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中华药典

_27 孟目的 (现代)
通 关 藤
Tongguanteng
MARSDENIAE TENACISSIMAE CAULIS
本品为萝蘑科植物通关藤Marsdenia tenacissima (Roxb.)Wight et Arn.的干燥藤茎。秋、冬二季采收,干燥。
【性状】 本品呈扁圆柱形,略扭曲,直径2~5cm;节膨大,节间两侧各有1条明显纵沟,于节处交互对称。表面灰褐色,粗糙;栓皮松软,稍厚。质硬而韧,粗者难折断。断面不平整,常呈类“8”字形,皮部浅灰色,木部黄白色,密布针眼状细孔。髓部常中空。气微,味苦回甜。
【鉴别】 (1)本品粉末淡黄色。石细胞黄色,多边形、类圆形、类方形或椭圆形,直径35~100μm,胞腔狭窄,孔沟明显。皮层纤维直径12~35μm,壁厚,胞腔狭窄。木纤维黄色,壁稍厚,木化纹孔明显。乳管内可见淡黄色乳汁块。草酸钙簇晶众多,直径12~30μm。导管为具缘纹孔导管和网纹导管,直径30~200μm。
(2)取本品粉末lg,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加三氯甲烷10ml振摇提取,分取三氯甲烷液,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取通关藤对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取通关藤苷H对照品,加三氯甲烷制成每1 ml含O.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲醇(20:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色斑点。
【检查】 水分 不得过10.O%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过8.O%(附录Ⅸ K)。
【含量测定】 对照品溶液的制备 取通关藤苷H对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液10μl、20μl、40μl、60μl、80μl、100μl与120μl,分别置10ml具塞试管中,挥干溶剂,于冰水浴中精密加入硫酸一甲醇(4:1)混合溶液5ml,摇匀,置60℃水浴中加热1小时,取出,立即置冰水浴中放置15分钟,取出,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录V A),在325nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末(过三号筛)约O.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率360W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液2ml,蒸干,精密加水10ml溶解,滤过,精密量取续滤液1m1,置已处理好的D10l型大孔吸附树脂柱(内径为0.9cm,柱长为9cm)上,用水10ml洗脱,弃去水液,再用甲醇15ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,用甲醇溶解,转移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。精密吸取供试品溶液O.4ml,置10ml具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“挥干溶剂”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含通关藤苷H的重量(μg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含C21甾体皂苷以通关藤苷H(C42H66014)计,不得少于3.5%。
【性味与归经】 苦,微寒。归肺经。
【功能与主治】 止咳平喘,祛痰,通乳,清热解毒。用于喘咳痰多,产后乳汁不通,风湿肿痛,疮痈。
【用法与用量】 20~30g。外用适量。
【贮藏】 置干燥处。
通 草
Tongcao
TETRAPANACIS MEDULLA
本品为五加科植物通脱木Tetrapanax papyrifer(Hook.)K.Koch的干燥茎髓。秋季割取茎,截成段,趁鲜取出髓部,理直,晒干。
【性状】 本品呈圆柱形,长20~40cm,直径1~2.5cm。表面白色或淡黄色,有浅纵沟纹。体轻,质松软,稍有弹性,易折断,断面平坦,显银白色光泽,中部有直径0.3~0.5cm的空心或半透明的薄膜,纵剖面呈梯状排列,实心者少见。气微,味淡。
【鉴别】 本品横切面:全部为薄壁细胞,椭圆形、类圆形或近多角形,外侧的细胞较小,纹孔明显,有的细胞含草酸钙簇晶,直径15~64μm。
【检查】 水分 不得过16.O%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过8.O%(附录Ⅸ K)。
饮片
【炮制】 除去杂质,切厚片。
【性味与归经】 甘、淡,微寒。归肺、胃经。
【功能与主治】 清热利尿,通气下乳。用于湿热淋证,水肿尿少,乳汁不下。
【用法与用量】 3~5g。
【注意】 孕妇慎用。
【贮藏】 置干燥处。
预 知 子
Yuzhizi
AKEBIAE FRUCTUS
本品为木通科植物木通Akebia quinata(Thunb.)Decne、三叶木通Akebia trifoliata
(Thunb.)Koidz.或白木通Akebia trifoliata (Thlmb.)Koidz.var.austalis(Diels)Rehd.的干燥近成熟果实。夏、秋二季果实绿黄时采收,晒干,或置沸水中略烫后晒干。
【性状】 本品呈肾形或长椭圆形,稍弯曲,长3~9cm,直径1.5~3.5cm。表面黄棕色或黑褐色,有不规则的深皱纹,顶端钝圆,基部有果梗痕。质硬,破开后,果瓤淡黄色或黄棕色;种子多数,扁长卵形,黄棕色或紫褐色,具光泽,有条状纹理。气微香,味苦。
【鉴别】 取[含量测定]项下的续滤液10ml,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取预知子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取a-常春藤皂苷对照品,加甲醇制成每1ml含O.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5pl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一甲醇一水(13:4:1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过11.O%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过6.5%(附录Ⅸ K)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ B)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一水一磷酸(45:55:O.1)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按α-常春藤皂苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取α-常春藤皂苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含α-常春藤皂苷(C42H68012)不得少于O.20%。
饮片
【炮制】 洗净,晒干。用时打碎。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 苦,寒。归肝、胆、胃、膀胱经。
【功能与主治】 疏肝理气,活血止痛,散结,利尿。用于脘胁胀痛,痛经经闭,痰核痞块,小便不利。
【用法与用量】 3~9g。
【贮藏】 置通风干燥处。
桑 叶
Sangye
MORI FOLIUM
本品为桑科植物桑Morus alba L.的干燥叶。初霜后采收,除去杂质,晒干。
【性状】 本品多皱缩、破碎。完整者有柄,叶片展平后呈卵形或宽卵形,长8~15cm,宽7~13cm。先端渐尖,基部截形、圆形或心形,边缘有锯齿或钝锯齿,有的不规则分裂。上表面黄绿色或浅黄棕色,有的有小疣状突起;下表面颜色稍浅,叶脉突出,小脉网状,脉上被疏毛,脉基具簇毛。质脆。气微,味淡、微苦涩。
【鉴别】 (1)本品粉末黄绿色或黄棕色。上表皮有含钟乳体的大型晶细胞,钟乳体直径47~77μm。下表皮气孔不定式,副卫细胞4~6个。非腺毛单细胞,长50~230μm。草酸钙簇晶直径5~16μm;偶见方晶。
(2)取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃)30ml,加热回流30分钟,弃去石油醚液,药渣挥干,加乙醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加热水10ml,置60℃水浴上搅拌使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1m1使溶解,作为供试品溶液。另取桑叶对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5pl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:2。1)的上层溶液为展开剂,置用展开剂预饱和10分钟的展开缸内,展开约至8cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过15.O%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过13.O%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过4.5%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用无水乙醇作溶剂,不得少于5.O%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ B)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以o.5%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为358nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于5000。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~5 30 70
5~10 30~35 70~65
10~15 35~40 65~60
15~18 40~50 60~50
对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量,精密称定,用甲醇制成每1ml含O.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,加甲醇50rnl,加热回流30分钟,滤过,滤渣再用甲醇50ml,同法提取2次,合并滤液,减压回收溶剂,残渣用甲醇溶解,转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芦丁(C27H30O16)不得少于O.10%。
饮片
【炮制】 除去杂质,搓碎,去柄,筛去灰屑。
【性味与归经】 甘、苦,寒。归肺、肝经。
【功能与主治】 疏散风热,清肺润燥,清肝明目。用于风热感冒,肺热燥咳,头晕头痛,目赤昏花。
【用法与用量】 5~lOg。
【贮藏】 置干燥处。
桑 白 皮
Sangbaipi
MORI CORTEX
本品为桑科植物桑Morus alba L.的干燥根皮。秋末叶落时至次春发芽前采挖根部,刮去黄棕色粗皮,纵向剖开,剥取根皮,晒干。
【形状】 本品呈扭曲的卷筒状、槽状或板片状,长短宽窄不一,厚1~4mm。外表面白色或淡黄白色,较平坦,有的残留橙黄色或棕黄色鳞片状粗皮;内表面黄白色或灰黄色,有细纵纹。体轻,质韧,纤维性强,难折断,易纵向撕裂,撕裂时有粉尘飞扬。气微,味微甘。
【鉴别】 (1)本品横切面:韧皮部射线宽2~6列细胞;散有乳管;纤维单个散在或成束,非木化或微木化;薄壁细胞含淀粉粒,有的细胞含草酸钙方晶。较老的根皮中,散在夹有石细胞的厚壁细胞群,胞腔大多含方晶。
粉末淡灰黄色。纤维甚多,多碎断,直径13~26μm,壁厚,非木化至微木化。草酸钙方晶直径11~32μm。石细胞类圆形、类方形或形状不规则,直径22~52μm,壁较厚或极厚,纹孔和孔沟明显,胞腔内有的含方晶。另有含晶厚壁细胞。淀粉粒甚多,单粒类圆形,直径4~16μm;复粒由2~8分粒组成。
(2)取本品粉末2g,加饱和碳酸钠溶液20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液加稀盐酸调节pH值至1~2,静置30分钟,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次10mi,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解。作为供试品溶液。另取桑白皮对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开约lOcm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的两个荧光主斑点。
饮片
【炮制】 桑白皮 洗净,稍润,切丝,干燥。
【鉴别】 同药材。
蜜桑白皮 取桑白皮丝,照蜜炙法(附录ⅡD)炒至不粘手。
【性味与归经】 甘,寒。归肺经。
【功能与主治】 泻肺平喘,利水消肿。用于肺热喘咳,水肿胀满尿少,面目肌肤浮肿。
【用法与用量】 6~12g。
【贮藏】 置通风干燥处,防潮,防蛀。
桑 枝
Sangzhi
MORI RAMULUS
本品为桑科植物桑Morus alba L.的干燥嫩枝。春末夏初采收,去叶,晒干,或趁鲜切片,晒干。
【性状】 本品呈长圆柱形,少有分枝,长短不一,直径0.5~1.5cm。表面灰黄色或黄褐色,有多数黄褐色点状皮孔及细纵纹,并有灰白色略呈半圆形的叶痕和黄棕色的腋芽。质坚韧,不易折断,断面纤维性。切片厚0.2~O.5cm,皮部较薄,木部黄白色,射线放射状,髓部白色或黄白色。气微,味淡。
【鉴别】 本品粉末灰黄色。纤维较多,成束或散在,淡黄色或无色,略弯曲,直径10~30μm,壁厚5~15μm,弯曲处呈皱襞,胞腔甚细。石细胞淡黄色,呈类圆形、类方形,直径15~40μm,壁厚5~20μm,胞腔小。含晶厚壁细胞成群或散在,形状、大小与石细胞近似,胞腔内含草酸钙方晶1~2个。草酸钙方晶存在于厚壁细胞中或散在,直径5~20μm。木栓细胞表面观呈多角形,垂周壁平直或弯曲。
【检查】 水分 不得过11.0%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过4.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于3.0%。
饮片
【炮制】 桑枝 未切片者,洗净,润透,切厚片,干燥。
本品呈类圆形或椭圆形的厚片。外表皮灰黄色或黄褐色,有点状皮孔。切面皮部较薄,木部黄白色,射线放射状,髓
部白色或黄白色。气微,味淡。
【检查】 水分同药材,不得过10.0%。
【鉴别】 【检查】(总灰分) 【浸出物】 同药材。
炒桑枝 取桑枝片,照清炒法(附录ⅡD)炒至微黄色。
本品形如桑枝片,切面深黄色。微有香气。
【检查】 水分同药材,不得过lO.0%。
【鉴别】 【检查】(总灰分) 【浸出物】 同药材。
【性味与归经】 微苦,平。归肝经。
【功能与主治】 祛风湿,利关节。用于风湿痹病,肩臂、关节酸痛麻木。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置干燥处。
桑寄生
Sangjisheng
TALXILLI HERBA
本品为桑寄生科植物桑寄生Taxillus chinensis(DC.)Danser。的干燥带叶茎枝。冬季至次春采割,除去粗茎,切段,干燥,或蒸后干燥。
【性状】 本品茎枝呈圆柱形,长3~4cm,直径O.2~1cm;表面红褐色或灰褐色,具细纵纹,并有多数细小突起的棕色皮孔,嫩枝有的可见棕褐色茸毛;质坚硬,断面不整齐,皮部红棕色,木部色较浅。叶多卷曲,具短柄;叶片展平后呈卵形或椭圆形,长3~8cm,宽2~5cm;表面黄褐色。幼叶被细茸毛,先端钝圆,基部圆形或宽楔形,全缘;革质。气微,味涩。
【鉴别】 (1)本品茎横切面:表皮细胞有时残存。木栓层为10余列细胞,有的含棕色物。皮层窄,老茎有石细胞群,薄壁细胞含棕色物。中柱鞘部位有石细胞群和纤维束,断续环列。韧皮部甚窄,射线散有石细胞。束内形成层明显。木质部射线宽1~4列细胞,近髓部也可见石细胞;导管单个散列或2~3个相聚。髓部有石细胞群,薄壁细胞含棕色物。有的石细胞含草酸钙方晶或棕色物。
粉末淡黄棕色。石细胞类方形、类圆形,偶有分枝.有的壁三面厚,一面薄,含草酸钙方晶。纤维成束,直径约17μm。具缘纹孔导管、网纹导管及螺纹导管多见。星状毛分枝碎片少见。
(2)取本品粉末5g,加甲醇-水(1:1)60m1,加热回流1小时,趁热滤过,滤液浓缩至约20ml,加水10ml,再加稀硫酸约O.5ml,煮沸回流l小时,用乙酸乙酯振摇提取2次.每次30ml,合并乙酸乙酯液,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取槲皮素对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含O.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一用O.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯(水饱和)-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 强心苷 取本品粗粉10g,加80%乙醇50ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加热水lOml使溶解.滤过,滤液加乙醚振摇提取4次,每次15ml,弃去乙醚层,取下层水溶液,加醋酸铅饱和溶液至沉淀完全,滤过,滤液加乙醇10ml,加硫酸钠饱和溶液脱铅,滤过,滤液加三氯甲烷振摇提取3次,每次15ml,合并三氯甲烷液,浓缩至lml。取浓缩液点于滤纸上,干后,滴加碱性3,5-二硝基苯甲酸溶液(取二硝基苯甲酸试液与氢氧化钠试液各1m1,混合),不得显紫红色。
饮片
【炮制】 除去杂质,略洗,润透,切厚片或短段,干燥。
本品为厚片或不规则短段。外表皮红褐色或灰褐色,具细纵纹,并有多数细小突起的棕色皮孔,嫩枝有的可见棕褐色茸毛。切面皮部红棕色,木部色较浅。叶多卷曲或破碎,完整者展平后呈卵形或椭圆形,表面黄褐色,幼叶被细茸毛,先端钝圆,基部圆形或宽楔形,全缘;革质。气微,味涩。
【鉴别】 【检查】 同药材。
【性味与归经】 苦、甘,平。归肝、肾经。
【功能与主治】 祛风湿,补肝肾,强筋骨,安胎元。用于风湿痹痛,腰膝酸软,筋骨无力,崩漏经多,妊娠漏血,胎动不安,头晕目眩。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置干燥处,防蛀。
桑 椹
Sangshen
MORI FRUCTUS
本品为桑科植物桑Morus alba L.的干燥果穗。4~6月果实变红时采收.晒干,或略蒸后晒干。
【性状】 本品为聚花果,由多数小瘦果集合而成,呈长圆形,长l~2cm.直径O.5~0.8cm。黄棕色、棕红色或暗紫色,有短果序梗。小瘦果卵圆形,稍扁,长约2mm,宽约1mm,外具肉质花被片4枚。气微,味微酸而甜。
【鉴别】 本品粉末红紫色。内果皮石细胞成片,淡黄色,表面观不规则多角形,垂周壁深波状弯曲.壁厚,孔沟和纹孔明显。内果皮含晶细胞成片,每个细胞含一草酸钙方晶,方晶直径7~11μm,花被薄壁细胞充满紫红色或棕红色色素块,非腺毛单细胞,多碎断,长短不一,直径12~45μm.有的足部膨大。草酸钙簇晶散在或存在于花被薄壁细胞中,直径3~22μm.种皮表皮细胞黄棕色,表面观类长方形或多角形,直径7~18μm.垂周壁连珠状增厚,孔沟明显。
【检查】 水分 不得过18.O%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过12.O%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用85%乙醇作溶剂,不得少于15.O%。
【性味与归经】 甘、酸,寒。归心、肝、肾经。
【功能与主治】 滋阴补血,生津润燥。用于肝肾阴虚,眩晕耳鸣,心悸失眠,须发早白,津伤口渴,内热消渴,肠燥便秘。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置通风干燥处.防蛀。
桑 螵 蛸
Sangpiaoxiao
MANTIDIS OOTHECA
本品为螳螂科昆虫大刀螂Tenodera sinensisi Saussure、小刀螂,Statilia maculata
(Thurlberg)或巨斧螳螂Hierodula patellifera(Servi11e)的干燥卵鞘。以上三种分别习称“团螵蛸”、“长螵蛸”及“黑螵蛸”。深秋至次春收集,除去杂质,蒸至虫卵死后,干燥。
【性状】 团螵蛸 略呈圆柱形或半圆形,由多层膜状薄片叠成,长2.5~4cm,宽2~3cm。表面浅黄褐色,上面带状隆起不明显,底面平坦或有凹沟。体轻,质松而韧,横断面可见外层为海绵状,内层为许多放射状排列的小室,室内各有一细小椭圆形卯,深棕色,有光泽。气微腥,味淡或微咸。
长螵蛸 略呈长条形,一端较细,长2.5~5cm,宽1~1.5cm。表面灰黄色,上面带状隆起明显,带的两侧各有一条暗棕色浅沟和斜向纹理。质硬而脆。
黑螵蛸 略呈平行四边形,长2~4cm,宽1.5~2cm。表面灰褐色,上面带状隆起明显,两侧有斜向纹理,近尾端微向上翘。质硬而韧。
【鉴别】 本品粉末浅黄棕色。斯氏液装片,卵黄颗粒较多,淡黄色,类圆形,直径40~150μm,表面具不规则颗粒状物或凹孔。水合氯醛装片,卵鞘外壁碎片不规则,淡黄棕色至淡红棕色,表面具大小不等的圆形空腔,并有少量枸橼酸钙柱晶;卵鞘内层碎片淡黄色或淡黄棕色,密布大量枸橼酸钙柱晶,柱晶直径2~10μm,长至20μm。
【检查】 水分 不得过15.O%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过8.O%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过3.O%(附录Ⅸ K)。
饮片
【炮制】 除去杂质,蒸透,干燥。用时剪碎。
【性味与归经】 甘、咸,平。归肝、肾经。
【功能与主治】 固精缩尿,补肾助阳。用于遗精滑精,遗尿尿频,小便白浊。
【用法与用量】 5~10g。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
黄 山 药
Huangshanyao
DIOSCOREA PANTHAICAE RHIZOMA
本品为薯蓣科植物黄山药Dioscorea panthaica Prain et Burk.的干燥根茎。秋季采挖,除去须根,洗净,切片,晒干。
【性状】 本品呈长圆形或不规则厚片,边缘不整齐,厚1~5mm。外表皮黄棕色,有纵皱纹,可见稀疏的须根残基。质硬。切面白色或黄白色,黄色点状维管束散在,断面纤维状。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄白色。木栓细胞淡棕色,类方形。淀粉粒众多,多为单粒,椭圆形或类圆形,直径15~60gm,脐点点状、人字状、长缝状或短缝状,脐点多偏向一端,层纹不明显。草酸钙针晶成束存在于黏液细胞中或散在,针晶长50~140μm。具缘纹孔导管直径25~80pm。石细胞少数,单个散在,壁稍厚,层纹明显。
(2)取本品粉末O.5g,加甲醇5ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇O.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取伪原薯蓣皂苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(75:35:4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分不得过9.O%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过5.O%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,不得少于10.5%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ B)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm;柱温40℃。理论板数按伪原薯蓣皂苷峰计算应不低于15000。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~25 30→40 70→60
25~25.5 40→30 60→70
25.5~40 30 70
对照品溶液的制备 取伪原薯蓣皂苷对照品适量,精密称定,加75%乙醇制成每1ml含O.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人75%乙醇50ml,称定重量,密塞,放置过夜,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用75%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加甲醇适量超声处理使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含伪原薯蓣皂苷(C51H82021)不得少于O.050%。
【性味与归经】 苦、微辛,平。归胃、心经。
【功能与主治】 理气止痛,解毒消肿。用于胃痛,吐泻腹痛,跌打损伤;外治疮痈肿毒,瘰疬痰核。
【用法与用量】 15~30g。外用适量,捣烂敷患处。
【贮藏】 置通风干燥处。
黄 芩
Huangqin
SCUTELLARIAE RADIX
本品为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根和泥沙,晒后撞去粗皮,晒干。
【性状】 本品呈圆锥形,扭曲,长8~25cm,直径1~3cm。表面棕黄色或深黄色,有稀疏的疣状细根痕,上部较粗糙,有扭曲的纵皱纹或不规则的网纹,下部有顺纹和细皱纹。质硬而脆,易折断,断面黄色,中心红棕色;老根中心呈枯朽状或中空,暗棕色或棕黑色。气微,味苦。
栽培品较细长,多有分枝。表面浅黄棕色,外皮紧贴,纵皱纹较细腻。断面黄色或浅黄色,略呈角质样。味微苦。
【鉴别】 (1)本品粉末黄色。韧皮纤维单个散在或数个成束,梭形,长60~250μm,直径9~33μm,壁厚,孔沟细。石细胞类圆形、类方形或长方形,壁较厚或甚厚。木栓细胞棕黄色,多角形。网纹导管多见,直径24~72um。木纤维多碎断,直径约12μm,有稀疏斜纹孔。淀粉粒甚多,单粒类球形,直径2~10μm,脐点明显,复粒由2~3分粒组成。
(2)取本品粉末1g,加乙酸乙酯-甲醇(3:1)的混合溶液30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸于,残渣加甲醇5ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品,加甲醇分别制成每1ml含1mg、O.5mg、0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各2μl及上述三种对照品溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上.以甲苯乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10:3:1:2)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显三个相同的暗色斑点。
【检查】 水分 不得过12.O%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过6.O%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于40.O%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ B)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:O.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约O.3g,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤人同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10Ml,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于9.O%。
饮片
【炮制】 黄芩片 除去杂质,置沸水中煮10分钟,取出,闷透,切薄片,干燥;或蒸半小时,取出,切薄片,干燥(注意避免暴晒)。
本品为类圆形或不规则形薄片。外表皮黄棕色或棕褐色。切面黄棕色或黄绿色,具放射状纹理。
【含量测定】 同药材,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于8.O%。
【鉴别】 同药材。
酒黄芩 取黄芩片,照酒炙法(附录Ⅱ D)炒干。
本品形如黄芩片。略带焦斑,微有酒香气。
【含量测定】 同药材,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于8.O%。
【鉴别】 同药材。
【性味与归经】 苦,寒。归肺、胆、脾、大肠、小肠经。
【功能与主治】 清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎。用于湿温、暑湿,胸闷呕恶,湿热痞满,泻痢,黄疸,肺热咳嗽,高热烦渴.血热吐衄,痈肿疮毒,胎动不安。
【用法与用量】 3~10g。
【贮藏】 置通风干燥处,防潮。
黄 芪
Huangqi
ASTMGALI RADIX
本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch)Bge.var.mongholicus(Bg
e)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus (Fisch)Bge.的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根和根头,晒干。
【性状】 本品呈圆柱形,有的有分枝,上端较粗,长30~90cm,直径1~3.5cm。表面淡棕黄色或淡棕褐色,有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧,不易折断,断面纤维性强,并显粉性,皮部黄白色,木部淡黄色,有放射状纹理和裂隙,老根中心偶呈枯朽状,黑褐色或呈空洞。气微,味微甜,嚼之微有豆腥味。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓细胞多列;栓内层为3~5列厚角细胞。韧皮部射线外侧常弯曲,有裂隙;纤维成束,壁厚,木化或微木化,与筛管群交互排列;近栓内层处有时可见石细胞。形成层成环。木质部导管单个散在或2~3个相聚;导管问有木纤维;射线中有时可见单个或2~4个成群的石细胞。薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄白色。纤维成束或散离,直径8~30μm,壁厚,表面有纵裂纹,初生壁常与次生壁分离,两端常断裂成须状,或较平截。具缘纹孔导管无色或橙黄色,具缘纹孔排列紧密。石细胞少见,圆形、长圆形或形状不规则,壁较厚。
(2)取本品粉末3g,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液加于中性氧化铝柱(100~120目,5g,内径为10~15:3mm)上,用40%甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇O.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷甲醇一水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的棕褐色斑点;紫外光灯(365rnm)下显相同的橙黄色荧光斑点。
(3)取本品粉末2g,加乙醇30m1,加热回流20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加0.3%氢氧化钠溶液l5ml使溶解,滤过,滤液用稀盐酸调节pH值至5~6,用乙酸乙酯1:3ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干。残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
【检查】 水分 不得过10.O%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过5.O%(附录Ⅸ K)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录Ⅸ B原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。
有机氯农药残留量 照农药残留量测定法(附录Ⅸ Q有机氯农药残留量测定)测定,六六六(总BHC)不得过千万分之二;滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二;五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,不得少于17.O%。
【含量测定】 黄芪甲苷 照高效液相色谱法(附录Ⅵ B)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水(32:68)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1m1含o.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品中粉约4g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇40m1,冷浸过夜,再加甲醇适量,加热回流4小时,提取液回收溶剂并浓缩至干,残渣加水10ml,微热
使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次40ml,合并正丁醇液,用氨试液充分洗涤2次,每次40ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水5m1使溶解,放冷,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为12cm),以水50m1洗脱,弃去水液,再用40%乙醇30rnl洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液10μl、20tzl,供试品溶液20gl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含黄芪甲苷(C22H22010)不得少于O.040%。
毛蕊异黄酮葡萄糖苷 照高效液相色谱法(附录Ⅵ B)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动性A,以O.2%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为260nm。理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰计算应不低于3000。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~20 20→40 80→60
20~30 40 60
对照品溶液的制备 取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定.置圆底烧瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流4小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至jml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注人液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含毛蕊异黄酮葡萄糖苷(C22H22O10)不得少于O.020%。
饮片
【炮制】 除去杂质,大小分开,洗净,润透,切厚片,干燥。
本品呈类圆形或椭圆形的厚片,外表皮黄白色至淡棕褐色,可见纵皱纹或纵沟。切面皮部黄白色,木部淡黄色,有放射状纹理及裂隙,有的中心偶有枯朽状,黑褐色或呈空洞。气微,味微甜,嚼之有豆腥味。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 甘,微温。归肺、脾经。
【功能与主治】 补气升阳,固表止汗,利水消肿,生津养血,行滞通痹,托毒排脓,敛疮生肌。用于气虚乏力,食少便溏,中气下陷,久泻脱肛,便血崩漏,表虚自汗,气虚水肿,内热消渴,血虚萎黄,半身不遂,痹痛麻木,痈疽难溃,久溃不敛。
【用法与用量】 9~30g。
【贮藏】 置通风干燥处,防潮,防蛀。
炙 黄 芪
Zhihuangqi
ASTMGALI RADIX PRAEPARATA
CUM MELLE
本品为黄芪的炮制加工品。
【制法】 取黄芪片,照蜜炙法(附录ⅡD)炒至不粘手。
【性状】 本品呈圆形或椭圆形的厚片,直径O.8~3.5cm,厚O.1~O.4cm。外表皮淡棕黄色或淡棕褐色,略有光泽,可见纵皱纹或纵沟。切面皮部黄白色,木部淡黄色,有放射状纹理和裂隙,有的中心偶有枯朽状,黑褐色或呈空洞。具蜜香气,味甜,略带黏性,嚼之微有豆腥味。
【鉴别】 照黄芪项下的[鉴别](2)、(3)试验,显相同的结果。
【检查】 水分 不得过10.O%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过4.O%(附录Ⅸ K)。
【含量测定】 黄芪甲苷 取本品中粉约4g,精密称定,照黄芪[含量测定]项下的方法测定。
本品按干燥品计算,含黄芪甲苷(C41H68O14)不得少于O.030%。
毛蕊异黄酮葡萄糖苷 取本品粉末(过四号筛)约2g,精密称定,照黄芪[含量测定]项下的方法测定。
本品按干燥品计算,含毛蕊异黄酮葡萄糖苷(C22H22O10)不得少于O.020%。
【性味与归经】 甘,温。归肺、脾经。
【功能与主治】 益气补中。用于气虚乏力,食少便溏。
【用法与用量】 9~30g。
【贮藏】 置通风干燥处,防潮,防蛀。
黄 连
Huanglian
COPTIDIS RHIZOMA
本品为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云连Coptisteeta wall.的干燥根茎。以上三种分别习称“味连”、“雅连”、“云连”。秋季采挖,除去须根和泥沙,干燥,撞去残留须根。
【性状】 味连多集聚成簇,常弯曲,形如鸡爪,单枝根茎长3~6cm,直径O.3~O.8cnl。表面灰黄色或黄褐色,粗糙,有不规则结节状隆起、须根及须根残基,有的节间表面平滑如茎秆,习称“过桥”。上部多残留褐色鳞叶,顶端常留有残余的茎或叶柄。质硬,断面不整齐,皮部橙红色或暗棕色,木部鲜黄色或橙黄色,呈放射状排列,髓部有的中空。气微,味极苦。
雅连 多为单枝,略呈圆柱形,微弯曲,长4~8cm,直径O.5~1cm。“过桥”较长。顶端有少许残茎。
云连 弯曲呈钩状,多为单枝,较细小。
【鉴别】 (1)本品横切面:味连 木栓层为数列细胞,其外有表皮,常脱落。皮层较宽,石细胞单个或成群散在。中柱鞘纤维成束或伴有少数石细胞,均显黄色。维管束外韧型,环列。木质部黄色,均木化,木纤维较发达。髓部均为薄壁细胞,无石细胞。
雅连 髓部有石细胞。
云连 皮层、中柱鞘及髓部均无石细胞。
(2)取本品粉末O.25g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材O.25g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含O.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以环己烷乙酸乙酯异丙醇甲醇水三乙胺(3:3.5:1:1.5:O.5:1)为展开剂,置用浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内.展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显4个以上相同颜色的荧光斑点;对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过14.O%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过5.O%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.O%。
【含量测定】 味连 照高效液相色谱法(附录Ⅵ B)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈O.05mol/I。磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100rnl中加十二烷基硫酸钠O.4g,再以磷酸调节pH值为4.O)为流动相;检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于一5000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含90.5μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过二号筛)约O.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-盐酸(100:1)的混合溶液5Oml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,以盐酸小檗碱对照品的峰面积为对照,分别计算小檗碱、表小檗碱、黄连碱和巴马汀的含量,用待测成分色谱峰与盐酸小檗碱色谱峰的相对保留时间确定。
表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的峰位,其相对保留时间应在规定值的±;%范围之内,即得。相对保留时间见下表:
待测成分(峰) 相对保留时间
表小檗碱 O.71
黄连碱 O.78
巴马汀 0.91
小檗碱 1.OO
本品按干燥品计算,以盐酸小檗碱计,含小檗碱(C20H17NO4)不得少于5.5%,表小檗碱(C20H17NO4)不得少于O.80%,黄连碱(C19H13NO4)不得少于1.6%,巴马汀(C21H21NO4)不得少于1.5%。
饮片
【炮制】 黄连片 除去杂质,润透后切薄片,晾干,或用时捣碎。
本品呈不规则的薄片。外表皮灰黄色或黄褐色,粗糙,有细小的须根。切面或碎断面鲜黄色或红黄色,具放射状纹理,气微,味极苦。
【检查】 水分 同药材,不得过12.O%。
总灰分 同药材,不得过3.5%。
【含量测定】 同药材,以盐酸小檗碱计,含小檗碱(C20H17NO4)不得少于5.O%,含表小檗碱(C20H17NO4)、黄连碱(C19H13NO4)和巴马汀(C21H21NO4)的总量不得少于3.3%。
【鉴别】(除横切面外) 【浸出物】 同药材。
酒黄连 取净黄连,照酒炙法(附录ⅡD)炒干。
每100kg黄连,用黄酒12.5kg。
本品形如黄连片,色泽加深。略有酒香气。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】同黄连片。
姜黄连 取净黄连,照姜汁炙法(附录ⅡD)炒干。
每100kg黄连,用生姜12.5kg。
本品形如黄连片,表面棕黄色。有姜的辛辣味。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同黄连片。
萸黄连 取吴茱萸加适量水煎煮,煎液与净黄连拌匀,待液吸尽,炒干。
每100kg黄连,用吴茱萸10kg。
本品形如黄连片,表面棕黄色。有吴茱萸的辛辣香气。
【鉴别】 取本品粉末2g,加三氯甲烷20ml,超声处理30分钟,滤过,滤渣同法处理两次,合并滤液,减压回收溶剂至干,加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材O.5g,同法制成对照药材溶液。再取柠檬苦素对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液6“1、对照药材溶液3μl和对照品溶液2μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)三氯甲烷一丙酮一甲醇二乙胺(5:2:2:1:O.2)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同黄连片。
【性味与归经】 苦,寒。归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。
【功能与主治】 清热燥湿,泻火解毒。用于湿热痞满,呕吐吞酸,泻痢,黄疸,高热神昏,心火亢盛,心烦不寐,心悸不宁,血热吐衄,目赤,牙痛,消渴,痈肿疗疮;外治湿疹,湿疮,耳道流脓。酒黄连善清上焦火热。用于目赤,口疮。姜黄连清胃和胃止呕。用于寒热互结,湿热中阻,痞满呕吐。萸黄连舒肝和胃止呕。用于肝胃不和,呕吐吞酸。
【用法与用量】 2~5g。外用适量。
【贮藏】 置通风干燥处。
黄 柏
Huangbo
PHELLODENDRI CHINENSIS CORTEX
本品为芸香科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid.的干燥树皮。习称“川黄柏”。剥取树皮后,除去粗皮,晒干。
【性状】 本品呈板片状或浅槽状,长宽不一,厚1~6mm。外表面黄褐色或黄棕色,平坦或具纵沟纹,有的可见皮孔痕及残存的灰褐色粗皮;内表面暗黄色或淡棕色,具细密的纵棱纹。体轻,质硬,断面纤维性,呈裂片状分层,深黄色。气微,味极苦,嚼之有黏性。
【鉴别】 (1)本品粉末鲜黄色。纤维鲜黄色,直径16~38μm,常成束,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维;含晶细胞壁木化增厚。石细胞鲜黄色,类圆形或纺锤形,直径35~128μm,有的呈分枝状,枝端锐尖,壁厚,层纹明显;有的可见大型纤维状的石细胞,长可达900μm。草酸钙方晶众多。
(2)取本品粉末O.2g,加1%醋酸甲醇溶液40ml,于60℃超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取黄柏对照药材O.1g,加l%醋酸甲醇20mI,同法制成对照药材溶液。再取盐酸黄柏碱对照品,加甲醇制成每lml含O.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各3~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(30:15:4)的下层溶液为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过12.O%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过8.O%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于14.O%。
【含量测定】 小檗碱 照高效液相色谱法(附录Ⅵ B)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-O.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸钠O.1g)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含O.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约O.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相80ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)40分钟,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液5~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含小檗碱以盐酸小檗碱(C20H17NO4?HCl)计,不得少于3.O%。
黄柏碱照高效液色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-O.1%磷酸溶液(每100ml加十二烷基磺酸钠O.2g)(36:64)为流动相;检测波长为284nm。理论板数按盐酸黄柏碱峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取盐酸黄柏碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1m1含O.1mg的溶液,即得。
供试品溶液制备 取本品粉末(过四号筛)约O.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率.40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含黄柏碱以盐酸黄柏碱(C20H23NO4?HCl)计,不得少于O.34%。
饮片
【炮制】 黄柏 除去杂质,喷淋清水,润透,切丝,干燥。
本品呈丝条状。外表面黄褐色或黄棕色。内表面暗黄色或淡棕色,具纵棱纹。切面纤维牲,呈裂片状分层,深黄色。味极苦。
【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
盐黄柏 取黄柏丝,照盐水炙法(附录ⅡD)炒干。
本品形如黄柏丝,表面深黄色,偶有焦斑。味极苦,微成。
【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
黄柏炭 取黄柏丝,照炒炭法(附录ⅡD)炒至表面焦黑色。
本品形如黄柏丝,表面焦黑色,内部深褐色或棕黑色。体轻,质脆,易折断。味苦涩。
【性味与归经】 苦,寒。归肾、膀胱经。
【功能与主治】 清热燥湿,泻火除蒸,解毒疗疮。用于湿热泻痢,黄疸尿赤,带下阴痒,热淋涩痛,脚气痿蹙,骨蒸劳热,盗汗,遗精,疮疡肿毒,湿疹湿疮。盐黄柏滋阴降火。用于阴虚火旺,盗汗骨蒸。
【用法与用量】 3~12g。外用适量。
【贮藏】 置通风干燥处,防潮。
黄蜀葵花
Huangshukuihua
ABELMOSCHI COROLLA
本品为锦葵科植物黄蜀葵Abelmoschus manihot(L.)的干燥花冠。夏、秋二季花开时采摘,及时干燥。
【性状】 本品多皱缩破碎,完整的花瓣呈三角状阔倒卵形,长7~10cm,宽7~12cm,表面有纵向脉纹,呈放射状,淡棕色,边缘浅波状;内面基部紫褐色。雄蕊多数,联合成管状,长1.5~2.5cm,花药近无柄。柱头紫黑色,匙状盘形,5裂。气微香,味甘淡。
【鉴别】 (1)本品粉末淡黄色至褐黄色。花冠表皮细胞类长方形或不规则形,垂周壁微波状弯曲。花粉粒类圆形,直径约170μm,具散在孔,孔数约32~40,表面具刺。腺毛完整者长圆锥形,长510~770μm;腺头略呈长棒状,6~14细胞;腺柄3细胞,内含紫红色分泌物。非腺毛单细胞,长140~180μm,壁平滑。花粉囊内壁细胞,断面观类长方形,壁呈条状增厚;表面观类多角形,垂周壁连珠状增厚。草酸钙簇晶细小,直径9~19μm,棱角尖。
(2)取本品粉末1g,加0.18%盐酸乙醇溶液20ml,置水浴上加热回流1小时,趁热滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取槲皮素对照品,加乙醇制成每1m1含O.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各lμl,分别点于同一用O.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过12.o%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过8.O%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过2.O%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于18.O%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ B)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-O.1%磷酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备 取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1m1含O.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约O.2g,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇15m1,超声处理(功率250W,频率30kHz)30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20O12)不得少于O.50%。
饮片
【炮制】 除去杂质及灰屑。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 甘、寒。归肾、膀胱经。
【功能与主治】 清利湿热,消肿解毒。用于湿热壅遏,淋浊水肿;外治痈疽肿毒,水火烫伤。
【用法与用量】 10~30g;研末内服,3~5g。外用适量,研末调敷。
【禁忌】 孕妇慎用。
【贮藏】 置干燥处。
黄 精
Huangjing
POLYGONATI RHIZOMA
本品为百合科植物滇黄精Polygonatum kingianum coll.et Hemsl.、黄精Polygonatum sibirifum Red.或多花黄精Polygonatum cyrtonema Hua的干燥根茎。按形状不同,习称“大黄精”、“鸡头黄精”、“姜形黄精”。春、秋二季采挖,除去须根,洗净,置沸水中略烫或蒸至透心,干燥。
【性状】 大黄精 呈肥厚肉质的结节块状,结节长可达10cm以上,宽3~6cm,厚2~3cm。表面淡黄色至黄棕色,具环节,有皱纹及须根痕,结节上侧茎痕呈圆盘状,圆周凹入,中部突出。质硬而韧,不易折断,断面角质,淡黄色至黄棕色。气微,味甜,嚼之有黏性。
鸡头黄精 呈结节状弯柱形,长3~10cm,直径0.5~1.5cm。结节长2~4cm,略呈圆锥形,常有分枝。表面黄白色或灰黄色,半透明,有纵皱纹,茎痕圆形,直径5~8mm。
姜形黄精 呈长条结节块状,长短不等,常数个块状结节相连。表面灰黄色或黄褐色,粗糙,结节上侧有突出的圆盘状茎痕,直径O.8~1.5cm。
味苦者不可药用。
【鉴别】 (1)本品横切面:大黄精 表皮细胞外壁较厚。薄壁组织间散有多数大的黏液细胞,内含草酸钙针晶束。维管束散列,大多为周木型。
鸡头黄精、姜形黄精 维管束多为外韧型。
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