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中华药典

_24 孟目的 (现代)
总灰分 不得过13.0%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,水尾流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按山栀苷甲酯峰计算应不低于3000。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~11 9 91
11~35 9→18 91→82
0~11 18 82
对照品溶液的制备 取山栀苷甲酯对照品、8 0一乙酰山栀苷甲酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含30μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约O.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25m1,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置loml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含山栀苷甲酯(C17H26O11)和8-O-乙酰山栀苷甲酯(C19H28012)的总量不得少于O.50%。
饮片
【炮制】 除去杂质,切碎。
【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 甘、苦,平。归肝经。
【功能与主治】 活血止血,祛风止痛。用于跌打损伤,外伤出血,风湿痹痛,黄水病。
【用法与用量】 2~3g。
【贮藏】 置通风干燥处。
独活
Duhuo
ANGELICAE PUBESCENTIS RADIX
本品为伞形科植物重齿毛当归 Angelica pubescens Maxim.f. biserrata Shan et Yuan的干燥根。春初苗刚发芽或秋末茎叶枯萎时采挖,除去须根和泥沙,烘至半干,堆置2~3天,发软后再烘至全干。
【性状】 本品根略呈圆柱形,下部2~3分枝或更多,长10~30cm。根头部膨大,圆锥状,多横皱纹,直径1.5~3cm,顶端有茎、叶的残基或凹陷。表面灰褐色或棕褐色,具纵皱纹,有横长皮孔样突起及稍突起的细根痕。质较硬,受潮则变软,断面皮部灰白色,有多数散在的棕色油室,木部灰黄色至黄棕色,形成层环棕色。有特异香气,味苦、辛、微麻舌。
【鉴别】 (1) 本品横切面:木栓细胞数列。栓内层窄,有少数油室。韧皮部宽广,约占根的1/2;油室较多,排成数轮,切向径约至153μm,周围分泌细胞6~10个。形成层成环。木质部射线宽1~2列细胞;导管稀少,直径约至84μm,常单个径向排列。薄壁细胞含淀粉粒。
(2) 取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取独活对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取二氢欧山芹醇当归酸酯对照品、蛇床子素对照品,加甲醇分别制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各8μl、对照品溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(7:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过10.0%(附录Ⅸ H第二法)。
总灰分 不得过8.0% (附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过3.0% (附录Ⅸ K)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(49:51)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按二氢欧山芹醇当归酸酯计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取蛇床子素对照品、二氢欧山芹醇当归酸酯对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml各含150μg、50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置20ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取两种对照品溶液10μl与供试品溶液10μl~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含蛇床子素(C15H16O3)不得少于0.50%,含二氢欧山芹醇当归酸酯(C19H20O5)不得少于0.080%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切薄片,晒干或低温干燥。
本品呈类圆形薄片。外表皮灰褐色或棕褐色,具皱纹。切面皮部灰白色至灰褐色,有多数散在棕色油点,木部灰黄色至黄棕色,形成层环棕色。有特异香气。味苦、辛、微麻舌。
【检查】 酸不溶性灰分 同药材,不得过2.0%。
【鉴别】 【检查】(水分 总灰分)
【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 辛、苦,微温。归肾、膀胱经。
【功能与主治】 祛风除湿,通痹止痛。用于风寒湿痹,腰膝疼痛,少阴伏风头痛风寒挟湿头痛。
【用法与用量】 3~10g 。
【贮藏】 置干燥处,防霉,防蛀。
急性子
Jixingzi
IMPATIENTIS SEMEN
本品为凤仙花科植物凤仙花Impatiens balsamina L.的干燥成熟种子。夏、秋季果实即将成熟时采收,晒干,除去果皮和杂质。
【性状】 本品呈椭圆形、扁圆形或卵圆形,长2~3mm,宽1.5~2.5mm。表面棕褐色或灰褐色,粗糙,有稀疏的白色或浅黄棕色小点,种脐位于狭端,稍突出。质坚实,种皮薄,子叶灰白色,半透明,油质。无臭,味淡、微苦。
【鉴别】 (1)本品粉末黄棕色或灰褐色。种皮表皮细胞表面观形状不规则,垂周壁波状弯曲。腺鳞头部类球形,4~5(~12)细胞,直径22~60μm,细胞内充满黄棕色物。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中,长16~60μm。内胚乳细胞多角形,壁稍厚,内含脂肪油滴,常与种皮颓废组织相连。
(2)取本品粉末4g,加丙酮40ml,加热回流1小时,弃去丙酮液,药渣挥干,加水饱和正丁醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取急性子对照药材4g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水-甲酸(7:3:0.5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 杂质 不得过5%(附录Ⅸ A)。
水分 不得过11.0%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过6.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
【性味与归经】 微苦、辛,温;有小毒。归肺、肝经。
【功能与主治】 破血软坚,消积。用于徵瘕痞块,经闭,噎膈。
【用法与用量】 3~5g 。
【注意】 孕妇慎用。
【贮藏】 置干燥处。
姜黄
Jianghuang
CURCUMAE LONGAE RHIZOMA
本品为姜科植物姜黄Curcuma longa L.的干燥根茎。冬季茎叶枯萎时采挖,洗净,煮或蒸至透心,晒干,除去须根。
【性状】本品呈不规则卵圆形、圆柱形或纺锤形,常弯曲,有的具短叉状分枝,长2~5cm,直径1~3cm。表面深黄色,粗糙,有皱缩纹理和明显环节,并有圆形分枝痕及须根痕。质坚实,不易折断,断面棕黄色至金黄色,角质样,有蜡样光泽,内皮层环纹明显,维管束呈点状散在。气香特异,味苦、辛。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞扁平,壁薄。皮层宽广,有叶迹维管束;外侧近表皮处有6~8列木栓细胞,扁平;内皮层细胞凯氏点明显。中柱鞘为1~2列薄壁细胞;维管束外韧型,散在,近中柱鞘处较多,向内渐减少。薄壁细胞含油滴、淀粉粒及红棕色色素。
(2)取本品粉末0.2g,加无水乙醇20ml,振摇,放置30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取姜黄对照药材,同法制成对照药材溶液。再取姜黄素对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(96:4:0.7)为展开剂,展开,取出,晾干,分别置日光下及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点和荧光斑点。
【检查】 水分 不得过16.0%(附录Ⅸ H第二法)。
总灰分 不得过7.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【含量测定】 挥发油 照挥发油测定法(附录X D)测定。
本品含挥发油不得少于7.0%(ml/g)。
姜黄素 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-4%冰醋酸溶液(48:52)为流动相;检测波长为430nm。理论板数按姜黄素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取姜黄素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液1ml,置20ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含姜黄素(C21H20O6)不得少于1.0%。
饮片
【炮制】 除去杂质,略泡,洗净,润透,切厚片,干燥。
本品为不规则或类圆形的厚片。外表皮深黄色,有时可见环节。切面棕黄色至金黄色,角质样,内皮层环纹明显,纤维束呈点状散在。气香特异,味微苦、辛。
【检查】 水分 同药材,不得过13.0%。
【含量测定】 同药材,含挥发油不得少于5.0%(ml/g);含姜黄素(C21H20O6)不得少于0.90%。
【鉴别】 【检查】(总灰分) 【浸出物】 同药材。
【性味与归经】 辛、苦,温。归脾、肝经。
【功能与主治】 破血行气,痛经止痛。用于胸胁刺痛,胸痹心痛,痛经经闭,癥瘕,风湿肩臂疼痛,跌扑肿痛。
【用法与用量】 3~10g。外用适量。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
前胡
Qianhu
PEUCEDANI RADIX
本品为伞形科植物白花前胡Peucedanum praeruptorum Dunn的干燥根。冬季至次春茎叶枯萎或未抽花茎时采挖。
【性状】本品呈不规则的圆柱形、圆锥形或纺锤形,稍扭曲,下部常有分枝,长3~15cm,直径1~2cm。表面黑褐色或灰黄色,根头部多有茎痕及纤维状叶鞘残基,上端有密集的细环纹,下部有纵沟、纵皱纹及横向皮孔。质较柔软,干者质硬,可折断,断面不整齐,淡黄白色,皮部散有多数棕黄色油点,形成层环纹棕色,射线放射状。气芳香,味微苦、辛。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为十至数十列扁平细胞。近栓内层处油管稀疏排列成一轮。韧皮部宽广,外侧可见多数大小不等的裂隙;油管多数,类圆形,散在,韧皮射线近皮层处多弯曲。形成层环状。木质部大导管与小导管相间排列;木射线宽2~10列细胞,有油管零星散在;木纤维少见。薄壁细胞含淀粉粒。
(2)取本品粉末0.5g,加三氯甲烷10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取白花前胡甲素、白花前胡乙素对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ D)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90oC)-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过8.0%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录Ⅹ A)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(75:25)为流动相;检测波长为321 nm。理论塔板数按白花前胡甲素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取白花前胡甲素和白花前胡乙素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含50 μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入三氯甲烷25 ml,密塞,称定重量,超声处理(功率为250W,频率为33KHz)10分钟,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,滤过;精密量取续滤液5 ml,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至25 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl,注入高效液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含白花前胡甲素(C21H22O7)不少于0.90%,含白花前胡乙素(C24H26O7)不少于0.24 %。
饮片
【炮制】 前胡 除去杂质,洗净,润透,切薄片,晒干。
本品呈类圆形或不规则的薄片。外表皮黑褐色或灰黄色,有时可见残留的纤维状叶鞘残基。切面黄白色至淡黄色,皮部散有多数棕黄色油点,可见一棕色环及放射状纹理。气芳香,味微苦、辛。
【检查】 总灰分 同药材,不得过6.0%。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】(水分) 【浸出物】【含量测定】 同药材。
蜜前胡 取前胡片,照蜜炙法(附录Ⅱ D)炒至不粘手。
本品形如前胡片,表面黄褐色,略具光泽,滋润。味稍甜。
【检查】 水分 同药材,不得过13.0%。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】(总灰分 酸不溶性灰分) 【浸出物】【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 苦、辛,微寒。归肺经。
【功能与主治】 降气化痰,散风清热。用于痰热喘满,咯痰黄稠,风热咳嗽痰多。
【用法与用量】 3~10g。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防霉,防蛀。
首乌藤
Shouwuteng
POLYGNI MULTIFLORI CAULIS
本品为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb. 的干燥藤茎。秋、冬二季采割,除去残叶,捆成把或趁鲜切段,干燥。
【性状】 本品呈长圆柱形,稍扭曲,具分枝,长短不一,直径4~7mm。表面紫红色或紫褐色,粗糙,具扭曲的纵皱纹,节部略膨大,有侧枝痕,外皮菲薄,可剥离。质脆,易折断,断面皮部紫红色,木部黄白色或淡棕色,导管孔明显,髓部疏松,类白色。切段者皮部紫红色,木部黄白色或淡棕色,导管孔明显,髓部疏松,类白色。气微,味微苦涩。
【鉴别】 (1)本品横切面:表皮细胞有时残存。木栓细胞3~4列,含棕色色素。皮层较窄。中柱鞘纤维束断续排列成环,纤维壁甚厚,木化;在纤维束间时有石细胞群。韧皮部较宽。形成层成环。木质部导管类圆形,直径约至204μm,单个散列或数个相聚。髓较小。薄壁细胞含草酸钙簇晶。
(2) 取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。另取首乌藤对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)—甲酸乙酸—甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录Ⅸ H第一法)。
【总灰分】 不得过10.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【含量测定】 避光操作。照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈—水(26:74)为流动相;检测波长320nm。理论板数按2,3,5,4‘-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取2,3,5,4‘-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,摇匀,上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含2,3,5,4‘-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,切段,干燥。
本品呈圆柱形的段。外表面紫红色或紫褐色。切面皮部紫红色,木部黄白色或淡棕色,导管孔明显,髓部疏松,类白色。气微,味微苦涩。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 甘,平。归心、肝经。
【功能与主治】 养血安神,祛风通络。用于失眠多梦,血虚身痛,风湿痹痛,皮肤瘙痒。
【用法与用量】 9~15g;外用适量,煎水洗患处。
【贮藏】 置干燥处。
洪连
Honglian
LIGOTIDIS HERBA
本品系藏族习用药材。为玄参科植物短筒兔耳草Lagotis brevituba Maxim.的干燥全草。夏、秋二季花开时采收,除去杂质,洗净,阴干。
【性状】 本品长5~15cm。根茎呈圆柱状,略弯曲,节间紧密,形似蚕;表面灰褐色或浅紫褐色,质脆,易折断,断面棕褐色或灰黄色,有3~4个白色的点状维管束,排列成环。根细长,圆柱形,扭曲,表面浅黄褐色或灰褐色,有纵皱纹。基生叶,具长柄;叶片多卷曲破碎,完整者展平后呈圆形或卵圆形,先端钝圆,边缘具圆齿,基部宽楔形。穗状花序顶生,果长圆形,黑褐色。气微,味微苦。
【鉴别】 (1)本品粉末红棕色。淀粉粒众多,单粒类圆形,直径3~7μm,,偶见盔帽形,脐点点状;复粒由2~3(6)分粒组成。薄壁细胞圆形或类圆形,内含浅棕色类圆形核状物。叶下表皮细胞垂周壁稍弯曲,气孔不定式和不等式。导管多为网纹导管和螺纹导管。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各2?l,分别点于同一聚酰胺薄层板上,以甲醇-醋酸-水(2:1:7)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过8.0%(附录Ⅸ H 第一法)。
总灰分 不得超过15.0%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过10.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录Ⅹ A)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-1%醋酸溶液(10:15:75)为流动相;检测波长为334nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取松果菊苷对照品适量,精密称定,置棕色瓶中,加流动相制成每1ml含0.25mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置50ml棕色量瓶中,精密加入流动相25ml,称定重量,浸泡30分钟,然后超声处理(功率230W,频率35kHz)15分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,离心,静置,取上清液置棕色瓶中,即得。
测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液10~20?l,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按照干燥品计算,含松果菊苷(C35H46O20)不得少于0.80%。
【性味与归经】 苦、甘,寒。归肺、心、肝经。
【功能与主治】 清热,解毒,利湿,平肝,行血,调经。用于发热烦渴,肺热咳嗽,头痛眩晕,湿热黄疸,月经不调,药食中毒。
【用法与用量】 1~6g。
【贮藏】 置通风干燥处。
洋金花
Yangjinhua
DATURAE FLOS
本品为茄科植物白花曼陀罗Darura metel Ld 干燥花。4~11月花初开时采收,晒干或低温干燥。
【性状】 本品多皱缩成条状,完整者长9~15cm。花萼呈筒状,长为花冠的2/5,灰绿色或灰黄色,先端5裂,基部具纵脉纹5条,表面微有茸毛;花冠呈喇叭状,淡黄色或黄棕色,先端5浅裂,裂片有短尖,短尖下有明显的纵脉纹3条,两裂片之间微凹;雄蕊5,花丝贴生于花冠筒内,长为花冠的3/4;雌蕊1,柱头棒状。烘干品质柔韧,气特异;晒干品质脆,气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄色。花粉粒类球形或长圆形,直径42~65μm,表面有条纹状雕纹。花萼非腺毛1~3细胞,壁具疣突;腺毛头部1~5细胞,柄1~5细胞。花冠裂片边缘非腺毛1~10细胞,壁微具疣突。花丝基部非腺毛粗大,1~5细胞,基部直径约至128μm,顶端钝圆。花萼、花冠薄壁细胞中有草酸钙砂晶、方晶及簇晶。
(2)取本品粉末1g,加浓氨试液1ml,混匀,加三氯甲烷25ml,摇匀,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品、氢溴酸东莨菪碱对照品,加甲醇制成每1ml各含4mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过11.0%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过11.0%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录Ⅹ A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于9.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.07mol/L磷酸钠溶液(含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠,用磷酸调节pH值至6.0)(50:100)为流动相;检测波长为216nm。理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品适量,加流动相溶解并制成每1ml含0.5mg的溶液,即得(东莨菪碱重量=氧溴酸东莨菪碱/1.445)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液10ml,超声处理30分钟(功率250W,频率40kHz),放冷,滤过,滤渣和滤器用2mol/L盐酸溶液10ml分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次10ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣用流动相溶解并转移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含东莨菪碱(C17H21N04)不得少于0.15%。
【性味与归经】 辛,温;有毒。归肺、肝经。
【功能与主治】 平喘止咳,解痉定痛。用于哮喘咳嗽,脘腹冷痛,风湿痹痛,小儿慢惊;外科麻醉。
【用法与用量】 0.3~0.6g,宜入丸散;亦可作卷烟分次燃吸(一日量不超过1.5g)。外用适量。
【注意】 孕妇、外感及痰热咳喘、青光眼、高血压及心动过速患者用。
【贮藏】 置干燥处,防霉,防蛀。
穿山龙
Chuanshanlong
DIOSCOREAE NIPPONICAE RHIZOMA
本品为薯蓣植物穿龙薯蓣Dioscorea nipponica Makino的干燥根茎。春、秋二季采挖,洗净,除去须根及外皮,晒干。
【性状】 根茎呈类圆柱形,稍弯曲,长15~20cm,直径1.0~1.5cm。表面黄白色或棕黄色,有不规则纵沟、刺状残根及偏于一侧的突起茎痕。质坚硬,断面平坦,白色或黄白色,散有淡棕色维管束小点。气微,味苦涩。
【鉴别】 (1)本品粉末淡黄色。淀粉粒单粒椭圆形、类三角形、圆锥形或不规则形,直径3~17μm,长至33μm,脐点长缝状。草酸钙针晶散在,或成束存在于黏液细胞中,长约至110μm。木化薄壁细胞淡黄色或黄色,呈长椭圆形、长方形或棱形,纹孔较小而稀疏,具缘纹孔导管直径17~56μm,纹孔细密,椭圆形。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加3mol/L盐酸溶液20ml使溶解,置水浴中加热水解30分钟,放冷,再加入三氯甲烷30ml,加热回流15分钟,滤过,取三氯甲烷液蒸干,残渣加三氯甲烷-甲醇(1:1)的混合溶液2ml使溶解,作为供试品溶液。另取薯蓣皂苷元对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取[含量测定]项下供试品溶液及上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(20:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用65%乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(55:45)为流动相,检测波长为203nm。理论板数以薯蓣皂苷元计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取薯蓣皂苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.25g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入65%乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率120W,频率40kHz)30分钟,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含薯蓣皂苷(C45H72O16)不得少于1.3%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
本品呈圆形或椭圆形的厚片。外表皮黄白色或棕黄色,有时可见刺状残根。切面白色或黄白色,有淡棕色的点状维管束。气微。味苦涩。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 甘、苦、温。归肝、肾、肺经。
【功能与主治】 祛风除湿,舒筋通络,活血止痛,止咳平喘。用于风湿痹病,关节肿胀,疼痛麻木,跌扑损伤,闪腰岔气,咳嗽气喘。
【用法与用量】 9~15g,也可制成酒剂用。
【注意】 粉碎加工后,注意防护,以免发生过敏反应。
【贮藏】 置于干燥处。
穿山甲
Chuanshanjia
MANIS SQUAMA
本品为鲮鲤科动物穿山甲Manis pentadactyla Linnaeus的鳞甲。收集鳞甲,洗净,晒干。
【性状】 本品呈扇面形、三角形、菱形或盾形的扁平片状或半折合状,中间较厚,边缘较薄,大小不一,长宽各为0.7~5cm。外表面黑褐色或黄褐色,有光泽,宽端有数十条排列整齐的纵纹及数条横线纹;窄端光滑。内表面色较浅,中部有一条明显突起的弓形横向棱线,其下方有数条与棱线相平行的细纹。角质,半透明,坚韧而有弹性,不易折断。气微腥,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末灰色或淡灰褐色。不规则碎块大小不等,大多呈柴片状,边缘不整齐,层叠状,淡灰白色至深灰色。表面不整齐,有的表面布有灰棕色色素颗粒,有的可见同方向交错排列的细长梭形纹理,有长梭形小孔。
(2)取本品粗粉1g,加三氯甲烷60ml,加热回流4 小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取穿山甲对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-丙酮(20:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以醋酐-硫酸(9:1)混合溶液,在80℃加热数分钟,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】 杂质 不得过4% (附录Ⅸ A)。
总灰分 不得过3.0%(附录Ⅸ K)。
饮片
【炮制】 穿山甲 除去杂质,洗净,干燥。
【鉴别】【检查】 同药材。
炮山甲 取净穿山甲,大小分开,照烫法(附录Ⅱ D)用砂烫至鼓起,用时捣碎。
全体膨胀呈卷曲状,黄色,质酥脆,易碎。
【鉴别】(2) 【检查】 同药材。
醋山甲 取净穿山甲,大小分开,按上法烫至鼓起,醋淬,取出,干燥。用时捣碎。
每100kg穿山甲 ,用醋30kg。
本品形同炮山甲。金黄色。有醋香气。
【鉴别】(2) 【检查】 同药材。
【性味与归经】 咸,微寒。归肝、胃经。
【功能与主治】 活血消癥,通经下乳,消肿排脓,搜风通络。用于经闭癓瘕,乳汁不通,痈肿疮毒,风湿痹痛,中风瘫痪,麻木拘挛。
【用法与用量】 5~10g,一般炮制后用。
【注意】 孕妇慎用。
【贮藏】 置干燥处。
穿心莲
Chuanxinlian
ANDROGRAPHIS HERBA
本品为爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata (Burm. f. ) Nees的干燥地上部分。秋初茎叶茂盛时采割,晒干。
【性状】 本品茎呈方柱形,多分枝,长50~70cm,节稍膨大;质脆,易折断。单叶对生,叶柄短或近无柄;叶片皱缩、易碎,完整者展开后呈披针形或卵状披针形,长3~12cm,宽2~5cm,先端渐尖,基部楔形下延,全缘或波状;上表面绿色,下表面灰绿色,两面光滑。气微,味极苦。
【鉴别】 (1)本品叶横切面:上表皮细胞类方形或长方形,下表皮细胞较小,上、下表皮均有含圆形、长椭圆形或棒状钟乳体的晶细胞;并有腺鳞,有时可见非腺毛。栅栏组织为1~2列细胞,贯穿于主脉上方;海绵组织排列疏松。主脉维管束外韧型,呈凹槽状,木质部上方亦有晶细胞。
叶表面观:上下表皮均有增大的晶细胞,内含大型螺状钟乳体,直径约至36μm,长约至180μm,较大端有脐样点痕,层纹波状,下表皮气孔密布,直轴式,副卫细胞大小悬殊,也有不定式。腺鳞头部扁球形,4、6(8)细胞,直径至40μm;柄极短。非腺毛1~4细胞,长约至160μm,基部直径约至40μm ,表面有角质纹理。
(2) 取穿心莲对照药材0.5g,加乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至约5ml,作为对照药材溶液。再取脱水穿心莲内酯对照品、穿心莲内酯对照品,加无水乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液、上述对照药材溶液各6μl和对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4:3:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点;喷以2%3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液与2mol/L氢氧化钾溶液(1:1)混合溶液(临用时配制),立即在日光下观察,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点。
【检查】 叶 不得少于30%。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录Ⅹ A)测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(52:48)为流动相;穿心莲内酯检测波长为225nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254nm。理论板数按穿心松内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000。
对照品溶液的制备 取穿心莲内脂对照品、脱水穿心莲内脂对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入40%甲醇25ml,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率25W,频率33kHz)30分钟,放冷,在称定重量,用40%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置中性氧化铝柱(200~300目,5g,内径1.5cm)上,用甲醇15ml洗脱,收集洗脱液,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含穿心莲内酯(C20H30O5)和脱水穿心莲内酯(C20H28O4)的总量不得少于0.80%。
【炮制】 除去杂质,洗净,切段,干燥。
本品呈不规则的段。茎方柱形,节稍膨大。切面不平坦,具类白色髓。叶片多皱缩或破碎,完整者展平后呈披针形或卵状披针形,先端渐尖,基部楔形下延,全缘或波状;上表面绿色,下表面灰绿色,两面光滑。气微,味极苦。
【鉴别】 (除叶横切面外) 同药材。
【性味与归经】 苦,寒。归心、肺、大肠、膀胱经。
【功能与主治】 清热解毒,凉血,消肿。用于感冒发热,咽喉肿痛,口舌生疮,顿咳劳嗽,泄泻痢疾,热淋涩痛,痈肿疮疡,毒蛇咬伤。
【用法与用量】 6~9g ;外用适量。
【贮藏】 置干燥处。
络石藤
Luoshiteng
TRACHLOSPERMI CAULIS ET FOLIUM
本品为夹竹桃科植物络石Trachelospermum jasminoides(Lindl.)Lem.的干燥带叶藤茎。冬季至次春采割,除去杂质,晒干。
【性状】本品茎呈圆柱形,弯曲,长短不一,直径1~5mm;表面红褐色,有点状皮孔和不定根;质硬,断面淡黄白色,常中空。叶对生,有短柄;展平后叶片呈椭圆形或卵状披针形,长1~8cm,宽0.7~3.5cm;全缘,略反卷,上表面暗绿色或棕绿色,下表面色较淡;革质。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品茎横切面:木栓层为棕红色数列木栓细胞;表面可见单细胞非腺毛,壁厚,具壁疣。木栓层内侧为石细胞环带,木栓层与石细胞环带之间有草酸钙方晶分布。皮层狭窄。韧皮部薄,外层有非木化的纤维束,断续排列成环。形成层成环。木质部均由木化细胞组成,导管多单个散在。木质部内方尚有形成层和内生韧皮部。髓部木化纤维成束,周围薄壁细胞内含草酸钙方晶。髓部常破裂。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取络石藤对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取络石苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-醋酸(8:1:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置于碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过8.0%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过11.0%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过4.5%(附录Ⅸ K))。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(30:70)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按络石藤峰计算应不低于4500。
对照品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,浸泡过夜,超声处理(功率250W,频率35kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含络石苷(C27H34O12)不得少于0.45%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,稍润,切段,干燥。
本品呈不规则的段。茎圆柱形,表面红褐色,可见点状皮孔。切面黄白色,中空。叶全缘,略反卷;革质。气微,味微苦。
【含量测定】 同药材,含络石苷(C27H34O12)不得少于0.40%。
【鉴别】【检查】 同药材。
【性味与归经】 苦,微寒。归心、肝、肾经。
【功能与主治】 祛风通络,凉血消肿。用于风湿热痹,筋脉拘挛,腰膝酸痛,喉痹,跌扑损伤。
【用法与用量】 6~12g
【贮藏】 置干燥处。
秦 艽
Qinjiao
GENTIANAE MACRoPHYLLAE RADIX
本品为龙胆科植物秦艽Gentiana macrophμlla Pall.、麻花秦艽Gentiana straminea Maxim.、粗茎秦艽Gentiana cras-sicaulis Duthie ex Burk.或秦艽Gentiana dahurica Fisch.的干燥根。前三种按性状不同分别习称“秦艽”和“麻花艽”,后一种习称“小秦艽”。春、秋二季采挖,除去泥沙;秦艽和麻花艽晒软,堆置“发汗”至表面呈红黄色或灰黄色时,摊开晒干,或不经“发汗”直接晒干;小秦艽趁鲜时搓去黑皮,晒干。
【性状】秦艽呈类圆柱形,上粗下细,扭曲不直,长10~30cm,直径1~3cm。表面黄棕色或灰黄色,有纵向或扭曲的纵皱纹,顶端有残存茎基及纤维状叶鞘。质硬而脆,易折断,断面略显油性,皮部黄色或棕黄色,木部黄色。气特异,味苦、微涩。
麻花艽呈类圆锥形,多由数个小根纠聚而膨大,直径可达7cm。表面棕褐色,粗糙,有裂隙呈网状孔纹。质松脆,易折断,断面多呈枯朽状。
小秦艽 呈类圆锥形或类圆柱形,长8~15cm,直径O.2~1cm。表面棕黄色。主根通常1个,残存的茎基有纤维状叶鞘,下部多分枝。断面黄白色。
【鉴别】 (1)取本品粉末O.5g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取龙胆苦苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(10:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取栎瘿酸对照品,加三氯甲烷制成每1m1含O.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液5pl和上述对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(50:1:O.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以lO%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过9.O%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过8.O%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过3.O%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于24.O%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ B)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈O.1%醋酸溶液(9:91)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取龙胆苦苷对照品、马钱苷酸对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含龙胆苦苷O.5mg、马钱苷酸O.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约O.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取两种对照品溶液与供试品溶液各5~10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含龙胆苦苷(C20H30O5)和马钱苷酸(C20H2804)的总量不得少于2.5%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
本品呈类圆形的厚片。外表皮黄棕色、灰黄色或棕褐色,粗糙,有扭曲纵纹或网状孔纹。切面皮部黄色或棕黄色,木部黄色,有的中心呈枯朽状。气特异,味苦、微涩。
【浸出物】 同药材,不得少于20.O%。
【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 辛、苦,平。归胃、肝、胆经。
【功能与主治】 祛风湿,清湿热,止痹痛,退虚热。用于风湿痹痛,中风半身不遂,筋脉拘挛,骨节酸痛,湿热黄疸,骨蒸潮热,小儿疳积发热。
【用法与用量】 3~10g。
【贮藏】 置通风干燥处。
秦 皮
Qinpi
FRAXINI CoRTEX
本品为木犀科植物苦枥白蜡树Fraxinus rhynchophylla Hance、白蜡树Fraxinus chinensis Roxb.、尖叶白蜡树Fraxinus szaboana Lingelsh.或宿柱白蜡树Fraxinus stylosa.Lingelsh.的干燥枝皮或干皮。春、秋二季剥取,晒干。
【性状】 枝皮 呈卷筒状或槽状,长lO~60crrl,厚1.5~3mm。外表面灰白色、灰棕色至黑棕色或相间呈斑状,平坦或稍粗糙,并有灰白色圆点状皮孔及细斜皱纹,有的具分枝痕。内表面黄白色或棕色,平滑。质硬而脆,断面纤维性,黄白色。气微,味苦。
干皮 为长条状块片,厚3~6rmn。外表面灰棕色,具龟裂状沟纹及红棕色圆形或横长的皮孔。质坚硬,断面纤维性较强。
【鉴别】 (1)取本品,加热水浸泡,浸出液在日光下可见碧蓝色荧光。
(2)本品横切面:木栓层为5~10余列细胞。栓内层为数列多角形厚角细胞。皮层较宽,纤维及石细胞单个散在或成群。中柱鞘部位有石细胞及纤维束组成的环带,偶有间断。韧皮部射线宽1~3列细胞;纤维束及少数石细胞成层状排列,中间贯穿射线,形成“井”字形。薄壁细胞含草酸钙砂晶。
(3)取本品粉末1g,加甲醇10ml,加热回流10分钟,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取秦皮甲素对照品、秦皮乙素对照品及秦皮素对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板或GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(6:1:O.5)为展开剂,展开,取出,晾干,硅胶GF254板置紫外光灯(254nm)下检视;硅胶G板置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点;硅胶GF254板喷以三氯化铁试液-铁氰化钾试液(1:1)的混合溶液,斑点变为蓝色。
【检查】 水分 不得过7.O%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过8.O%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.O%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ B)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一O.1%磷酸溶液(8:92)为流动相;检测波长为334nm。理论板数按秦皮乙素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取秦皮甲素对照品、秦皮乙素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含秦皮甲素O.1mg、秦皮乙素60t~g的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约O.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流l小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含秦皮甲素(C15H1609)和秦皮乙素(C9H604)的总量,不得少于1.O%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切丝,干燥。
本品为长短不一的丝条状。外表面灰白色、灰棕色或黑棕色。内表面黄白色或棕色,平滑。切面纤维性。质硬。气微,味苦。
【检查】 总灰分同药材,不得过6.o%。
【浸出物】 同药材,不得少于10.O%。
【含量测定】 同药材,含秦皮甲素(C15H1609)和秦皮乙素(C9H604)的总量,不得少于0.80%。
【鉴别】(1)、(3) 【检查】(水分) 同药材。
【性味与归经】 苦、涩,寒。归肝、胆、大肠经。
【功能与主治】 清热燥湿,收涩止痢,止带,明目。用于湿热泻痢,赤白带下,目赤肿痛,目生翳膜。
【用法与用量】 6~12g。外用适量,煎洗患处。
【贮藏】 置通风干燥处。
珠 子 参
Zhuzishen
PANACIS MAJORIS RHIZOMA
本品为五加科植物珠子参Panax japonicus C.A.Mey.var.major(Burk.)C.Y.Wu et K.M.Feng或羽叶三七Panax japonicus C.A.Mey.var.bipinnatifidus(Seem.)C.Y.Wu et K.M.Feng的干燥根茎。秋季采挖,除去粗皮和须根,干燥;或蒸(煮)透后干燥。
【性状】 本品略呈扁球形、圆锥形或不规则菱角形,偶呈连珠状,直径O.5~2.8cm。表面棕黄色或黄褐色,有明显的疣状突起和皱纹,偶有圆形凹陷的茎痕,有的一侧或两侧残存细的节间。质坚硬,断面不平坦,淡黄白色,粉性。气微,味苦、微甘,嚼之刺喉。蒸(煮)者断面黄白色或黄棕色,略呈角质样,味微苦、微甘,嚼之不刺喉。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓层为数列木栓细胞。皮层稍窄,有分泌道,呈圆形或长圆形,直径32~500gm,周围分泌细胞5~18个。韧皮部分泌道较小。形成层断续可见。木质部导管呈放射状或“V”字形排列;导管类多角形,直径约至76gm;射线宽广。中央有髓。薄壁细胞含淀粉粒,有的含草酸钙簇晶。
(2)取本品粉末1g,加甲醇:30ml,超声处理40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml加热使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取3次(20ml,15m1,15m1)、合并正丁醇液,蒸于,残渣加甲醇5ml加热使溶解,作为供试品溶液。另取竹节参皂苷Ⅳa对照品、人参皂苷Ro对照品,加甲醇制成每1m1各含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(5:10:O.5:O.3:3.5)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过14.O%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过7.O%(附录Ⅸ K)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ B)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一O.2%磷酸溶液(35:65)为流动相;检测波长为203nm;柱温30I:。理论板数按竹节参皂苷Ⅳa峰计算
应不低于3000。
对照品溶液的制备 取竹节参皂苷Ⅳa对照品适量,精密称定,加60%乙醇制成每1ml含O.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约O.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率180W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含竹节参皂苷Ⅳ a(C12H66014)不得少于3.O%。
饮片
【炮制】 除去杂质。用时捣碎。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 苦、甘,微寒。归肝、肺、胃经。
【功能与主治】 补肺养阴,祛瘀止痛,止血。用于气阴两虚,烦热口渴,虚劳咳嗽,跌扑损伤,关节痹痛,咳血,吐血,衄血,崩漏,外伤出血。
【用法与用量】 3~9g。外用适量,研末敷患处。
【贮藏】 置干燥处,防蛀。
莱菔子
Laifuzi
RAPHANI SEMEN
本品为十字花科植物萝卜Raphanus sativus L.的干燥成熟种子。夏季果实成熟时采割植株,晒干,搓出种子,除去杂质,再晒干。
【性状】 本品呈类卵圆形或椭圆形,稍扁,长2.5~4mm,宽2~i3mm。表面黄棕色、红棕色或灰棕色。一端有深棕色圆形种脐,一侧有数条纵沟。种皮薄而脆,子叶2,黄白色,有油性。气微,味淡、微苦辛。
【鉴别】 (1)本品粉末淡黄色至棕黄色。种皮栅状细胞成片,淡黄色、橙黄色、黄棕色或红棕色,表面观呈多角形或长多角形,直径约至15μm,常与种皮大形下皮细胞重叠,可见类多角形或长多角形暗影。内胚乳细胞表面观呈类多角形,含糊粉粒和脂肪油滴。子叶细胞无色或淡灰绿色,壁薄,含糊粉粒及脂肪油滴。
(2)取本品粉末1g,加乙醚30ml,加热回流1小时,弃去乙醚液,药渣挥干,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取莱菔子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取芥子碱硫氰酸盐对照品,加甲醇制成每1m1含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各3~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(10:2:3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;喷以1%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过8.O%(附录Ⅸ H第二法)。
总灰分 不得过6.O%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过2.O%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于lO.O%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ B)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以苯基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈3%冰醋酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为326nm。理论板数按芥子碱峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取芥子碱硫氰酸盐对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1 m1含40肛g的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约O.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70“Y6甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,置棕色瓶中,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芥子碱以芥子碱硫氰酸盐(C16H24N05?SCN)计,不得少于O.40%。
饮片
【炮制】 莱菔子除去杂质,洗净,干燥。用时捣碎。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
炒菜菔子 取净莱菔子,照清炒法(附录ⅡD)炒至微鼓起。用时捣碎。
本品形如莱菔子,表面微鼓起,色泽加深,质酥脆,气微香。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 辛、甘,平。归肺、脾、胃经。
【功能与主治】 消食除胀,降气化痰。用于饮食停滞,脘腹胀痛,大便秘结,积滞泻痢,痰壅喘咳。
【用法与用量】 5~12g。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
莲 子
Lianzi
NELUMBINIS SEMEN
本品为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera Gaertn.的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采割莲房,取出果实,除去果皮,干燥。
【性状】 本品略呈椭圆形或类球形,长1.2~1.8cm,直径O.8~1.4cm。表面浅黄棕色至红棕色,有细纵纹和较宽的脉纹。一端中心呈乳头状突起,深棕色,多有裂口,其周边略下陷。质硬,种皮薄,不易剥离。子叶2,黄白色,肥厚,中有空隙,具绿色莲子心。气微,味甘、微涩;莲子心味苦。
【鉴别】 (1)本品粉末类白色。主为淀粉粒,单粒长圆形、类圆形、卵圆形或类三角形,有的具小尖突,直径4~25μm,脐点少数可见,裂缝状或点状;复粒稀少,由2~3分粒组成。色素层细胞黄棕色或红棕色,表面观呈类长方形、类长多角形或类圆形,有的可见草酸钙簇晶。子叶细胞呈长圆形,壁稍厚,有的呈连珠状,隐约可见纹孔域。可见螺纹导管和环纹导管。
(2)取本品粉末少许,加水适量,混匀,加碘试液数滴,呈蓝紫色,加热后逐渐褪色,放冷,蓝紫色复现。
(3)取本品粉末O.5g,加水5ml,浸泡,滤过,滤液置试管中,加a-萘酚试液数滴,摇匀,沿管壁缓缓滴加硫酸1m1,两液接界处出现紫色环。
(4)取本品粗粉5g,加三氯甲烷30ml,振摇,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取莲子对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷一丙酮(7:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过14.0%(附录Ⅸ H第一法)。
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