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中华药典

_28 孟目的 (现代)
(2)取本品粉末1g,加70%乙醇20ml,加热回流1小时,抽滤,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1 n11使溶解,作为供试品溶液。另取黄精对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5:2:O.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过18.O%(附录Ⅸ H第二法)。
总灰分 取本品,80℃干燥6小时,粉碎后测定,不得过4.O%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于45.O%。
【含量测定】 对照品溶液的制备 取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg,精密称定,置lOOml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水葡萄糖O.33mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液O.1m1、O.2m1、O.3ml、O.4ml、O.5ml、O.6m1,分别置10—ml具塞刻度试管中,各加水至2.Oml,摇匀,在冰水浴中缓缓滴加0.2%葸酮硫酸溶液至刻度,混匀,放冷后置水浴中保温10分钟,取出,立即置冰水浴中冷却10分钟,取出,以相应试剂为空白。照紫外一可见分光光度法(附录V A),在582nm波长处测定吸光度。
以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取60℃干燥至恒重的本品细粉约0.25g,精密称定,置圆底烧瓶中,加80%乙醇150ml,置水浴中加热回流1小时,趁热滤过,残渣用80%热乙醇洗涤3次,每次10ml,将残渣及滤纸置烧瓶中,加水150ml,置沸水浴中加热回流1小时,趁热滤过,残渣及烧瓶用热水洗涤4次,每次10ml,合并滤液与洗液,放冷,转移至250rnl量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml具塞干燥试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加水至2.Oml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含无水葡萄糖的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含黄精多糖以无水葡萄糖(C6H1206)计.不得少于7.O%。
饮片
【炮制】 黄精 除去杂质,洗净,略润,切厚片,干燥。
本品呈不规则的厚片,外表皮淡黄色至黄棕色。切面略呈角质样,淡黄色至黄棕色,可见多数淡黄色筋脉小点。质稍硬而韧。气微.味甜,嚼之有黏性。
【检查】 水分 同药材,不得过15.%。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】(总灰分) 【浸出物】 【含量测定】同药材。
酒黄精 取净黄精,照酒炖法或酒蒸法(附录ⅡD)炖透或蒸透,稍晾,切厚片,干燥。
每100kg黄精,用黄酒20kg。
本品呈不规则的厚片。表面棕褐色至黑色,有光泽,中心棕色至浅褐色,可见筋脉小点。质较柔软。味甜,微有酒香气。
【检查】 水分 同药材,不得过15.O%。
【含量测定】 同药材,含黄精多糖以无水葡萄糖(C6H1206)计,不得少于4.O%。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】(总灰分) 【浸出物】 同药材。
【性味与归经】 甘,平。归脾、肺、肾经。
【功能与主治】 补气养阴,健脾,润肺,益肾。用于脾胃气虚,体倦乏力,胃阴不足,口干食少,肺虚燥咳,劳嗽咳血,精血不足,腰膝酸软,须发早白,内热消渴。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置通风干燥处,防霉,防蛀。
黄 藤
Huangteng
FIBRAUREAE CAULIS
本品为防己科植物黄藤Fibrmcrea recisa Pierre.的干燥藤茎。秋、冬二季采收,切段,晒干。
【性状】 本品呈长圆柱形,稍扭曲,直径O.6~3cm。表面灰褐色至黄棕色,粗糙,有纵沟和横裂纹,老茎外皮较易剥落。质硬,不易折断,折断时可见大量粉尘飞扬,断面不整齐,黄色,具纤维性,有棕黄色与黄棕色相间排列的放射状纹理,导管呈细孔状,木质部有时具裂隙,中心多为枯黄棕色或空腔。气微,味苦。
【鉴别】 (1)本品粉末淡黄色。导管为网纹导管和具缘纹孔导管,多破碎,完整者直径至150μm。木栓细胞黄棕色,表面观类多角形,有的壁木化增厚似石细胞。木纤维单个散在或成束,壁增厚,具缘纹孔稀疏。石细胞单个散在或成群,类方形或多角形,直径40~120μm,壁厚,层纹、孔沟明显,有的胞腔内含棕色物。木射线细胞长方形,纹孔较明显。草酸钙方晶直径20~40μm。淀粉粒多为复粒,由2~5分粒组成。
(2)取本品粉末O.5g,加乙醇10ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取盐酸巴马汀对照品,加甲醇制成每lml含O.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(6:3:1.5:1.5:O.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过13.O%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过8.O%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用1%盐酸甲醇溶液作溶剂,不得少于17.O%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ B)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一O.4%磷酸溶液(32:68)为流动相;柱温为40℃;检测波长为345nm。理论板数按盐酸巴马汀峰计算应
不低于5000。
对照品溶液的制备 取盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,加1%盐酸甲醇溶液制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约O.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入1%盐酸甲醇溶液100ml,密塞,称定重量,放置过夜,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用1%盐酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2m1,置10ml量瓶中,加1%盐酸甲醇溶液至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸巴马汀(C21H21NO4?HCl)不得少于2.O%。
【性味与归经】 苦,寒。归心、肝经。
【功能与主治】 清热解毒,泻火通便。用于热毒内盛,便秘,泻痢,咽喉肿痛,目赤红肿,痈肿疮毒。
【用法与用量】 30~60g。外用适量。
【贮藏】 置通风干燥处,防霉。
菥 蓂
Ximing
THLASPI HERBA
本品为十字花科植物菥荬Thlaspi arvetse L.的干燥地上部分。夏季果实成熟时采割,除去杂质,干燥。
【性状】 本品茎呈圆柱形,长20~40cm,直径O.2~O.5cm;表面黄绿色或灰黄色,有细纵棱线;质脆,易折断,断面髓部白色。叶互生,披针形,基部叶多为倒披针形,多脱落。总状果序生于茎枝顶端和叶腋,果实卵圆形而扁平,直径O.5~1.3cm;表面灰黄色或灰绿色,中心略隆起,边缘有翅,宽约0.2cm,两面中间各有1条纵棱线,先端凹陷,基部有细果梗,长约1cm;果实内分2室,中间有纵隔膜,每室种子5~7粒。种子扁卵圆形。气微,味淡。
【鉴别】 (1)本品茎横切面:表皮为1列类方形薄壁细胞,外周壁增厚,棱脊处特厚。皮层为5~10余列薄壁细胞。中柱鞘纤维浅黄色,数个至十数个成群,壁微木化或非木
化。韧皮部狭窄。木质部导管多角形,常数个成群。维管束间为木化纤维,宽10~25列细胞。髓部宽广,周围5~lO列细胞壁稍厚,木化,具圆形或长圆形单纹孔,其余为薄壁细胞。
(2)取本品粉末1g,加甲醇20m1,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取菥萁对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5pl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 杂质 不得过3.O%(附录Ⅸ A)。
水分 不得过10.O%(附录Ⅸ H第二法)。
总灰分 不得过10.O%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,不得少于15.O%。
饮片
【炮制】 除去杂质,稍润,切段,干燥。
【性味与归经】 辛,微寒。归肝、胃、大肠经。
【功能与主治】 清肝明目,和中利湿,解毒消肿。用于目赤肿痛,脘腹胀痛,胁痛,肠痈,水肿,带下,疮疖痈肿。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置通风干燥处。
菝 葜
Baqia
SMILACIS CHINAE RHIZOMA
本品为百合科植物菝葜Smilaz china L.的干燥根茎。秋末至次年春采挖,除去须根,洗净,晒干或趁鲜切片,干燥。
【性状】 本品为不规则块状或弯曲扁柱形,有结节状隆起,长lO~20cm,直径2~4cm。表面黄棕色或紫棕色,具圆锥状突起的茎基痕,并残留坚硬的刺状须根残基或细根。质坚硬,难折断,断面呈棕黄色或红棕色,纤维性,可见点状维管束和多数小亮点。切片呈不规则形,厚O.3~1cm,边缘不整齐,切面粗纤维性;质硬,折断时有粉尘飞扬。气微,味微苦、涩。
【鉴别】(1)本品粉末红棕色。淀粉粒多为单粒,类圆形,直径5~30μm,脐点点状、裂缝状或飞鸟状。石细胞单个散在或数个成群,淡黄色或红棕色,呈类圆形、长椭圆形、类方形或不规则形,具明显分枝状孔沟,胞腔较小,具椭圆形纹孔,有的胞腔中含红棕色物。纤维易见,成束或散在,淡黄色或深棕色。草酸钙针晶多散在,偶有成束存在于黏液细胞中,长75~140Mm。
(2)取本品粉末5g,加乙醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液加盐酸5ml,加热回流2小时,放冷,用40%氢氧化钠溶液调至中性,蒸至无醇味,残渣加热水40ml使溶解,用二氯甲烷振摇提取2次(40ml,30ml),合并提取液,蒸干,残渣加甲醇1m1使溶解,作为供试品溶液。另取薯蓣皂苷元对照品,加甲醇制成每1ml含O.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过15.O%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过3.O%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用60%乙醇作溶剂,不得少于15.O%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ B)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一O.1%磷酸溶液(25:75)为流动相;检测波长为290nm。理论板数按落新妇苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取落新妇苷对照品、黄杞苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含20μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含落新妇苷(C21H22011)和黄杞苷(C21H22010)的总量不得少于O.10%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切片,干燥。
本品呈不规则的片。外表皮黄棕色或紫棕色,可见残留刺状须根残基或细根。切面棕黄色或红棕色,纤维性,可见点状维管束。质硬,折断时有粉尘飞扬。气微,味微苦、涩。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 甘、微苦、涩,平。归肝、肾经。
【功能与主治】 利湿去浊、祛风除痹,解毒散瘀。用于小便淋浊,带下量多,风湿痹痛,疔疮痈肿。
【用法与用量】 10~15g。
【贮藏】 置通风干燥处。
菟 丝 子
Tusizi
CUSCUTAE SEMEN
本品为旋花科植物南方菟丝子Cuscuta australis.或菟丝子Cuscuta chinensis Lam.的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采收植株,晒于,打下种子,除去杂质。
【性状】 本品呈类球形,直径1~2mm。表面灰棕色至棕褐色,粗糙,种脐线形或扁圆形。质坚实,不易以指甲压碎。气微,味淡。
【鉴别】 (1)取本品少量,加沸水浸泡后,表面有黏性;加热煮至种皮破裂时,可露出黄白色卷旋状的胚,形如吐丝。
(2)本品粉末黄褐色或深褐色。种皮表皮细胞断面观呈类方形或类长方形,侧壁增厚;表面观呈圆多角形,角隅处壁明显增厚。种皮栅状细胞成片,断面观2列,外列细胞较内列细胞短,具光辉带,位于内侧细胞的上部;表面观呈多角形,皱缩。胚乳细胞呈多角形或类圆形,胞腔内含糊粉粒。子叶细胞含糊粉粒及脂肪油滴。
(3)取本品粉末O.5g,加甲醇40ml,加热回流30分钟,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取菟丝子对照药材O.5g,同法制成对照药材溶液。再取金丝桃苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各1~2ul,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲醇-冰醋酸-水(4:1:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过10.O%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过10.O%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过4.O%(附录Ⅸ K)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ B)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-O.1%磷酸溶液(17:83)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含48μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)1g,精密称定,置50ml量瓶中,加80%甲醇40ml,超声处理(功率500W,频率40kHz)1小时,放冷,加80%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20012)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】 菟丝子除去杂质,洗净,干燥。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
盐菟丝子 取净菟丝子,照盐炙法(附录ⅡD)炒至微鼓起。
本品形如菟丝子,表面棕黄色,裂开,略有香气。
【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 辛、甘,平。归肝、肾、脾经。
【功能与主治】 补益肝肾,固精缩尿,安胎,明目,止泻;外用消风祛斑。用于肝肾不足,腰膝酸软,阳痿遗精,遗尿尿频,。肾虚胎漏,胎动不安,目昏耳鸣,脾肾虚泻;外治白癜风。
【用法与用量】 6~12g。外用适量。
【贮藏】 置通风干燥处。
菊 苣
Juju
CICHORII HERBA
CICHORII RADIX
本品系维吾尔族习用药材。为菊科植物毛菊苣Cichori-μm glandulosum Boiss.et Huet或菊苣Cichorium intybus L.的干燥地上部分或根。夏、秋二季采割地上部分或秋末挖根,除去泥沙和杂质,晒干。
【性状】 毛菊苣 茎呈圆柱形,稍弯曲;表面灰绿色或带紫色,具纵棱,被柔毛或刚毛,断面黄白色,中空。叶多破碎,灰绿色,两面被柔毛;茎中部的完整叶片呈长圆形,基部无柄,半抱茎;向上叶渐小,圆耳状抱茎,边缘有刺状齿。头状花序5~13个成短总状排列。总苞钟状,直径5~6mm;苞片2层,外层稍短或近等长,被毛;舌状花蓝色。瘦果倒卵形,表面有棱及波状纹理,顶端截形,被鳞片状冠毛,长0.8~lmm,棕色或棕褐色,密布黑棕色斑。气微,味咸、微苦。
毛菊苣根 主根呈圆锥形,有侧根和多数须根,长10~20cm,直径O.5~1.5cm。表面棕黄色,具细腻不规则纵皱纹。质硬,不易折断,断面外侧黄白色,中部类白色,有时空心。气微,味苦。
菊苣 茎表面近光滑。茎生叶少,长圆状披针形。头状花序少数,簇生;苞片外短内长,无毛或先端被稀毛。瘦果鳞片状,冠毛短,长O.2~O.3mm。
菊苣根 顶端有时有2~3叉。表面灰棕色至褐色,粗糙,具深纵纹,外皮常脱落,脱落后显棕色至棕褐色,有少数侧根和须根。嚼之有韧性。
【鉴别】 (1)本品横切面:毛菊苣茎 表皮偶有多细胞腺毛。棱角处皮下为厚角细胞,皮层细胞充满黄棕色内含物;内皮层细胞凯氏点较明显,中柱鞘纤维不发达,维管束外韧
型,约有20~25束,形成层明显,导管类圆形,单个或数个环列于木质部,直径8~50μm。
毛菊苣根 木栓层2~3列细胞,棕黄色;韧皮射线或多列。形成层明显,木质部导管散在或2~6个径向排列,木射线1~6列,细胞宽,细胞壁薄,纹孔明显。
菊苣茎 中柱鞘纤维较发达,导管数个或十数个相聚,间断环列于木质部。
菊苣根 皮层狭窄,木质部约占横切面的1/2。
(2)取本品粉末1g,加石油醚(60~90℃)30ml,超声处理30分钟,滤过,药渣备用;滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯-甲醇(1:1)混合溶液1m1使溶解,作为供试品溶液。另取菊苣(或菊苣根)对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)一二氯甲烷(1:4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取[鉴别](2)项下的药渣,挥尽石油醚,加乙酸乙酯30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯一甲醇(1:2)混合溶液1m1使溶解,作为供试品溶液。另取菊苣(或菊苣根)对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10出,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以二氯甲烷一甲醇(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的
位置上,显相同颜色的斑点;再喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过lo.o%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过10.O%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用55%乙醇作溶剂,不得少于10.O%。
饮片
【炮制】 除去杂质,切段。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 同药材。
【性味与归经】 微苦、咸,凉。
【功能与主治】 清肝利胆,健胃消食,利尿消肿。用于湿热黄疸,胃痛食少,水肿尿少。
【用法与用量】 9~18g。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
菊 花
Juhua
CHRYSANTHEMI FLOS
本品为菊科植物菊Chrysanthemum morifolium Ramat.的干燥头状花序。9~11月花盛开时分批采收,阴于或焙干,或熏、蒸后晒干。药材按产地和加工方法不同,分为“亳菊”、“滁菊”、“贡菊”、“杭菊”。
【性状】 亳菊 呈倒圆锥形或圆筒形,有时稍压扁呈扇形,直径1.5~3cm,离散。总苞碟状;总苞片3~4层,卵形或椭圆形,草质,黄绿色或褐绿色,外面被柔毛,边缘膜质。花托半球形,无托片或托毛。舌状花数层,雌性,位于外围,类白色,劲直,上举,纵向折缩,散生金黄色腺点;管状花多数,两性,位于中央,为舌状花所隐藏,黄色,顶端5齿裂。瘦果不发育,无冠毛。体轻,质柔润,干时松脆。气清香,味甘、微苦。
滁菊 呈不规则球形或扁球形,直径1.5~2.5cm。舌状花类白色,不规则扭曲,内卷,边缘皱缩,有时可见淡褐色腺点;管状花大多隐藏。
贡菊 呈扁球形或不规则球形,直径1.5~2.5cm。舌状花白色或类白色,斜升,上部反折,边缘稍内卷而皱缩,通常无腺点;管状花少,外露。
杭菊 呈碟形或扁球形,直径2.5~4cm,常数个相连成片。舌状花类白色或黄色,平展或微折叠,彼此粘连,通常无腺点;管状花多数,外露。
【鉴别】 取本品1g,剪碎,加石油醚(30~60℃)20ml,超声处理10分钟,弃去石油醚,药渣挥干,加稀盐酸1m1与乙酸乙酯50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取菊花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各O.5~1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯一乙酸乙酯一甲酸一冰醋酸一水(1:15:1:1:2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾于,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录Ⅸ H第一法)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ B)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以O.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为348nm。理论板数按3,5一。一二咖啡酰基奎宁酸峰计算应不低于8000。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~11 10→18 92→82
11~30 18→20 82→80
30~40 20 80
对照晶溶液的制备 取绿原酸对照品、木犀草苷对照品、3,5-0-双咖啡酰基奎宁酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加70%甲醇制成每1ml含绿原酸35μg,木犀草苷25μg,3,5-0-双咖啡酰基奎宁酸8μg的混合溶液,即得(10℃以下保存)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过一号筛)约O.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25mi,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率45kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H1809)不得少于O.20%,含木犀草苷(C21H20011)不得少于O.080%,含3,5-0-双咖啡酰基奎宁酸(C25H24012)不得少于0.70%。
【性味与归经】 甘、苦,微寒。归肺、肝经。
【功能与主治】 散风清热,平肝明目,清热解毒。用于风热感冒,头痛眩晕,目赤肿痛,眼目昏花,疮痈肿毒。
【用法与用量】 5~10g。
【贮藏】 置阴凉干燥处,密闭保存,防霉,防蛀。
梅 花
Meihua
MUME FLOS
本品为蔷薇科植物梅Prunus mume(Sieb.)Sieb.et Zucc.的干燥花蕾。初春花未开放时采摘,及时低温干燥。
【性状】 本品呈类球形,直径3~6mm,有短梗。苞片数层,鳞片状,棕褐色。花萼5,灰绿色或棕红色。花瓣5或多数,黄白色或淡粉红色。雄蕊多数;雌蕊l,子房密被细柔毛。体轻。气清香,味微苦、涩。
【鉴别】 本品粉末棕色。花粉粒近球形,极面观呈类圆三角形,直径35~45μm,3孔沟。非腺毛无色或黄棕色,由1~4细胞组成,单细胞多见,平直或稍弯曲,长短不一,直径10~28μm。草酸钙结晶存在于薄壁细胞中或散在,直径8~33μm,棱角不明显或宽钝,有的呈碎块状。苞片或萼片表皮细胞表面观类方形、长方形或不规则多角形,垂周壁略呈连珠状增厚,角质纹理隐约可见,气孔可见。花粉囊内壁细胞具细密网状增厚纹理,少见。
【检查】 水分 不得过15.O%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过10.O%(附录ⅨK)。
【性味与归经】 微酸,平。归肝、胃、肺经。
【功能与主治】 疏肝和中,化痰散结。用于肝胃气痛,郁闷心烦,梅核气,瘰疬疮毒。
【用法与用量】 3~5g。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防霉,防蛀。
救必应
Jiubiying
ILICIS ROTUNDAE CORTEX
本品为冬青科植物铁冬青Ilex rotunda ThLmb.的干燥树皮。夏、秋二季剥取,晒干。
【性状】 本品呈卷筒状、半卷筒状或略卷曲的板状,长短不一,厚1~15mm。外表面灰白色至浅褐色,较粗糙,有皱纹。内表面黄绿色、黄棕色或黑褐色,有细纵纹。质硬而脆,断面略平坦。气微香,味苦、微涩。
【鉴别】(1)本品粉末浅棕色至棕褐色。石细胞甚多,浅黄绿色或浅黄色,单个散在或成群,直径14~569m,孔沟明显;有的胞腔内含草酸钙方晶。草酸钙方晶众多,散在或存在于薄壁细胞中,长17~40μm,宽7~25μl。有的薄壁组织中可见草酸钙簇晶。木栓细胞无色或浅棕色。
(2)取本品粉末O.5g,加甲醇25ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用氨试液20ml洗涤,弃去氨液,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取救必应对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取紫丁香苷对照品,加甲醇制成每lm1含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一甲醇一无水甲酸(16:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】 水分 不得过11.O%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过8.O%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于25.O%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ B)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为210nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于3000。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~10 10 90
10~20 10→40 90→60
20~30 40 60
对照品溶液的制备 取紫丁香苷对照品、长梗冬青苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每lml含紫丁香苷O.1mg,长梗冬青苷O.3mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约O.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10Ml,注人液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含紫丁香苷(C17H2409)不得少于1.O%,长梗冬青苷(C36H58010)不得少于4.5%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切片,干燥。
【性味与归经】 苦,寒。归肺、胃、大肠、肝经。
【功能与主治】 清热解毒,利湿止痛。用于暑湿发热,咽喉肿痛,湿热泻痢,脘腹胀痛,风湿痹痛,湿疹,疮疖,跌打损伤。
【用法与用量】 9~30g。外用适量,煎浓汤涂敷患处。
【贮藏】 置干燥处。
常 山
Changshan
DICHROAE RADIX
本品为虎耳草科植物常山Dichroa febrifuga LOUl.的干燥根。秋季采挖,除去须根,洗净,晒干。
【性状】 本品呈圆柱形,常弯曲扭转,或有分枝,长9~15cm,直径o.5~2cm。表面棕黄色,具细纵纹,外皮易剥落,剥落处露出淡黄色木部。质坚硬,不易折断,折断时有粉尘飞扬;横切面黄白色,射线类白色,呈放射状。气微,味苦。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓细胞数列。栓内层窄,少数细胞内含树脂块或草酸钙针晶束。韧皮部较窄,草酸钙针晶束较多。形成层显不规则波状环。木质部占主要部分,均木化,射线宽窄不一;导管多角形,单个散在或数个相聚,有的含黄色侵填体。薄壁细胞含淀粉粒。
粉末淡棕黄色。淀粉粒较多,单粒类圆形或长椭圆形,直径3~18um,复粒少,由2~3分粒组成。草酸钙针晶成束,存在于长圆形细胞中,长10~50μm。导管多为梯状具缘纹孔导管,直径15~45μm。木纤维细长,直径10~43μm,壁稍厚。木薄壁细胞淡黄色,类多角形或类长多角形,壁略呈连珠状。
(2)取本品粉末5g,加2%盐酸溶液50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液加浓氨试液调节pH值至10,用三氯甲烷振摇提取3次,每次40ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残
渣加甲醇O.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取常山对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取两种溶液各5pl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(9:1:O.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
【检查】 水分 不得过10.0%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过4.O%(附录Ⅸ K)。
饮片
【炮制】 常山 除去杂质,分开大小,浸泡,润透,切薄片,晒干。
本品呈不规则的薄片。外表皮淡黄色,无外皮。切面黄白色,有放射状纹理。质硬。气微,味苦。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】 同药材。
炒常山 取常山片,照清炒法(附录ⅡD)炒至色变深。
本品形如常山片,表面黄色。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】 同药材。
【性味与归经】 苦、辛,寒;有毒。归肺、肝、心经。
【功能与主治】 涌吐痰涎,截疟。用于痰饮停聚,胸膈痞塞,疟疾。
【用法与用量】 5~9g。
【注意】 有催吐副作用,用量不宜过大;孕妇慎用。
【贮藏】 置通风干燥处。
野马追
Yemazhui
EUPATORII LINDLEYANI HERBA
本品为菊科植物轮叶泽兰Eupatorium lindleyanum DC.的干燥地上部分。秋季花初开时采割,晒干。
【性状】 本品茎呈圆柱形,长30~90cm,直径O.2~0.5cm;表面黄绿色或紫褐色,有纵棱,密被灰白色茸毛;质硬,易折断,断面纤维性,髓部白色。叶对生,无柄;叶片多皱缩,展平后叶片3全裂,似轮生,裂片条状披针形,中间裂片较长;先端钝圆,边缘具疏锯齿,上表面绿褐色,下表面黄绿色,两面被毛,有腺点。头状花序顶生。气微,叶味苦、涩。
【鉴别】 (1)本品粉末灰绿色或黄绿色。非腺毛由1~10余个细胞组成,胞腔内常含有紫红色分泌物,中部常有一至数个细胞缢缩。腺毛圆球形,直径约60μm,6或8细胞,侧面观排成3或4层,顶面观成对排列。导管多为孔纹导管、梯纹导管及螺纹导管,直径20~40μm。纤维多成束,淡黄色,两端平截。叶下表面细胞垂周壁波状弯曲,气孔不定式。
(2)取本品粉末2g,加甲醇30ml,浸泡过夜,超声处理1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取金丝桃苷对照品,加甲醇制成每1ml含20#g的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取供试品溶液2μl、对照品溶液lμl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以正丁醇-醋酸水(4:O.1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取[鉴别](2)项下供试品溶液3ml,置于已处理好的聚酰胺柱(10g,内径为1.5cm,湿法装柱)上,用10%乙醇洗脱,收集洗脱液1,50ml,蒸于,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取野马追内酯A对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2出,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(10:O.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过13.O%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过13.O%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过2.5%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于9.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一1%醋酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为255nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入70%甲醇20mJ,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟3000转)15分钟,精密量取上清液10ml,置蒸发皿中,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20O12)不得少于O.020%。
饮片
【炮制】 除去杂质,喷淋清水,稍润,切段,干燥。
【性味与归经】 苦,平。归肺经。
【功能与主治】 化痰止咳平喘。用于痰多咳嗽气喘。
【用法与用量】 30~60g。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
野木瓜
Yemugua
STAUNTONIAE CAULIS ET FOLIUM
本品为木通科植物野木瓜Sμluntonia fhinensis Dc.的干燥带叶茎枝。全年均可采割,洗净,切段,干燥。
【性状】 本品茎呈圆柱形,长3~|5cm,直径O.2~3cm。粗茎表面灰黄色或灰棕色,有粗纵纹,外皮常块状脱落;细茎表面深棕色,具光泽,纵纹明显,可见小枝痕或叶痕。切面皮部狭窄,深棕色,木部宽广,浅棕黄色,有密集的放射状纹理和成行小孔,髓部明显。质硬或稍韧。掌状复叶互生,小叶片长椭圆形,革质,长5~10cm,宽2~4cm,先端尖,基部近圆形,全缘,上表面深棕绿色,有光泽,下表面浅棕绿色,网脉明显;小叶柄长约1.5cm。气微,味微苦涩。
【鉴别】 取本品茎粉末5g,加甲醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸至约1ml,置于已处理好的聚酰胺柱(30~60目,5g,内径为1.5cm,用水湿法装柱)上,用10%乙醇80ml洗脱,弃去洗脱液,继用稀乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取荷苞花苷B对照品,加甲醇制成每1m1含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(100:17:13:O.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过15.O%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过8.O%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过3.O%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于10.O%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(38:62)为流动相;检测波长为324nm。理论板数按荷苞花苷B峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取荷苞花苷B对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1m1含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品茎粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重
量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品茎按干燥品计算,含荷苞花苷B(C23H26O11)不得少于O.040%。
【性味与归经】 微苦,平。归肝、胃经。
【功能与主治】 祛风止痛,舒筋活络。用于风湿痹痛,腰腿疼痛,头痛,牙痛,痛经,跌打伤痛。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置通风干燥处。
野菊花
Yejuhua
CHRYSANTHEMI INDICI FLOS
本品为菊科植物野菊Chrysanthemum indicum L.的干燥头状花序。秋、冬二季花初开放时采摘,晒干,或蒸后晒干。
【性状】 本品呈类球形,直径O.3~1cm,棕黄色。总苞由4~5层苞片组成,外层苞片卵形或条形,外表面中部灰绿色或浅棕色,通常被白毛,边缘膜质;内层苞片长椭圆形,膜质,外表面无毛。总苞基部有的残留总花梗。舌状花1轮,黄色至棕黄色,皱缩卷曲;管状花多数,深黄色。体轻。气芳香,味苦。
【鉴别】 取本品粉末O.3g,加甲醇15ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取野菊花对照药材O.3g,同法制成对照药材溶液。再取蒙花苷对照品,加甲醇制成每1ml含O.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各3N,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-三氯甲烷-甲酸-水(15:15:6:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝溶液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过14.O%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过9.O%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过2.O%(附录Ⅸ K)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一水一冰醋酸(26:23:1)为流动相;检测波长为334rim。理论板数按蒙花苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取蒙花苷对照品适量,精密称定,加甲醇溶解(必要时加热)制成每1ml含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约O.25g。精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇100m],称定重量,加热回流3小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20pl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含蒙花苷(C28H32O14)不得少于O.80%。
【性味与归经】 苦、辛,微寒。归肝、心经。
【功能与主治】 清热解毒,泻火平肝。用于疔疮痈肿,目赤肿痛,头痛眩晕。
【用法与用量】 9~15g。外用适量,煎汤外洗或制膏外涂。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防潮,防蛀。
蛇床子
Shengchuangzi
CNIDII FRUCTUS
本品为伞形科植物蛇床Cnidium monnieri (L)cuss.的干燥成熟果实。夏、秋二季果实成熟时采收,除去杂质,晒干。
【性状】 本品为双悬果,呈椭圆形,长2~4mm,直径约2mm。表面灰黄色或灰褐色,顶端有2枚向外弯曲的柱基,基部偶有细梗。分果的背面有薄而突起的纵棱5条,接合面平坦,有2条棕色略突起的纵棱线。果皮松脆,揉搓易脱落。种子细小,灰棕色,显油性。气香,味辛凉,有麻舌感。
【鉴别】 (1)本品粉末黄绿色。油管多破碎,内壁有金黄色分泌物,可见类圆形油滴。内果皮镶嵌层细胞浅黄色,表面观细胞长条形,壁呈连珠状增厚。薄壁细胞类方形或类圆形,无色,壁条状或网状增厚。草酸钙簇晶或方晶,直径3~6μm,内胚乳细胞多角形,细胞内含有糊粉粒和细小草酸钙簇晶。
(2)取本品粉末0.3g,加乙醇5ml,超声处理5分钟,放置,取上清液作为供试品溶液。另取蛇床子对照药材O.3g,同法制成对照药材溶液。再取蛇床子素对照品,加乙醇制成每1m1含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯一正己烷(3:3:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过13.O%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过13.O%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过6.O%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ B)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(65:35)为流动相;检测波长为322nm。理论板数按蛇床子素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取蛇床子素对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含45μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约O.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇25ml,密塞,称定重量,放置2小时,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀;精密量取上清液5ml,置10ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注人液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含蛇床子素(C15H16O3)不得少于1.O%。
【性味与归经】 辛、苦,温;有小毒。归肾经。
【功能与主治】 燥湿祛风,杀虫止痒,温肾壮阳。用于阴痒带下,湿疹瘙痒,湿痹腰痛,肾虚阳痿,宫冷不孕。
【用法与用量】 3~10g。外用适量,多煎汤熏洗,或研末调敷。
【贮藏】 置干燥处。
蛇 蜕
Shetui
SERPENTIS PERIOSTRACUM
本品为游蛇科动物黑眉锦蛇Elphe taeniura Cope、锦蛇Elphe carinata(Guenther)或乌梢蛇Zaocys dhumnades(Cantor)等蜕下的干燥表皮膜。春末夏初或冬初收集,除去泥沙,干燥。
【性状】 本品呈圆筒形,多压扁而皱缩,完整者形似蛇,长可达1m以上。背部银灰色或淡灰棕色,有光泽,鳞迹菱形或椭圆形,衔接处呈白色,略抽皱或凹下;腹部乳白色或略显黄色,鳞迹长方形,呈覆瓦状排列。体轻,质微韧,手捏有润滑感和弹性,轻轻搓揉,沙沙作响。气微腥,味淡或微咸。
【检查】 酸不溶性灰分 不得过3.O%(附录Ⅸ K)。
饮片
【炮制】 蛇蜕 除去杂质,切段。
酒蛇蜕 取净蛇蜕,切段,照酒炙法(附录Ⅱ D)炒干。
每lOOkg蛇蜕,用黄酒15妇。
【性味与归经】 咸、甘,平。归肝经。
【功能与主治】 祛风,定惊,退翳,解毒。用于小儿惊风,抽搐痉挛,翳障,喉痹,疗肿,皮肤瘙痒。
【用法与用量】 2~3g;研末吞服O.3~O.6g。
【贮藏】 置干燥处,防蛀。
银杏叶
Yinxingye
GINKGO FOLIUM
本品为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶。秋季叶尚绿时采收,及时干燥。
【性状】 本品多皱折或破碎,完整者呈扇形,长3~12cm,宽5~15cm。黄绿色或浅棕黄色,上缘呈不规则的波状弯曲,有的中间凹入,深者可达叶长的4/5。具二叉状平行叶脉,细而密,光滑无毛,易纵向撕裂。叶基楔形,叶柄长2~8cm。体轻。气微,味微苦。
【鉴别】(1)取本品粉末1g,加40%乙醇10ml,加热回流10分钟,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取银杏叶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:l:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
(2)取本品粉末1g,加50%丙酮溶液40ml,加热回流3小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加15%乙醇5ml使溶解,加人已处理好的聚酰胺柱(30~60目,lg,内径为1cm,用水湿法装柱)上,用5%乙醇40ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸去乙醇,水液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20Inl,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品及白果内酯对照品,加丙酮制成每1m1
各含银杏内酯A0.5mg、银杏内酯B O.5)mg、银杏内酯C0.5。mg、白果内酯1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5扯1,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇(10:5:5:O.6)为展开剂,在15℃以下展开,取出,晾干,在醋酐蒸气中熏15分钟,在140~160℃中加热30分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 杂质 不得过2%(附录ⅨA)。
水分 不得过12.O%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过10.O%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过2.O%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录 X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于25.O%。
【含量测定】 总黄酮醇苷 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇O.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品、异鼠李素对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml各含槲皮素30μg、山柰素30μg、异鼠李素20μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷回流提取2小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干,加甲醇回流提取4小时,提取液蒸干,残渣加甲醇25%盐酸溶液(4:1)混合溶液25ml,加热回流30分钟,放冷,转移至50ml量瓶中,并加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,分别计算槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量,按下式换算成总黄酮醇苷的含量。
总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量+山柰素含量+异鼠李素含量)×2.51
本品按干燥品计算,含总黄酮醇苷不得少于0.40%。
萜类内酯 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一四氢呋喃一水(25:10:65)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按白果内酯峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品、白果内酯对照品适量,精密称定,加50%甲醇分别制成每1m1各含银杏内酯A0.18mg、银杏内酯BO.08mg、银杏内酯C0.10mg、白果内酯0.20mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约1.5g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(30~60℃)在70℃水浴上回流提取1小时,弃去石油醚(30~60℃)液,药渣和滤纸筒挥尽石油醚,置于60℃烘箱中烘干,再加甲醇回流提取6小时,提取液蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,静置,精密量取上清液5m1,加入酸性氧化铝柱(200~300目,3g,内径为1cm,用甲醇湿法装柱)上,用甲醇25ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至于,残渣用甲醇5m1分次转移至10m1量瓶中,加水约4.5m1,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10t,_l、20μl,供试品溶液10~20tJcl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程分别计算银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯的含量,即得。
本品按干燥品计算,含萜类内酯以银杏内酯A(C20H24O9),银杏内酯B(C20H24O10),银杏内酯c(C20H24O11)和白果内酯(C15H18O8)的总量计,不得少于O.25%。
【性味与归经】 甘、苦、涩,平。归心、肺经。
【功能与主治】 活血化瘀,通络止痛,敛肺平喘,化浊降脂。用于瘀血阻络,胸痹心痛,中风偏瘫,肺虚咳喘,高脂血症。
【用法与用量】 9~12g。
【注意】 有实邪者忌用。
【贮藏】 置通风干燥处。
银柴胡
Yinchaihu
STELLARIAE RADIX
本品为石竹科植物银柴胡Stellaria dichotoma L.var.1anceolata Bge.的干燥根。春、夏间植株萌发或秋后茎叶枯萎时采挖;栽培品于种植后第三年9月中旬或第四年4月中旬采挖,除去残茎、须根及泥沙,晒干。
【性状】 本品呈类圆柱形,偶有分枝,长15~40cm,直径O.5~2.5cm。表面浅棕黄色至浅棕色,有扭曲的纵皱纹和支根痕,多具孔穴状或盘状凹陷,习称“砂眼”,从砂眼处折断可见棕色裂隙中有细砂散出。根头部略膨大,有密集的呈疣状突起的芽苞、茎或根茎的残基,习称“珍珠盘”。质硬而脆,易折断,断面不平坦,较疏松,有裂隙,皮部甚薄,木部有黄、白色相间的放射状纹理。气微,味甘。
栽培品有分枝,下部多扭曲,直径O.6~1.2cm。表面浅棕黄色或浅黄棕色,纵皱纹细腻明显,细支根痕多呈点状凹陷。几无砂眼。根头部有多数疣状突起。折断面质地较紧密,几无裂隙,略显粉性,木部放射状纹理不甚明显。味微甜。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓细胞数列至10余列。栓内层较窄。韧皮部筛管群明显。形成层成环。木质部发达。射线宽至10余列细胞。薄壁细胞含草酸钙砂晶,以射线细胞中为多见。
(2)取本品粉末1g,加无水乙醇10ml,浸渍15分钟,滤过。取滤液2ml,置紫外光灯(365nm)下观察,显亮蓝微紫色的荧光。
(3)取本品粉末O.1g,加甲醇25ml,超声处理10分钟,滤过,滤液置50ml量瓶中,加甲醇至刻度。照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定,在270nm波长处有最大吸收。
【检查】 酸不溶性灰分 不得过5.O%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定,用甲醇作溶剂,不得少于20.o%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性味与归经】 甘,微寒。归肝、胃经。
【功能与主治】 清虚热,除疳热。用于阴虚发热,骨蒸劳热,小儿疳热。
【用法与用量】 3~10g。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
甜瓜子
Tianguazi
SEMEN MELO
本品为葫芦科植物甜瓜Cucumis melo L.的干燥成熟种子。夏、秋二季果实成熟时收集,洗净,晒干。
【性状】 本品呈扁平长卵形,长5~9mm,宽2~4mm。表面黄白色、浅棕红色或棕黄色,平滑,微有光泽。一端稍尖,另端钝圆。种皮较硬而脆,内有膜质胚乳和子叶2片。气微,味淡。
【鉴别】 本品粉末黄棕色。种皮外侧石细胞,淡黄绿色或近无色,多延长呈长方形、长条形或不规则形,壁波状弯曲或呈瘤状突起。种皮内侧石细胞金黄色,表面观呈类长方形,壁深波状弯曲。星状细胞不规则形,具多个短分枝状突起,直径约25μm,壁稍厚,木化。种皮下皮细胞表面观长方形或不规则形,壁波状弯曲或呈短小突起,与邻细胞相接形成明显的圆形细胞间隙,纹孔稀疏,有的具网状增厚。子叶细胞含糊粉粒。内胚乳细胞界限不明显,有横条纹和较密的交错纹理。
【检查】 总灰分 不得过5.O%(附录Ⅸ K)。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,晒干,用时捣碎。
【性状】 【鉴别】 【检查】 同药材。
【性味与归经】 甘,寒。归肺、胃、大肠经。
【功能与主治】 清肺,润肠,化瘀,排脓,疗伤止痛。用于肺热咳嗽,便秘,肺痈,肠痈,跌打损伤,筋骨折伤。
【用法与用量】 9~30g。
【贮藏】 置通风干燥处,防霉,防蛀。
猪牙皂
Zhuyazao
GLEDITSIAE FRUCTUS ABNoRMALIS
本品为豆科植物皂荚Gleditsia sinensisi Lam.的干燥不育果实。秋季采收,除去杂质,干燥。
【性状】 本品呈圆柱形,略扁而弯曲,长5~11cm,宽O.7~1.5cm。表面紫棕色或紫褐色,被灰白色蜡质粉霜,擦去后有光泽,并有细小的疣状突起和线状或网状的裂纹。顶端有鸟喙状花柱残基,基部具果梗残痕。质硬而脆,易折断,断面棕黄色,中间疏松,有淡绿色或淡棕黄色的丝状物,偶有发育不全的种子。气微,有刺激性,味先甜而后辣。
【鉴别】 (1)本品粉末棕黄色。石细胞众多,类圆形、长圆形或形状不规则,直径15~53μm。纤维大多成束,直径10~25μm,壁微木化,周围细胞含草酸钙方晶和少数簇晶,形成晶纤维;纤维束旁常伴有类方形厚壁细胞。草酸钙方晶长6~15μm;簇晶直径6~14p.m。木化薄壁细胞甚多,纹孔和孔沟明显。果皮表皮细胞红棕色,表面观类多角形,壁较厚,表面可见颗粒状角质纹理。
(2)取本品粉末1g,加乙醇8ml,加热回流5分钟,放冷,滤过。取滤液O.5ml,置小瓷皿中,蒸干,放冷,加醋酐3滴,搅匀,沿皿壁加硫酸2滴,渐显红紫色。
(3)取本品粉末1g,加水10ml,煮沸10分钟,滤过,滤液强烈振摇,即产生持久的泡沫(持续15分钟以上)。
(4)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸于,残渣加水10ml使溶解,加乙酸乙酯10ml振摇提取,取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1m1使溶解,作为供试品溶液。另取猪牙皂对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水-冰醋酸(18:1:O.6:O.2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过14.O%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过5.O%(附录Ⅸ K)。
饮片
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