛,风湿痹痛。
【用法与用量】 3~5g。外用适量,研末油调敷患处,或煎水漱,或洗患处。
【贮藏】 置通风干燥处,防压,防蛀。
蜂胶
Fengjiao
PROPOLIS
本品为蜂蜜科昆虫意大利蜂Apis mellifera L.的干燥分泌物。多于夏季从蜂箱中收集,除去杂质。
【性状】 本品为团块状或不规则碎块,多数呈棕黄色、棕褐色或灰褐色,具光泽。20℃以下质脆,30℃以上逐渐变软,发粘性。气芳香,味苦,有辛辣感。
【鉴别】 取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取白杨素对照品、高良姜素对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)实验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-丁酮(9.4:0.3:0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 干燥失重 取本品粉末,减压干燥至恒重,减失重量不得过2.0%(附录IX G).
总灰分 不得过8.0%(附录IX K)。
酸不溶性灰分 不得过6.0%(附录IX K)。
氧化时间 取本品粉末约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇25ml,密塞,振摇1小时,再精密加入水100ml,摇匀,滤过,精密量取续滤液0.5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置具塞锥形瓶中,精密加入20%硫酸溶液2ml,振摇1分钟,精密加入0.02mol/L高锰酸钾溶液0.05ml,同时,开动秒表计时,当溶液的紫红色完全消退时,停止秒表,记录的时间即为供试品的氧化时间。不得过22秒。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于50.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.5%磷酸溶液(64:36)为流动相;检测波长为268nm。理论板数按白杨素峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取白杨素对照品、高良姜素对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含白杨素30μg、高良姜素20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.1g,精密称定,置索氏提取器中,加丙酮100ml加热回流至提取液无色,提取液回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解,转移至100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含白杨素(C15H10O4)不得少于2.0%;高良姜素(C15H10O5)不得少于1.0%。
饮片
【炮制】 酒制蜂胶 取蜂胶粉碎,用乙醇浸泡溶解,滤过,滤液收回乙醇,晾干。
【性味与归经】 苦、辛、寒。归脾、胃经。
【功能与主治】 补虚弱,化浊脂,止消渴;外用解毒消肿,收敛生肌。用于体虚早衰,高脂血症,消渴;外治皮肤皲裂,烧烫伤。
【用法与用量】 0.2~0.6g。外用适量。多入丸散用,或加蜂蜜适量冲服。
【注意】 过敏体质者慎用。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
蜂蜡
Fengla
CERA FLAVA
本品为蜜蜂科昆虫中华蜜蜂Apis cerana Fabricius或意大利蜂Apis mellifera Linnaeus分泌的蜡。将蜂巢置水中加热,滤过,冷凝取蜡或再精致而成。
【性状】 本品为不规则团块,大小不一。呈黄色、淡黄棕色或黄白色,不透明或微透明,表面光滑。体较轻,蜡质,断面砂粒状,用手搓捏能软化。有蜂蜜样香气,味微甘。
【性味与归经】 甘,微温。归脾经。
【功能与主治】 解毒,敛疮,生肌,止痛。外用于溃疡不敛,臁疮糜烂,外伤破溃,烧烫伤。
【用法与用量】 外用适量,熔化敷患处;常作成药赋型剂及油膏基质。
【贮藏】 置阴凉处,防热。
蜂蜜
Fengm
MEL
本品为蜜蜂科昆虫中华蜜蜂Apis cerana Fabricius或意大利蜂Apis mellifera Linnaeus所酿的蜜。春至秋季采收,滤过。
【性状】 本品为半透明、带光泽、浓稠的液体,白色至淡黄色或橘黄色至黄褐色,放久或遇冷渐有白色颗粒状结晶析出。气芳香,味极甜。
相对密度 本品如有结晶析出,可置于不超过60℃的水浴中,待结晶全部融化后,搅匀,冷至25℃,照相对密度测定法(附录Ⅶ A)项下的韦氏比重秤法测定,相对密度应在1.349以上。
【检查】 酸度 取本品10g,加新沸过的冷水50ml,混匀,加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)4ml,应显粉红色,10秒钟内不消失。
淀粉和糊精 取本品2g,加水10ml,加热煮沸,放冷,加碘试液1滴,不得显蓝色、绿色或红褐色。
5-羟甲基糠醛 取蜂蜜约5g,精密称定,置50ml量瓶中,加水约25ml溶解,加15%亚铁氰化钾溶液及30%醋酸锌溶液各0.5ml,加水至刻度(必要时加乙醇1滴消除泡沫),摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液各5ml,分别置于甲、乙两个具塞试管中,甲管加水5.0ml,乙管加新制的0.2%亚硫酸氢钠溶液5.0ml作空白,混匀,照紫外-可见分光光度法(附录V A),在284nm和336nm的波长处测定吸收度。
在284nm与336nm波长处的吸收度差不得大于0.34。
【含量测定】 碱性酒石酸铜试液的标定 取葡萄糖约0.5g,于105℃干燥至恒重,精密称定,置100ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀。另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml,置锥形瓶中,加热并保持在微沸的情况下,用上述葡萄糖溶液滴定至溶液的蓝色几乎消失,再继续沸腾1分钟,加1%亚甲蓝溶液1滴,仍在微沸状态下,继续缓缓滴定至溶液的蓝色消失,预测得所需葡萄糖溶液的容积(ml)。再另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml,自滴定管中加上述葡萄糖溶液滴定至终点前约剩1ml。照上述预滴定的方法,自“加热并保持在微沸的情况下”起,依法滴定。根据滴定结果算出每1ml 的碱性酒石酸铜试液相当于无水葡萄糖的重量(g),即得。
测定法 取本品约1g,精密称定,置250ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀,移置滴定管中。照上述碱性酒石酸铜试液的标定,自“另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml”起,依法滴定,并将滴定结果按下式计算:
每1ml碱性酒石酸酮试液相当于
无水葡萄糖的重量(g)×20
还原糖%=---------------------------------------------×100%
供试样品重(g)
-------------×滴定所耗供试品溶液的容积(ml)
250
本品含还原糖不得少于64.0%。
【性味与归经】 甘,平。归肺、脾、大肠经。
【功能与主治】 补中,润燥,止痛,解毒;外用生肌敛疮。。用于脘腹虚痛,肺燥干咳,肠燥便秘,解乌头类药毒;外治疮疡不敛,水火烫伤。
【用法与用量】 15~30g。
【贮藏】 置阴凉处。
锦灯笼
Jindenglong
PHYSALIS CALYX SEU FRUCTUS
本品为茄科植物酸浆Physalis alkekengi L.var.franchetii(Mast.)Makino的干燥宿萼或带果实的宿萼。秋季果实成熟、宿萼呈红色或橙红色时采收,干燥。
【性状】 本品略呈灯笼状,多压扁,长3~4.5cm,宽2.5~4cm。表面橙红色或橙黄色,有5条明显的纵棱,棱间有网状的细脉纹。顶端渐尖,微5裂,基部略平截,中心凹陷有果梗。体轻,质柔韧,中空,或内有棕红色或橙红色果实。果实球形,多压扁,直径1~1.5cm,果皮皱缩,内含种子多数。气微,宿萼味苦,果实味甘、微酸。
【鉴别】 取本品粉末0.5g,加甲醇5ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取酸浆苦味素L对照品,加二氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液。作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液15μl、对照品溶液2μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲醇(25∶1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过10.0%(附录IX H第一法)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录IX D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(20 :80)为流动相;检测波长为350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取木犀草苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含木犀草苷(C21H20O11)不得少于0.10%
【性味与归经】 苦,寒。归肺经。
【功能与主治】 清热解毒,利咽化痰,利尿通淋。用于咽痛音哑,痰热咳嗽,小便不利,热淋涩痛;外治天疱疮,湿疹。
【用法与用量】 5~9g;外用适量,捣敷患处。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
矮地茶
Aidicha
ARDISIAE JAPONICAE HERBA
本品为紫金牛科植物紫金牛Ardisia japonica(Thunb.)Blume的干燥全草。夏、秋二季茎叶茂盛时采挖,除去泥沙,干燥。
【性状】 本品根茎呈圆柱形,疏生须根。茎略呈扁圆柱形,稍扭曲,长10~30cm,直径0.2~0.5cm。表面红棕色,有细纵纹、叶痕及节;质硬,易折断。叶互生,集生于茎梢;叶片略卷曲或破碎,完整者展平后呈椭圆形,长3~7cm,宽1.5~3cm;灰绿色、棕褐色或浅红棕色;先端尖,基部楔形,边缘具细锯齿;近革质。茎顶偶有红色球形核果。气微,味微涩。
【鉴别】 (1)本品茎横切面:表皮细胞壁厚,有腺毛;老茎可见木栓层。皮层较宽,外侧为数列厚角细胞;有的含草酸钙方晶;具分泌腔。内皮层明显。韧皮部甚窄,外侧有少数纤维。形成层环不明显。木质部细胞均木化,导管多单行排列。髓部较大,具分泌腔。薄壁细胞含草酸钙方晶和淀粉粒,有的含棕色物。
本品叶表面观:表皮细胞垂周壁波状弯曲;气孔为不等式,偶见不定式。腺鳞头部8~10细胞,柄单细胞。
本品粉末棕褐色。螺纹导管较多见,直径7.5~25μm.分泌腔多破碎,有的含黄棕色分泌物,可见内含棕褐色分泌物,可见内含棕褐色物质的分泌细胞.纤维壁厚.草酸钙方晶直径7.5~26μm.腺毛由单细胞柄和2细胞头组成.气孔为不等式.可见棕色块状物.淀粉粒单粒卵圆形或圆形,直径3.8~23μm,脐点点状或裂缝状;复粒由2~3分粒组成.
(2)取本品粉末0.2g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取岩白菜素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(5∶4:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁-1%铁氰化钾(1:1)的混合溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录IX H第一法)。
总灰分 不得过8.0%(附录Ⅸ K)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按岩白菜素峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取岩白菜素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50ug的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率200W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含岩白菜素(C14H16O9)不得少于0.50%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,切段,干燥。
本品呈不规则的段。根茎圆柱形而弯曲,疏生须根。茎略呈扁圆柱形,表面红棕色,具细纵纹,有的具分枝和互生叶痕.切面中央有淡棕色髓部.叶多破碎,灰绿色至棕绿色,顶端较尖,基部楔形,边缘具细锯齿,近革质。气微,味微涩。
【检查】 水分 同药材,不得过11.0%,。
【鉴别】 (除茎横切面、叶表面观外)【检查】 (总灰分) 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 辛、微苦,平。归肺、肝经。
【功能与主治】 化痰止咳,清利湿热,活血化瘀。用于新久咳嗽,喘满痰多,湿热黄疸,经闭瘀阻,风湿痹痛,跌打损伤。
【用法与用量】 15~30g。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
满山红
Manshanhong
RHODODENDRI DAURICI FOLIUM
本品为杜鹃花科植物兴安杜鹃Rhododendron dauricum L.的干燥叶。夏、秋二季采收,阴干。
【性状】 本品多反卷成筒状,有的皱缩破碎。完整叶片展平后呈椭圆形或长倒卵形,长2~7.5cm,宽1~3cm;先端钝,基部近圆形或宽楔形,全缘;上表面暗绿色至褐绿色,散生浅黄色腺鳞;下表面灰绿色,腺鳞甚多。叶柄长3~10mm。近革质。气芳香特异,味较苦、微辛。
【鉴别】 (1)本品叶横切面:上表皮细胞长方形,外被角质层,凹陷处有盾状毛;下表皮细胞近圆形,壁波状,有气孔和盾状毛。栅栏细胞2~3列,海绵细胞类圆形。主脉维管束双韧型,外围有中柱鞘纤维不连续排列成环,上、下表皮内方有厚角细胞多列,叶脉上表面有单细胞非腺毛。薄壁细胞及海绵细胞含草酸钙簇晶。
(2)取本品粗粉5g,加乙醇50ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加40%乙醇,分3次置水浴上加热溶解,每次10ml,趁热滤过,合并滤液,蒸去乙醇,水溶液添加乙醚提取2次,每次15ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取满山红对照药材5g,同法制成对照药材溶液。再取杜鹃素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(7∶2∶0.5)为展开剂,置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过9.0%(附录IX H第二法)。
总灰分 不得过8.0%(附录IX K)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录IX K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下热浸法测定,用60%乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60:40)为流动相;检测波长为295nm。理论板数按杜鹃素峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取杜鹃素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)15分,放冷,再称定重量,加60%甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加60%甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加60%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,取得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含杜鹃素(C17H16O5)不得少于0.080%。
【性味与归经】 辛、苦,温。归肺、脾经。
【功能与主治】 止咳祛痰。用于咳嗽气喘痰多。
【用法与用量】 25~50g;6~12g,用40%乙醇浸服,。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防潮,防热。
滇鸡血藤
Dianjixueteng
KADSURAE CAULIS
本品为木兰科植物内南五味子Kadsura interiorA.C.Smith的干燥藤茎。秋季采收,除去枝叶,切片,晒干。
【性状】 本品呈圆形、椭圆形或不规则的斜切片,直径1.8~6.5cm 。表面灰棕色,栓皮剥落处呈暗红紫色,栓皮较厚,粗者具多数裂隙,呈龟裂状;细者具纵沟,常附有苔类和地衣.质坚硬,不易折断.横切面皮部窄,红棕色,纤维性强.木部宽,浅棕色,有多数细孔状导管。髓部小,黑褐色,呈空洞状。具特异香气,味苦而涩。
【鉴别】 (1) 本品粉末暗红色。嵌晶纤维成束或散在,末端渐尖,直径21~62μm,壁极厚,胞腔不明显,壁中嵌有众多细小草酸钙方晶,有的方晶突出于胞壁表面。嵌晶石细胞不规则形或长椭圆形,直径38~92μm,壁厚,壁中嵌有众多细小草酸钙方晶。纤维管胞成束或散在。木栓细胞表面观多角形,垂周壁平直、菲薄;侧面观长方形。分泌细胞椭圆形,胞腔大,连有薄壁细胞碎片。导管为具缘纹孔导管,多破碎。棕色块散在,棕红色或棕色。
(2)取本品粉末0.5g,加环己烷10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加环己烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取异型南五味子丁素对照品,加环己烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60-900C)-乙酸乙酯(2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过14.0% (附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过4.0%(附录IX K)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-二氯甲烷(10:48:42)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按异型南五味子丁素峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取异型南五味子丁素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入环己烷50ml,称定重量,超声处理(功率360W,频率40kHz)50分钟,放冷,再称定重量,用环己烷补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含异型南五味子丁素(C27H30O8)不得少于0.050%。
【性味与归经】 苦、甘,温。归肝、肾经。
【功能与主治】 活血补血,调经止痛,舒筋通络。用于月经不调,痛经,麻木瘫痪,风湿痹痛,气血虚弱。
【用法与用量】 15~30g。
【贮藏】 置干燥处。
蔓荆子
Manjingzi
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