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中华药典

_31 孟目的 (现代)
本品含挥发油不得少于0.40%(ml/g)。
饮片
【炮制】 除去杂质,稍浸,润透,切厚片,干燥。
本品呈不规则的段或未切叶。叶多皱缩卷曲、破碎,完整者展平后呈卵圆形,边缘具圆锯齿。两面紫色或上表面绿色,下表面紫色,疏生灰白色毛。叶柄紫色或紫绿色。带嫩枝者,枝的直径2~5mm,紫绿色,切面中部有髓。气清香,味微辛。
【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 辛,温。归肺、脾经。
【功能与主治】 解表散寒,行气和胃。用于风寒感冒,咳嗽呕恶,妊娠呕吐,鱼蟹中毒。
【用法与用量】 5~10g。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
紫苏梗
Zisugeng
PERILLAE CAULIS
本品为唇形科植物紫苏Perilla frutescens (L.) Britt.的干燥茎。秋季果实成熟后采割,除去杂质,晒干,或趁鲜切片,晒干。
【性状】 本品呈方柱形,四棱钝圆,长短不一,直径0.5~1.5cm。表面紫棕色或暗紫色,四面有纵沟及细纵纹,节部稍膨大,有对生的枝痕和叶痕。体轻,质硬,断面裂片状。切片厚2~5mm,常呈斜长方形,木部黄白色,射线细密,呈放射状,髓部白色,疏松或脱落。气微香,味淡。
【鉴别】 取本品粉末1g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取迷迭香酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(3:3:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过9.0% (附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录Ⅸ K)。
【含量测定】 避光操作。照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%甲酸溶液(38:62)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取迷迭香酸对照品适量,精密称定,加60%丙酮制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%丙酮25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,再称定重量,用60%丙酮补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含迷迭香酸(C18H16O8)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】 除去杂质,稍浸,润透,切厚片,干燥。
本品呈类方形的厚片。表面紫棕色或暗紫色,有的可见对生的枝痕和叶痕。切面木部黄白色,有细密的放射状纹理,髓部白色,疏松或脱落。气微香,味淡。
【鉴别】 【检查】 同药材。
【性味与归经】 辛,温。归肺、脾经。
【功能与主治】 理气宽中,止痛,安胎。用于胸膈痞闷,胃脘疼痛,嗳气呕吐,胎动不安。
【用法与用量】 5~10g。
【贮藏】 置干燥处。
紫河车
Ziheche
HOMINIS PLACENTA
本品为健康人的干燥胎盘。将新鲜胎盘除去羊膜及脐带,反复冲洗至去净血液,蒸或置沸水中略煮后,干燥。
【性状】 本品呈圆形或碟状椭圆形,直径9~15cm,厚薄不一。黄色或黄棕色,一面凹凸不平,有不规则沟纹,另一面较平滑,常附有残余的脐带,其四周有细血管。质硬脆,有腥气。
饮片
【炮制】 砸成小块或研成细粉。
【性味与归经】 甘、咸,温。归心、肺、肾经。
【功能与主治】 温肾补精,益气养血。用于虚劳羸瘦,阳痿遗精,不孕少乳,久咳虚喘,骨蒸劳嗽,面色萎黄,食少气短。
【用法与用量】 2~3g,研末吞服。
【贮藏】 置干燥处,防蛀。
紫草
Zicao
ARNEBIAE RADIX
本品为紫草科植物新疆紫草Arnebia euchroma (Royle)Johnst.或内蒙紫草Arnebia guttata Bunge的干燥根。春、秋二季采挖,除去泥沙,干燥。
【性状】 新疆紫草(软紫草) 呈不规则的长圆柱形,多扭曲,长7~20cm,直径1~2.5cm。表面紫红色或紫褐色,皮部疏松,呈条形片状,常10余层重叠,易剥落。顶端有的可见分歧的茎残基。体轻,质松软,易折断,断面不整齐,木部较小,黄白色或黄色。气特异,味微苦、涩。
内蒙紫草 呈圆锥形或圆柱形,扭曲,长6~20cm,直径0.5~4cm。根头部略粗大,顶端有残茎1或多个,被短硬毛。表面紫红色或暗紫色,皮部略薄,常数层相叠,易剥离。质硬而脆,易折断,断面较整齐,皮部紫红色,木部较小,黄白色。气特异,味涩。
【鉴别】 (1)粉末深紫红色。非腺毛单细胞,直径13~56μm,基部膨大大成喇叭状,壁具纵细条纹,有的胞腔内含紫红色色素。栓化细胞红棕色,表面观呈多角形或圆多角形,含紫红色色素。薄壁细胞较多,淡棕色或无色,大多充满紫红色色素。导管主为网纹导管,少有具缘纹孔导管,直径7~110μm。
(2)取本品粉末0.5g,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取紫草对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:5:0.5:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点;再喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,斑点变为蓝色。
【检查】 水分 不得过15.0% (附录Ⅸ H第一法)。
【含量测定】 羟基萘醌总色素 取本品适量,在50℃干燥3小时,粉碎(过三号筛),取约0.5g,精密称定,置100ml量瓶中,加乙醇至刻度,4小时内时时振摇,滤过。精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。照紫外-可见分光光度法(附录Ⅴ A),在516nm波长处测定吸光度,按左旋紫草素(C16H16O5)的吸收系数(E1% 1cm)为242计算,即得。
本品含羟基萘醌总色素以左旋紫草素(C16H16O5)计,不得少于0.80%。
β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-甲酸(70:30:0.05)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入石油醚(60~90℃)25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用石油醚(60~90℃)补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加流动相溶解,转移至10ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁(C21H22O6)不得少于0.30%。
饮片
【炮制】 新疆紫草 除去杂质,切厚片或段。
内蒙紫草 除去杂质,洗净,润透,切薄片,干燥。
新疆紫草切片 为不规则的圆柱形切片或条形片状,直径1~2.5cm。紫红色或紫褐色。皮部深紫色。圆柱形切片,木部较小,黄白色或黄色。
内蒙紫草切片 为不规则的圆柱形切片或条形片状,有的可见短硬毛,直径0.5~4cm,质硬而脆。紫红色或紫褐色。皮部深紫色。圆柱形切片,木部较小,黄白色或黄色。
【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 甘、咸,寒。归心、肝经。
【功能与主治】 清热凉血,活血解毒,透疹消斑。用于血热毒盛,斑疹紫黑,麻疹不透,疮疡,湿疹,水火烫伤。
【用法与用量】 5~10g。外用适量,熬膏或用植物油浸泡涂擦。
【贮藏】 置干燥处。
紫珠叶
Zizhuye
CALLICARPAE FORMOSANAE FOLIUM
本品为马鞭草科植物杜虹花Callicarpa formosana Rolfe的干燥叶。夏、秋二季枝叶茂盛时采摘,干燥。
【性状】 本品多皱缩、卷曲,有的破碎。完整叶片展平后呈卵状椭圆形或椭圆形,长4~19cm,宽2.5~9cm。先端渐尖或钝圆,基部宽楔形或钝圆,边缘有细锯齿,近基部全缘。上表面灰绿色或棕绿色,被星状毛和短粗毛;下表面淡绿色或淡棕绿色,密被黄褐色星状毛和金黄色腺点,主脉和侧脉突出,小脉深入齿端。叶柄长0.5~1.5cm。气微,味微苦涩。
【鉴别】 (1)本品粉末灰黄色至棕褐色。非腺毛有两种:一种为星状毛,大多碎断,木化,完整者1至数轮,每轮1~6侧生细胞;另一种非腺毛1~3细胞,直径25~33μm,壁较厚。腺鳞头部8~11细胞,扁球形,柄极短。小腺毛头部2~4细胞,柄1~2细胞。草酸钙簇晶细小,散布于叶肉细胞中。
(2)取本品粉末1g,加乙醚30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液3~5μl、对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20:5:8:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过11.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法规定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.5%磷酸溶液(17:83)为流动相;检测波长为332nm。理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,放置过夜,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%的甲醇补足减失的重量,摇匀。滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含毛蕊花糖(C29H36O15)不得少于0.50%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性味与归经】 苦、涩。凉。归肝、肺、胃经。
【功能与主治】 凉血收敛止血,散瘀解毒消肿。用于衄血,咯血,吐血,便血,崩漏,外伤出血,热毒疮疡,水火烫伤。
【用法与用量】 3~15g;研末吞服1.5~3g。外用适量,敷于患处。
【贮藏】 置通风干燥处。
紫萁贯众
Ziqiguanzhong
OSMUNDAE RHIZOMA
本品为紫萁科植物紫萁Osmunda japonica Thunb.的干燥根茎及叶柄基部。春、秋季二季采挖,洗净,除净须根,晒干。
【性状】 本品略呈棒状或圆锥状,稍弯曲,顶端有的分枝,长5~30cm,直径3~8cm。表面棕褐色至棕黑色。根茎横生或斜生,下部多着生黑色而硬的细根;叶柄残基近扁圆形,斜向上,长4~6cm,直径0.2~0.5cm,表面棕色或棕黑色,切断面有马蹄形筋脉纹(维管束),常与皮部分开。质硬,不易折断。气微,味甘、微涩。
【鉴别】 (1)叶柄基部横切面:表皮黄色,多脱落。下皮为10余列棕色厚壁细胞组成的环带。内皮层明显。周韧维管束“U”形,韧皮部有红棕色的分泌细胞散在,木质部管胞聚集8~11群,呈半圆形排列;维管束凹入侧有厚壁组织。薄壁细胞含淀粉粒。
(2)取本品粉末3克,加含1%盐酸的稀乙醇50ml,加热回流1小时, 放冷,滤过,蒸干,残渣加水30ml 使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,用水洗至中性,蒸干,加2~5ml乙酸乙酯使溶解,加入硅胶柱(160~200目,2g,内径1.8cm,干法装柱),以乙酸乙酯10ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取紫萁酮对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5 μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(6: 4: 0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过10%(附录Ⅸ H 第一法)。
总灰分 不得过6.0%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录 X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
饮片
【炮制】 除去杂质,略泡,洗净,润透,切片,干燥。
【性味与归经】 苦、寒,有小毒。归肺、胃、肝经。
【功能与主治】 清热解毒,止血,杀虫。用于疫毒感冒、热毒泻痢,痈疮肿毒,吐血,衄血,便血,崩漏,虫积腹痛。
【用法与用量】 5~9g。
【贮藏】 置干燥处。
紫 菀
Ziwan
RADIX ET RHIZOMA ASTERIS
本品为菊科植物紫菀Aster tataricus L.f.的干燥根及根茎。春、秋二季采挖,除去有节的根茎(习称“母根”)和泥沙,编成辫状晒干,或直接晒干。
【性状】 本品根茎呈不规则块状,大小不一,顶端有茎、叶的残基;质稍硬。根茎簇生多数细根,长3~15cm,直径0.1~0.3cm,多编成辫状;表面紫红色或灰红色,有纵皱纹;质较柔韧。气微香,味甜、微苦。
【鉴别】 (1)本品根横切面:表皮细胞多萎缩或有时脱落,内含紫红色色素。下皮细胞1列,略切向延长,侧壁及内壁稍厚,有的含紫红色色素。皮层宽广,有细胞间隙;分泌道4~6个,位于皮层内侧;内皮层明显。中柱小,木质部略呈多角形;韧皮部束位于木质部弧角间;中央通常有髓。
根茎表皮有腺毛,皮层散有石细胞及厚壁细胞。根和根茎薄壁细胞含菊糖,有的含草酸钙簇晶。
(2)取本品粉末1g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取紫菀酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇试液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录Ⅸ H)
总灰分 不得过15.0%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过8.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,不得少于45.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(96:4)为流动相;检测波长为200nm。柱温40℃。理论板数按紫菀酮峰计算应不低于3500。
对照品溶液的制备 精密称取紫菀酮对照品适量,加乙腈制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,40℃温浸1小时,超声处理(功率250W,频率40kHz)15分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含紫菀酮(C30H50O)不得少于0.15%。
饮片
【炮制】 紫菀 除去杂质,洗净,稍润,切厚片或段,干燥。
本品呈不规则的厚片或段。根外表皮紫红色或灰红色,有纵皱纹。切面淡棕色,中心具棕黄色的木心。气微香,味甜,微苦。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
蜜紫菀 取紫菀片,照蜜炙法(附录Ⅱ D)炒至不粘手。
本品形如紫菀片(段),表面棕褐色或紫棕色。有蜜香气,味甜。
【检查】 水分 同药材,不得过16.%。
【含量测定】 同药材,含紫菀酮(C30H50O)不得少于0.10%。
【鉴别】 同药材。
【性味与归经】 辛、苦,温。归肺经。
【功能与主治】 润肺下气,消痰止咳。用于痰多喘咳,新久咳嗽,劳嗽咳血。
【用法与用量】 5~10g。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防潮。
蛤 壳
Geqiao
MERETRICIS CONCHA
CYCLINAE CONCHA
本品为帘蛤科动物文蛤Meretrix meretrix Linnaeus或青蛤Cyclina sinensis Gmelin的贝壳。夏、秋二季捕捞,去肉,洗净,晒干。
【性状】 文蛤 扇形或类圆形。背缘略呈三角形,腹缘呈圆弧形,长3~10cm,高2~8cm。壳顶突出,位于背面,稍靠前方。壳外面光滑,黄褐色,同心生长纹清晰,通常在背部有锯齿状或波纹状褐色花纹。壳内面白色,边缘无齿纹,前后壳缘有时略带紫色,铰合部较宽,右壳有主齿3个及前侧齿2个;左壳有主齿3个及前侧齿1个。质坚硬,断面有层纹。气微,味淡。
青蛤 类圆形,壳顶突出,位于背侧近中部。壳外面淡黄色或棕红色,同心生长纹凸出壳面略呈环肋状。壳内面白色或淡红色,边缘常带紫色并有整齐的小齿纹,铰合部左右两壳均具主齿3个,无侧齿。
饮片
【炮制】 蛤壳  洗净,碾碎,干燥。
本品为不规则碎片。碎片外面黄褐色或棕红色,可见同心生长纹。内面白色。质坚硬,断面有层纹。气微,味淡。
煅蛤壳 取净蛤壳,照明煅法(附录Ⅱ D)煅至酥脆。
本品为不规则碎片或粗粉。灰白色,碎片外面有时可见同心生长纹,质酥脆。断面有层纹。
【含量测定】 取本品细粉约0.12g,精密称定,置锥形瓶中,加稀盐酸3ml,加热至微沸使之溶解,加水100ml与甲基红指示液1滴,滴加氢氧化钾试液至显黄色,继续多加10ml,再加钙黄绿素指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液的黄绿色荧光消失而显橙色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol /L)相当于5.004mg的碳酸钙(CaCO3)。
本品含碳酸钙(CaCO3)不得少于95.0%。
【性味与归经】 苦、咸,寒。归肺、肾、胃经。
【功能与主治】 清热化痰,软坚散结,制酸止痛;外用收湿敛疮。用于痰火咳嗽,胸胁疼痛,痰中带血,瘰疬瘿瘤,胃痛吞酸;外治湿疹,烫伤。
【用法与用量】 6~15g,宜先煎,蛤粉包煎。外用适量,研极细粉撒布或油调后敷患处。
 【贮藏】 置干燥处。
蛤 蚧
Gejie
GECKO
本品为壁虎科动物蛤蚧Gekko gecko Linnaeus的干燥体。全年均可捕捉,除去内脏,拭净,用竹片撑开,使全体扁平顺直,低温干燥。
【性状】 本品呈扁片状,头颈部及躯干部长9~18cm,头颈部约占三分之一,腹背部宽6~11cm,尾长6~12cm。头略呈扁三角状,两眼多凹陷成窟窿,口内有细齿,生于颚的边缘,无异型大齿。吻部半圆形,吻鳞不切鼻孔,与鼻鳞相连,上鼻鳞左右各1片,上唇鳞12~14对,下唇鳞(包括颏鳞)21片。腹背部呈椭圆形,腹薄。背部呈灰黑色或银灰色,有黄白色或灰绿色斑点散在或密集成不显著的斑纹,有的背部及腹部分布着明显的橙红色斑点,脊椎骨及两侧肋骨突起。四足均具5趾;趾间仅具蹼迹,足趾底有吸盘。尾细而坚实,微现骨节,与背部颜色相同,有6~7个明显的银灰色环带,有的再生尾较原生尾短,且银灰色环带不明显。全身密被圆形或多角形微有光泽的细鳞,有的具橙黄色至橙红色的斑点散在。气腥,味微咸。
【鉴别】 (1)本品粉末淡黄色或淡灰黄色。横纹肌纤维侧面观有波峰状或稍平直的细密横纹;横断面观三角形、类圆形或类方形。鳞片近无色,表面可见半圆形或类圆形的隆起,略作覆瓦状排列,布有细小的粒状物,有的可见圆形孔洞。皮肤碎片表面可见棕色或棕黑色色素颗粒。骨碎片不规则碎块状,表面有细小裂缝状或针状空隙;可见裂缝状骨陷窝。
(2)取本品粉末0.4g,加70%乙醇5ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取蛤蚧对照药材0.4g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5~8μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇–冰醋酸–水(3﹕l﹕1)为展开剂,展开15cm,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
饮片
【炮制】 蛤蚧 除去鳞片及头足,切成小块。
本品为不规则的片状小块,表面灰黑色或银灰色,有棕黄色的斑点及鳞甲脱落的痕迹。切面黄白色或灰黄色。脊背骨及肋骨突起清晰。气腥,味微咸。
【鉴别】 同药材。
酒蛤蚧 取蛤蚧块,用黄酒浸润后,烘干。
本品形如蛤蚧块,微有酒香气,味微咸。
【鉴别】 同药材。
【性味与归经】 咸,平。归肺、肾经。
【功能与主治】 补肺益肾,纳气定喘,助阳益精。用于肺肾不足,虚喘气促,劳嗽咳血,阳痿,遗精。
【用法与用量】 3~6g,多入丸散或酒剂。
【贮藏】 用木箱严密封装,常用花椒拌存,置阴凉干燥处,防蛀。
黑芝麻
Heizhima
SESAMI NIGRUM SEMEN
本品为脂麻科植物脂麻 Sesamum indicum L. 的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采割植株,晒干,打下种子,除去杂质,再晒干。
【性状】 本品呈扁卵圆形,长约3mm,宽约2mm 。表面黑色,平滑或有网状皱纹。尖端有棕色点状种脐。种皮薄,子叶2,白色,富油性。气微,味甘,有油香气。
【鉴别】 (1)粉末灰褐色或棕黑色。种皮表皮细胞成片,胞腔含黑色色素,表面观呈多角形,内含球状结晶,断面观呈栅状,外壁及上半部侧壁菲薄,大多破碎,下半部侧壁及内壁增厚。草酸钙结晶常见,球状或半球形结晶散在或存在于种皮表皮细胞中,直径14~38μm;柱晶散在或存在于颓废细胞中,长约至24μm,直径2~12μm。
(2)取本品1g,研碎,加石油醚(60~90℃)10ml,浸泡1小时,倾取上清液,置试管中,加含蔗糖0.1g的盐酸10ml,振摇半分钟,酸层显粉红色,静置后,渐变为红色。
(3)取本品0.5g,捣碎,加无水乙醇20ml,超声处理20分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,静置或离心,取上清液作为供试品溶液。另取黑芝麻对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取芝麻素对照品及β-谷甾醇对照品,加无水乙醇分别制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取供试品溶液及对照药材溶液各8μl,对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙醚-乙酸乙酯(20∶5.5∶2.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 杂质 不得过3.0%(附录IX A)。
水分 不得过6.0%(附录IX H 第一法)。
总灰分 不得过8.0%(附录IX K)。
饮片
【炮制】 黑芝麻 除去杂质,洗净,晒干。用时捣碎。
【形状】 【鉴别】 【检查】(水分、总灰分) 同药材。
炒黑芝麻 取净黑芝麻,照清炒法(附录Ⅱ D)炒至有爆声。用时捣碎。
本品形如黑芝麻,微鼓起,有的可见爆裂痕,有油香气。
【鉴别】 【检查】(水分、总灰分) 同药材。
【性味与归经】 甘,平。归肝、肾、大肠经。
【功能与主治】 补肝肾,益精血,润肠燥。 用于精血亏虚,头晕眼花,耳鸣耳聋,须发早白,病后脱发,肠燥便秘。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
黑豆
Heidou
SOJAE SEMEN NIGRUM
本品为豆科植物大豆Glycine max (L.) Merr.的干燥种子。秋季采收成熟果实,晒干,打下种子,除去杂质。
【性状】 本品呈椭圆形或类球形,稍扁,长6~12mm,直径5~9mm。表面黑色或灰黑色,光滑或有皱纹,具光泽,一侧有淡黄白色长椭圆形种脐,质坚硬。种皮薄而脆,子叶2,肥厚,黄绿色或淡黄色。气微,味淡,嚼之有豆腥味。
【鉴别】 (1)本品粉末黄绿色。种皮栅状细胞紫红色,断面观细胞1列,长50~80μm,壁厚,具光辉带。表面观呈多角形或长多角形,直径约至18μm。种皮支持细胞1列,断面观呈哑铃状或骨状,长26~185μm,表面观呈类圆形或扁圆形,直径10~28μm,可见两个同心圆圈。子叶细胞成多角形、类圆形或长圆形,胞腔内充满细小糊粉粒和脂肪油滴。草酸钙结晶,存在于子叶细胞中,呈柱状、双锥形或方形,长3~33μm,直径3~10μm。
(2)取本品粉末2g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黑豆对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取大豆苷对照品、大豆苷元对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述四种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲醇-甲酸(14:6:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过9.0%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过7.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录Ⅹ A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【性味与归经】 甘,平。归脾、肾经
【功能与主治】 益精明目,养血祛风,利水,解毒。用于阴虚烦渴,头晕目昏,体虚多汗,肾虚腰痛,水肿尿少,痹痛拘挛,手足麻木,药食中毒
【用法与用量】 9~30g;外用适量,煮之洗患处。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
黑种草子
Heizhongcaozi
NIGELLAE SEMEN
本品系维吾尔族习用药材。为毛茛科植物腺毛黑种草Nigella glandulifera Freyn的干燥成熟种子。夏、秋二季果实成熟时采割植株,晒干,打下种子,除去杂质,晒干。
【性状】 本品呈三棱状卵形,长2.5~3mm,宽约1.5mm。表面黑色,粗糙,顶端较狭而尖,下端稍钝,有不规则的突起。质坚硬,断面灰白色,有油性。气微香,味辛。
【鉴别】 (1)本品横切面:种皮表皮细胞1列,大小不一,类长方形或不规则长圆形,多切向延长,外壁大多向外突起呈乳突状或延伸似非腺毛状,壁稍厚,暗棕色,角质层较薄,隐约可见细密颗粒状纹理;种皮薄壁细胞3~4列,长方形或不规则形,略切向延长;内表皮细胞1列,扁平形,棕色。外胚乳为1列长方形细胞,径向延长,有时呈颓废状;内胚乳细胞多角形,充满油滴和糊粉粒。子叶细胞多角形或类圆形,最外一层略径向延长,充满糊粉粒及脂肪油滴。
粉末灰黑色。种皮表皮细胞暗棕色,表面观类多角形,大小不一,外壁拱起或呈乳突状。种皮内表皮细胞棕色,表面观长方形、类方形或类多角形,垂周壁连珠状增厚,平周壁有细密网状纹理。胚乳细胞多角形,内含油滴和糊粉粒。
(2)取常春藤皂苷元对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取[含量测定]项下的供试品溶液2~5μl和上述对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(6:4:0.25)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】 杂质 不得过5%(附录Ⅸ A)。
水分 不得过10.0%(附录Ⅸ H第二法)。
总灰分 不得过8.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项(附录Ⅹ A)下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(87:13:0.04:0.02)为流动相,检测波长为210nm。理论板数按常春藤皂苷元峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取常春藤皂苷元对照品量,精密称取,加甲醇制成每1ml中含0.6mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置索式提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流提取2小时,弃去石油醚液,药渣挥干,加甲醇适量,继续加热回流提取4小时,回收溶剂至干,残渣加正丁醇饱和的水15ml使溶解,并转移至分液漏斗中,加水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇20ml、盐酸2ml,加热回流4小时,防冷,加水10ml,摇匀,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含常春藤皂苷元(C30H48O5)不得少于0.50%
【性味】 甘、辛,温。
【功能与主治】 补肾健脑,通经,通乳,利尿。用于耳鸣健忘,经闭乳少,热淋,石淋。
【用法与用量】 2~6g。
【注意】 孕妇及热性病患者禁用。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
锁 阳
Suoyang
HERBA CYNOMORII
本品为锁阳科植物锁阳Cynomorium songaricum Rupr.的干燥肉质茎。春季采挖,除去花序,切段,晒干。
【性状】 本品呈扁圆柱形,微弯曲,长5~15cm,直径1.5~5cm。表面棕色或棕褐色,粗糙,具明显纵沟及不规则凹陷,有的残存三角形的黑棕色鳞片。体重,质硬,难折断,断面浅棕色或棕褐色,有黄色三角状维管束。气微,味甘而涩。
【鉴别】 (1)取本品粉末1g,加水10ml,浸渍30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取脯氨酸对照品,加水制成每 1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以正丙醇-冰醋酸-乙醇-水(4:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以吲哚醌试液。晾干,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品粉末1g,加乙酸乙酯20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。
【检查】 杂质 不得过2%(附录Ⅸ A)。
水分 不得过12.0%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 总灰分不得过14.0%。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录Ⅹ A)测定,用乙醇作溶剂,不得少于14.0%。
饮片
【炮制】 洗净,润透,切薄片,干燥。
【性味与归经】 甘,温。归脾、肾、大肠经。
【功能与主治】 补肾阳,益精血,润肠通便。用于肾阳不足,精血亏虚,腰膝痿软,阳痿滑精,肠燥便秘。
【用法与用量】 5~10g。
【贮藏】 置通风干燥处。
筋骨草
Jingucao
HERBA AJUGAE
本品为唇形科植物筋骨草Ajuga decumbens Thunb.的干燥全草。春季花开时采收,除去泥沙,晒干。
【性状】 本品长10~35cm,根细小,暗黄色,地上部分灰黄色或黄绿色,密被白色柔毛。细茎丛生,质较柔韧,不易折断。叶对生,多皱缩、破碎,完整叶片展平后呈匙形或倒卵状披针形,长3~6cm,宽1.5~2.5cm,绿褐色,边缘有波状粗齿,叶柄具狭翅。轮伞花序腋生,小花二唇形,黄棕色。气微,味苦。
【鉴别】 取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取乙酰哈巴苷、哈巴苷对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水 (5:5:1:1)为展开剂,预平衡30分钟,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过10.0%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过11.0%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(附录Ⅸ K)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(12:88)为流动相;检测波长为207nm。理论板数按乙酰哈巴苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取乙酰哈巴苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)0.5 g,精密称定 ,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50 ml,称定重量,超声处理(功率 250 W ,频率 40 kHz) 30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含乙酰哈巴苷(C17H26O11)不得少于0.40%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性味与归经】 苦,寒。归肺经。
【功能与主治】 清热解毒,凉血消肿。用于咽喉肿痛,肺热咳血,跌打肿痛。
【用法与用量】 15~30g。外用适量,捣烂敷患处。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
鹅不食草
Ebushicao
HERBA CENTIPEDAE
本品为菊科植物鹅不食草Centipeda minima(L.)A.Br.et Aschers.的干燥全草。夏、秋二季花开时采收,洗去泥沙,晒干。
【性状】 本品缠结成团。须根纤细,淡黄色。茎细,多分枝;质脆,易折断,断面黄白色。叶小,近无柄;叶片多皱缩、破碎,完整者展平后呈匙形,表面灰绿色或棕褐色,边缘有3~5个锯齿。头状花序黄色或黄褐色。气微香,久嗅有刺激感,味苦、微辛。
【鉴别】 (1)本品粉末灰绿色至灰棕色。茎表皮细胞呈长方形或类多角形,壁稍厚,表面隐约可见角质纹理;具气孔。叶表皮细胞呈类多角形,垂周壁波状弯曲;气孔不定式。副卫细胞4~6个。腺毛顶面观呈鞋底形,细胞成对排列,内含黄色物。花冠表皮细胞黄色,表面观呈长方形或类多角形,细胞向外延伸呈绒毛状突起,表面有角质纹理。非腺毛着生于花冠表皮,2列性;1列为单细胞,稍短,另列为2细胞,基部细胞较短,先端常呈钩状或卷曲;上部2/3表面有微细角质纹理。花粉粒淡黄色,呈类圆形,直径15~22μm,具3孔沟,表面有刺。
(2)取本品粉末1g,加二氯甲烷20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取鹅不食草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,分别吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-二氯甲烷(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,110℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 杂质 不得过2%(附录Ⅸ A)。
水分 不得过12.0%(附录Ⅸ H第一法)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法(附录X A)测定,不得少于15.0%。
饮片
【炮制】 除去杂质,切段,干燥。
【鉴别】 【检查】(水分) 【浸出物】 同药材。
【性味与归经】 辛,温。归肺经。
【功能与主治】 发散风寒,通鼻窍,止咳。用于风寒头痛,咳嗽痰多,鼻塞不通,鼻渊流涕。
【用法与用量】 6~9g。外用适量。
【贮藏】 置通风干燥处
番 泻 叶
Fanxieye
SENNAE FOLIUM
本品为豆科植物狭叶番泻Cassia angustifolia Vahl或尖叶番泻Cassia acutifolia Delile的干燥小叶。
【性状】 狭叶番泻 呈长卵形或卵状披针形,长1.5~5cm,宽0.4~2cm,叶端急尖,叶基稍不对称,全缘。上表面黄绿色,下表面浅黄绿色,无毛或近无毛,叶脉稍隆起。革质。气微弱而特异,味微苦,稍有黏性。
尖叶番泻 呈披针形或长卵形,略卷曲,叶端短尖或微突,叶基不对称,两面均有细短毛茸。
【鉴别】 (1)本品粉末淡绿色或黄绿色。晶纤维多,草酸钙方晶直径12~15μm。非腺毛单细胞,长100~350μm,直径12~25μm,壁厚,有疣状突起。草酸钙簇晶存在于叶肉薄壁细胞中,直径9~20μm。上下表皮细胞表面观呈多角形,垂周壁平直;上下表皮均有气孔,主为平轴式,副卫细胞大多为2个,也有3个的。
(2)取本品粉末25mg,加水50ml及盐酸2ml,置水浴中加热15分钟,放冷,加乙醚40ml,振摇提取,分取醚层,通过无水硫酸钠层脱水,滤过,取滤液5ml,蒸干,放冷,加氨试液5ml,溶液显黄色或橙色,置水浴中加热2分钟后,变为紫红色。
(3)取本品粉末1g,加稀乙醇10ml,超声处理30分钟,离心,吸取上清液,蒸干,残渣加水10ml市使溶解,用石油醚(60~90℃)振摇提取3次,每次15ml,弃去石油醚液,取水液蒸干,残渣加稀乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取番泻叶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以乙酸乙酯-正丙醇-水(4:4:3)为展开剂,展开缸预平衡15分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;喷以20%硝酸溶液,在120℃加热约10分钟,放冷,再喷以5%氢氧化钾的稀乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 杂质 不得过6%(附录Ⅸ A)。
水分 不得过 10.0%(附录Ⅸ H第一法)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-5mmol/L四庚基溴化铵的醋酸-醋酸钠缓冲液(Ph5.0)(1→10)(35:65)混合溶液1000ml中,加入四庚基溴化铵2.45g为流动相;检测波长为340nm;柱温为40℃。理论板数按番泻苷B峰计算应不低于6500。
对照品溶液的制备 取番泻苷A对照品、番泻苷B对照品适量,减压干燥12小时,置棕色量瓶中,加0.1%碳酸氢钠溶液制成每1ml含番泻苷A50μg、番泻苷B0.1mg的混合溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入0.1%碳酸氢钠溶液50ml,称定重量,超声处理15分钟(30~40℃),放冷,再称定重量,用0.1%碳酸氢钠溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含番泻苷A(C42H38O20)和番泻苷B(C42H38O20)的总量,不得少于1.1%。
【性味与归经】 甘、苦,寒。归大肠经。
【功能与主治】 泻热行滞,通便,利水。用于热结积滞,便秘腹痛,水肿胀满。
【用法与用量】 2~6g,后下,或开水泡服。
【注意】 孕妇慎用。
【贮藏】 避光,置通风干燥处。
注:1mol/L醋酸-醋酸钠(pH5.0)缓冲液的制备 取1mol/L醋酸钠溶液,用稀醋酸试液调制成pH为5.0的溶液,再稀释10倍,即得。
湖北贝母
Hubeibeimu
FRITILLARIAE HUPEHENSIS BULBUS
本品为百合科植物湖北贝母Fritillaria hupehensis Hsiao et K.C.Hsia的干燥鳞茎。夏初植株枯萎后采挖,用石灰水或清水浸泡,干燥。
【性状】 本品呈扁圆球形,高0.8~2.2cm,直径0.8~3.5cm。表面类白色至淡棕色。外层鳞叶2瓣,肥厚,略呈肾形,或大小悬殊,大瓣紧抱小瓣,顶端闭合或开裂。内有鳞叶2~6枚及干缩的残茎。内表面淡黄色至类白色,基部凹陷呈窝状,残留有淡棕色表皮及少数须根。单瓣鳞叶呈元宝状,长2.5~3.2cm,直径1.8~2cm。质脆,断面类白色,富粉性。气微,味苦。
【鉴别】 (1)本品粉末淡棕黄色。淀粉粒甚多,广卵形、长椭圆形或类圆形,直径7~54μm,脐点点状、人字状、裂缝状层纹明显,细密;偶见复粒,由2~3分粒组成,形小。表皮细胞方形或多角形,垂周壁呈不整齐的连珠状增厚;有时可见气孔,扁圆形,直径54~62μm,副卫细胞4~5个。草酸钙结晶棱形、方形、颗粒状或簇状,直径可达50μm。导管螺纹或环纹,直径6~20μm。
(2)取本品粉末10g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加稀盐酸10ml,搅拌使溶解,滤过,滤液用40%氢氧化钠溶液调节pH值至10以上,用二氯甲烷振摇提取2次,每次10ml,合并二氯甲烷液,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取湖北贝母对照药材10g,同法制成对照药材溶液。再取湖贝甲素对照品,加无水乙醇制成每1ml中含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一以硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-二乙胺(30:20:3.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过14.0%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过6.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02%二乙胺溶液(75:25)为流动相;蒸发光散射检测器。理论板数按贝母素乙峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取贝母素乙对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-85%甲醇(2:98)混合溶液100ml,称定重量,放置12小时,加热回流4小时,放冷,再称定重量,用盐酸-85%甲醇(2:98)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,蒸至无醇味(约3~4ml),用水25ml分次转移至分液漏斗中,加氨试液调节pH值至11,用乙醚振摇提取4次,每次25ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液4μl、12μl,供试品溶液5~15μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含贝母素乙(C27H43NO3)不得少于0.16%。
饮片
【炮制】 洗净,干燥。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 微苦,凉。归肺、心经。
【功能与主治】 清热化痰,止咳,散结。用于热痰咳嗽,痰核瘰疬,痈肿疮毒。
【用法与用量】 3~9g,研粉冲服。
【注意】 不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】 置干燥处。
滑 石
Huashi
TALCUM
本品为硅酸盐类矿物滑石族滑石,主含含水硅酸镁[Mg3(Si4010)(OH)2]。采挖后,除去泥沙及杂石。
【性状】 本品多为块状集合体。呈不规则的块状。白色、黄白色或淡蓝灰色,有蜡样光泽。质软,细腻,手摸有滑润感,无吸湿性,置水中不崩散。气微,味淡。
【鉴别】 (1)取本品粉末0.2g,置铂坩埚中,加等量氟化钙或氟化钠粉末,搅拌,加硫酸5ml,微热,立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上,稍等片刻,取下坩埚盖,水滴出现白色浑浊。
(2)取本品粉末0.5g,置烧杯中,加入盐酸溶液(4→10)10ml,盖上表面皿,加热至微沸,不时摇动烧杯,并保持微沸40分钟,取下,用快速滤纸滤过,用水洗涤残渣4~5次。取残渣约0.1g,置铂坩埚中,加入硫酸(1→2)10滴和氢氟酸5ml,加热至冒三氧化硫白烟时,取下冷却后,加水10ml使溶解,取溶液2滴。加镁试剂(取对硝基偶氮间苯二酚0.01g溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中)1滴,滴加氢氧化钠溶液(4→10)使成碱性,生成天蓝色沉淀。
饮片
【炮制】 除去杂石,洗净,砸成碎块,粉碎成细粉,或照水飞法(附录Ⅱ D)水飞,晾干。
【性味与归经】 甘、淡,寒。归膀胱、肺、胃经。
【功能与主治】 利尿通淋,清热解暑,外用祛湿敛疮。用于热淋,石淋,尿热涩痛,暑湿烦渴,湿热水泻;外治湿疹,湿疮,痱子。
【用法与用量】 10~20g,先煎。外用适量。
【贮藏】 置干燥处。
滑 石 粉
Huashifen
TALCI PULVIS
本品系滑石经精选净制、粉碎、干燥制成。
【性状】 本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末,手摸有滑腻感。气微,无味。
本品在水、稀盐酸或稀氢氧化钠溶液中均不溶解。
【鉴别】 取本品,照滑石项下的〔鉴别〕(1)、(2)项试验,显相同的反应。
【检查】 酸碱度 取本品10g,加水50ml,煮沸30分钟,时时补充蒸失的水分,滤过。滤液遇中性石蕊试纸应显中性反应。
水中可溶物 取本品5g,精密称定,置100ml烧杯中,加水30ml,煮沸30分钟,时时补充蒸失的水分,放冷,用慢速滤纸滤过,滤渣加水5ml洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过5mg(0.1%)。
酸中可溶物 取本品约1g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,精密加入稀盐酸20ml,称定重量,在50℃浸渍15分钟,放冷,再称定重量,用稀盐酸补足失重,摇匀,用中速滤纸滤过。精密量取滤液10ml,加稀硫酸1ml,蒸干,炽灼至恒重,遗留残渣不得过10.0mg(2.0%)。
铁盐 取〔酸碱度〕检查项下的滤液1ml加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各1ml,不得即时显蓝色。
炽灼失重 取本品2g,在600~700℃炽灼至恒重,减失重量不得过5.0%。
重金属 取本品5g,精密称定,置锥形瓶中,加0.5mol/L盐酸溶液25ml,摇匀,置水浴加热回流30分钟,放冷,用中速滤纸滤过,滤液置100ml量瓶中,用热水15ml分次洗涤容器及残渣,滤过,洗液并入同一量瓶中,放冷,加水至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
取供试品溶液5.0ml,置25ml纳氏比色管中,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,再加水稀释至刻度,依法检查(附录Ⅸ E第一法),含重金属不得过百万分之四十。
砷盐 取重金属项下供试品溶液20ml,加盐酸5ml,依法检查(附录Ⅸ F第一法),含砷盐不得过百万分之二。
【性味与归经】 甘、淡,寒。归膀胱、肺、胃经。
【功能与主治】 利尿通淋,清热解暑,外用祛湿敛疮。用于热淋,石淋,尿热涩痛,暑湿烦渴,湿热水泻;外治湿疹,湿疮,痱子。
【用法与用量】 10~20g,包煎。外用适量。
【贮藏】 密闭。
蓍草
Shicao
Achillis Herba
本品为菊科植物蓍 Achillea alpina L.的干燥地上部分。夏、秋二季花开时采割,除去杂质,阴干。
【性状】 本品茎呈细长圆柱形,直径1~5mm。表面黄绿色或黄棕色,具纵棱线,被白色柔毛;质脆,易折断,断面白色,中部有髓或中空。叶常卷缩,破碎,完整者展平后为细小长线状披针形,裂片线形,表面灰绿色至黄棕色,两面被柔毛。头状花序密集成复伞房花序,黄棕色;总苞片卵形或长圆形,覆瓦状排列。气微香,味微苦。
【鉴别】 (1)本品粉末灰绿色。非腺毛极多,多常为5细胞,顶端细胞细长呈长鞭状。气孔不定式,副卫细胞3~5个。花粉粒类圆形,直径20~40μm,外壁具细小刺状突起,具3个萌发孔。纤维成束或散在,多碎断,细胞壁厚,孔沟明显。
(2)取本品粉末1g,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理10分钟,弃去石油醚,药渣挥干,加稀盐酸1ml、乙酸乙酯50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取蓍草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述供试品溶液及对照药材溶液各2μl、对照品溶液1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-醋酸-水(1:15:1.5:1.5:2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过10.0%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过7.0%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录X A)测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(11:89)为流动相;检测波长327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含绿原酸40μg的溶液。即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率,220W,频率40KHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml棕色量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于0.40%。
【性味与归经】 苦、酸,平。归肺、脾、膀胱经。
【功能与主治】 解毒利湿,活血止痛。用于乳蛾咽痛,泄泻痢疾,肠痈腹痛,热淋涩痛,湿热带下,蛇虫咬伤。
【用法与用量】 15~45g,必要时日服二剂。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
蓝 布 正
Lanbuzheng
GEI HERBA
本品为蔷薇科植物路边青Geum aleppicum Jacq.或毛路边青Geum japnicum Thunb. var. chinense Bolle的干燥全草。夏、秋二季采收,洗净,晒干。
【性状】 本品长20~100cm。主根短,有多数细根,褐棕色。茎圆柱形,被毛或近无毛。基生叶有长柄,羽状全裂或近羽状复叶,顶裂片较大,卵形或宽卵形,边缘有大锯齿,两面被毛或几无毛;侧生裂片小,边缘有不规则的粗齿;茎生叶互生,卵形,3浅裂或羽状分裂。花顶生,常脱落。聚合瘦果近球形。气微,味辛、微苦。
【鉴别】 取本品粉末1g,加稀乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用三氯甲烷洗涤2次,每次10ml,弃去三氯甲烷液,水层加乙酸乙酯振摇提取2次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加丙酮2ml使溶解,作为供试品溶液。另取蓝布正对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品,加丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液2~3ml,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸(5:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过11.0%(附录Ⅸ H 第一法)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录 Ⅹ A)测定,用乙醇作溶剂,不得少于7.0% 。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录 Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸(12: 88)为流动相;检测波长为273nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入4mol/L盐酸溶液30ml,称定重量,置80℃水浴中加热水解2小时,放冷,再称定重量,用4mol/L盐酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
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