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中华药典

_22 孟目的 (现代)
(2)取本品粉末3g,加乙醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至约5ml,加在活性炭一氧化铝柱(活性炭O.5g;中性氧化铝100~120目,2g;内径为lOmm)上,用乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇O.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品,加乙醇制成每1m1含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-盐酸-水(4:1:O.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过7.O%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过10.O%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于17.O%。
饮片
【炮制】 炒茺蔚子 取净茺蔚子,照清炒法(附录ⅡD)炒至有爆声。
【性味与归经】 辛、苦,微寒。归心包、肝经。
【功能与主治】 活血调经,清肝明目。用于月经不调,经闭痛经,目赤翳障,头晕胀痛。
【用法与用量】 5~10g。
【注意】 瞳孔散大者慎用。
【贮藏】 置通风干燥处。
胡 芦 巴
Huluba
TRIGONELLAE SEMEN
本品为豆科植物胡芦巴Trigonella foenum-graecum L.的干燥成熟种子。夏季果实成熟时采割植株,晒干,打下种子,除去杂质。
【性状】 本品略呈斜方形或矩形,长3~4mm,宽2~3mm,厚约2mm。表面黄绿色或黄棕色,平滑,两侧各具一深斜沟,相交处有点状种脐。质坚硬,不易破碎。种皮薄,胚乳呈半透明状,具黏性;子叶2,淡黄色,胚根弯曲,肥大而长。气香,味微苦。
【鉴别】 (1)本品粉末棕黄色。表皮栅状细胞l列,外壁和侧壁上部较厚,有细密纵沟纹,下部胞腔较大,具光辉带;表面观类多角形,壁较厚,胞腔较小。支持细胞1列,略呈哑铃状,上端稍窄,下端较宽,垂周壁显条状纹理;底面观呈类圆形或六角形,有密集的放射状条纹增厚,似菊花纹状,胞腔明显。子叶细胞含糊粉粒和脂肪油滴。
(2)取本品粉末1g,加石油醚(30~60℃)30ml,超声处理30分钟,静置,弃去上清液,残渣挥干,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胡芦巴碱对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-盐酸-乙酸乙酯(8:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热1小时,放冷,喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液(2:1)混合溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取[鉴别](2)项下的供试品溶液,加甲醇稀释至10ml,作为供试品溶液。另取胡芦巴对照药材O.1g,按[鉴别](2)供试品溶液制备方法,制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇一丁酮一乙酰丙酮一水(3:3:1:13)为展开剂,展开。取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风加热5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过15.O%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过5.O%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过1.O%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于18.O%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-O.05%十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸(20:80:O.1)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按胡芦巴碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取胡芦巴碱对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约O.5g,精密称定,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,放置1小时,超声处理(功率300W,频率50kHz)45分钟,放冷,密塞,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含胡芦巴碱(C7H7O2)不得少于O.45%。
饮片
【炮制】 胡芦巴 除去杂质,洗净,干燥。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
盐胡芦巴 取净胡芦巴,照盐水炙法(附录ⅡD)炒至鼓起,微具焦斑,有香气溢出时,取出,晾凉。用时捣碎。
本品形如胡芦巴,表面黄棕色至棕色,偶见焦斑。略具香气,味微咸。
【检查】 水分 同药材,不得过¨.O%。
总灰分 同药材,不得过7.5%。
【鉴别】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 苦,温。归肾经。
【功能与主治】 温肾助阳,祛寒止痛。用于肾阳不足,下元虚冷,小腹冷痛,寒疝腹痛,寒湿脚气。
【用法与用量】 5~10g。
【贮藏】 置干燥处。
胡 黄 连
Huhuanglian
PICRORHIZAE RHIZOMA
本品为玄参科植物胡黄连Picrorhiza scrophulariiflora Pennell的干燥根茎。秋季采挖,除去须根和泥沙,晒干。
【性状】 本品呈圆柱形,略弯曲,偶有分枝,长3~12cm,直径O.3~1cm。表面灰棕色至暗棕色,粗糙;有较密的环状节,具稍隆起的芽痕或根痕,上端密被暗棕色鳞片状的叶柄残基。体轻,质硬而脆,易折断,断面略平坦,淡棕色至暗棕色,木部有4~10个类白色点状维管束排列成环。气微,味极苦。
【鉴别】 (1)取本品粉末O.5g,置适宜器皿中,60~80℃升华4小时,置显微镜下观察,可见针状、针簇状、棒状、板状结晶及黄色球状物。
(2)取[鉴别](1)项下的升华物,加三氯甲烷数滴使溶解,作为供试品溶液。另取香草酸对照品、肉桂酸对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含lmg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GFzjt薄层板上,以正己烷一乙醚-冰醋酸(5:5:O.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过13.O%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过7.O%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过3.O%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于30.O%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(35:65:O.1)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按胡黄连苷Ⅱ峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取胡黄连苷I对照品、胡黄连苷Ⅱ对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含40μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置5m1量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含胡黄连苷I(C24H28011)与胡黄连苷Ⅱ(C24H28011)的总量不得少于9.O%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切薄片干燥或用时捣碎。
本品呈不规则的圆形薄片。外表皮灰棕色至暗棕色。切面灰黑色或棕黑色,木部有4~10个类白色点状维管束排列成环,气微,味极苦。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 苦,寒。归肝、胃、大肠经。
【功能与主治】 退虚热,除疳热,清湿热。用于骨蒸潮热,小儿疳热,湿热泻痢,黄疸尿赤,痔疮肿痛。
【用法与用量】 3~10g。
【贮藏】 置干燥处。
胡 椒
Hujiao
PIPERIS FRUCTUS
本品为胡椒科植物胡椒Piper nigrum L.的干燥近成熟或成熟果实。秋末至次春果实呈暗绿色时采收,晒干,为黑胡椒;果实变红时采收,用水浸渍数日,擦去果肉,晒干,为白胡椒。
【性状】 黑胡椒 呈球形,直径3.5~5mm。表面黑褐色,具隆起网状皱纹,顶端有细小花柱残迹,基部有白果轴脱落的疤痕。质硬,外果皮可剥离,内果皮灰白色或淡黄色。断面黄白色,粉性,中有小空隙。气芳香,味辛辣。
白胡椒 表面灰白色或淡黄白色,平滑,顶端与基部问有多数浅色线状条纹。
【鉴别】 (1)黑胡椒粉末暗灰色。外果皮石细胞类方形、长方形或形状不规则,直径19~66μm,壁较厚。内果皮石细胞表面观类多角形,直径20~30μm;侧面观方形,壁一面薄。种皮细胞棕色,多角形,壁连珠状增厚。油细胞较少,类圆形,直径51~75ptrn。淀粉粒细小,常聚集成团块。
白胡椒粉末黄白色。种皮细胞、油细胞、淀粉粒同黑胡椒。
(2)取本品粉末少量,加硫酸1滴,显红色,渐变红棕色,后转棕褐色。
(3)取本品粉末o.5g,加无水乙醇5ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取胡椒碱对照品,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】 水分 不得过14.O%(附录ⅨH 第二法)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(77:23)为流动相;检测波长为343nm。理论板数按胡椒碱峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取胡椒碱对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约O.1g,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加无水乙醇40ml,超声处理(功率250W,频率20kHz)30分钟,放冷,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置25ml棕色量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含胡椒碱(C17H19NO3)不得少于3.3%。
饮片
【炮制】 用时粉碎成细粉。
【性味与归经】 辛,热。归胃、大肠经。
【功能与主治】 温中散寒,下气,消痰。腹痛泄泻,食欲不振,癫痫痰多。
【用法与用量】 O.6~1.5g,研粉吞服。
【贮藏】 密闭,置阴凉干燥处。
荔枝核
Lizhihe
LITCHI SEMEN
本品为无患子科植物荔枝Litchi chinensis Sonn.的干燥成熟种子。夏季采摘成熟果实,除去果皮和肉质假种皮,洗净,晒干。
【性状】 本品呈长圆形或卵圆形,略扁,长1.5~2.2cm,直径1~1.5cm。表面棕红色或紫棕色,平滑,有光泽,略有凹陷及细波纹,一端有类圆形黄棕色的种脐,直径约7mm。质硬。子叶2,棕黄色。气微,味微甘、苦、涩。
【鉴别】 本品粉末棕黄色。镶嵌层细胞黄棕色,呈长条形,由数个细胞为一组,作不规则方向嵌列。星状细胞淡棕色,呈不规则星状分枝,分枝先端平截或稍钝圆,细胞间隙大,壁薄。石细胞成群或单个散在,呈类圆形、类方形、类多角形、长方形或长圆形,多有突起或分枝。子叶细胞呈类圆形或类圆多角形,充满淀粉粒,并可见棕色油细胞。
饮片
【炮制】 荔枝核用时捣碎。
【鉴别】 同药材。
盐荔枝核 取净荔枝核,捣碎,照盐水炙法(附录ⅡD)炒干。
【性味与归经】 甘、微苦,温。归肝、肾经。
【功能与主治】 行气散结,祛寒止痛。用于寒疝腹痛,睾丸肿痛。
【用法与用量】 5~10g。
【贮藏】 置干燥处,防蛀。
南五味子
Nanwuweizi
SCHISANDRAE SPHENANTHERAE
FRUCTUS
本品为木兰科植物华中五味子Schisandra sphenanthera Rehd.et Wils.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采摘,晒干,除去果梗和杂质。
【性状】 本品呈球形或扁球形,直径4~6mm。表面棕红色至暗棕色,干瘪,皱缩,果肉常紧贴于种子上。种子1~2,肾形,表面棕黄色,有光泽,种皮薄而脆。果肉气微,味微酸。
【鉴别】 取本品粉末lg,加环己烷lOml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,离心,取上清液蒸干,残渣加环己烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取南五味子对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取安五脂素对照品,加环己烷制成每1m1含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一丙酮(60:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的深蓝色斑点。
【检查】 杂质 不得过1%(附录ⅨA)。
水分 不得过12.O%(附录ⅨH 第二法)。
总灰分 不得过6.O%(附录ⅨK)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以四氢呋喃一水(38:62)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按五味子酯甲峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取五味子酯甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含40tLg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约O.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含五味子酯甲(G。H。:()9)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】 南五味子 除去杂质。用时捣碎。
【性状】 【鉴别】 【检查】(水分 总灰分) 【含量测定】 同药材。
醋南五味子 取净南五味予,照醋蒸法(附录ⅡD)蒸至黑色。用时捣碎。
本品形如南五味子,表面棕黑色,油润,稍有光泽。微有醋香气。
【鉴别】 【检查】(水分) 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 酸、甘,温。归肺、心、肾经。
【功能与主治】 收敛固涩,益气生津,补肾宁心。用于久嗽虚喘,梦遗滑精,遗尿尿频,久泻不止,自汗盗汗,津伤口渴,内热消渴,心悸失眠。
【用法与用量】 2~6g。
【贮藏】 置通风干燥处,防霉。
南沙参
Nanshashen
ADENoPHoRAE RADIX
本品为桔梗科植物轮叶沙参Adenophora tetraphylla(Thunb.)Fisch.或沙参Adenophor
a stricta Miq.的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根,洗后趁鲜刮去粗皮,洗净,干燥。
【性状】 本品呈圆锥形或圆柱形,略弯曲,长7~27cm,直径O.8~3cm。表面黄白色或淡棕黄色,凹陷处常有残留粗皮,上部多有深陷横纹,呈断续的环状,下部有纵纹和纵沟。顶端具1或2个根茎。体轻,质松泡,易折断,断面不平坦,黄白色,多裂隙。气微,味微甘。
【鉴别】 (1)本品粉末灰黄色。木栓石细胞类长方形、长条形、类椭圆形、类多边形,长18~155gm,宽18~61μm,有的垂周壁连珠状增厚。有节乳管常连接成网状。菊糖结晶扇形、类圆形或不规则形。
(2)取本品粗粉2g,加水20ml,置水浴中加热10分钟,滤过。取滤液2ml,加5%a-萘酚乙醇溶液2~3滴,摇匀,沿管壁缓缓加入硫酸O.5ml,两液接界处即显紫红色环。另取滤液2ml,加碱性酒石酸铜试液4~5滴,置水浴中加热5分钟,生成红棕色沉淀。
(3)取本品粉末2g,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取南沙参对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液2~5μl、对照药材溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(9:1:2滴)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过6.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过2.O%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于30.O%。
饮片
【炮制】 除去根茎,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性味与归经】 甘,微寒。归肺、胃经。
【功能与主治】 养阴清肺,益胃生津,化痰,益气。用于肺热燥咳,阴虚劳嗽,干咳痰黏,胃阴不足,食少呕吐,气阴不足,烦热口干。
【用法与用量】 9~15g。
【注意】 不宜与藜芦同用。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
南板蓝根
Nanbanlangen
BAPHICACANTHIS CUSIAE RHIZOMA
ET RADIX
本品为爵床科植物马蓝Baphicacanthus cusia(Nees) Bremek.的干燥根茎和根。夏、秋二季采挖,除去地上茎,洗净,晒干。
【性状】 本品根茎呈类圆形,多弯曲,有分枝,长10~30cm,直径O.1~1cm。表面灰棕色,具细纵纹;节膨大,节上长有细根或茎残基;外皮易剥落,呈蓝灰色。质硬而脆,易折断,断面不平坦,皮部蓝灰色,木部灰蓝色至淡黄褐色,中央有髓。根粗细不一,弯曲有分枝,细根细长而柔韧。气微,味淡。
【鉴别】 (1)本品根茎横切面:木栓层为数列细胞,内含棕色物。皮层宽广,外侧为数列厚角细胞;内皮层明显;可见石细胞。韧皮部较窄,韧皮纤维众多。木质部宽广,细胞均木化;导管单个或2~4个径向排列;木射线宽广。髓部细胞类圆形或多角形,偶见石细胞。薄壁细胞中含有椭圆形的钟乳体。
(2)取本品粉末2g,加三氯甲烷20ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取靛蓝对照品、靛玉红对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含O.1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(1:8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,立即检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色和紫红色斑点。
【检查】 水分 不得过12.O%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过10.O%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于13.O%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
本品呈类圆形的厚片。外表皮灰棕色或暗棕色。切面灰蓝色至淡黄褐色,中央有类白色或灰蓝色海绵状的髓。气微,味淡。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】 【浸出物】 同药材。
【性味与归经】 苦,寒。归心、胃经。
【功能与主治】 清热解毒,凉血消斑。用于温疫时毒,发热咽痛,温毒发斑,丹毒。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置干燥处,防霉,防蛀。
南鹤虱
Nanheshi
CAROΜLE FRUCTUS
本品为伞形科植物野胡萝卜Daucus carota L.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时割取果枝,晒干,打下果实,除去杂质。
【性状】 本品为双悬果,呈椭圆形,多裂为分果,分果长3~4mm,宽1.5~2.5mm。表面淡绿棕色或棕黄色,顶端有花柱残基,基部钝圆,背面隆起,具4条窄翅状次棱,翅上密生1列黄白色钩刺,刺长约1.5mm,次棱间的凹下处有不明显的主棱,其上散生短柔毛,接合面平坦,有3条脉纹,上具柔毛。种仁类白色,有油性。体轻。搓碎时有特异香气,味微辛、苦。
【鉴别】 (1)本品分果横切面;外果皮细胞1列,主棱处有分化成单细胞的非腺毛,长86~390μm。中果皮有大型油管,在次棱基部各1个,接合面2个,扁长圆形,直径50~120μm,内含黄棕色油滴;主棱内侧有细小维管束。内果皮为1列扁平薄壁细胞。种皮细胞含红棕色物质。胚乳丰富,薄壁细胞多角形,壁稍厚,含脂肪油和糊粉粒,糊粉粒中含有细小草酸钙簇晶。
(2)取本品粉末1g,加乙醚20ml,浸渍过夜,滤过,滤液挥干,残渣加乙醚1rnl使溶解,作为供试品溶液。另取南鹤虱对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(8:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;再喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【性味与归经】 苦、辛,平;有小毒。归脾、胃经。
【功能与主治】 杀虫消积。用于蛔虫病,蛲虫病,绦虫病,虫积腹痛,小儿疳积。
【用法与用量】 3~9g。
【贮藏】 置通风干燥处。
枳 壳
Zhiqiao
AURANTII FRUCTUS
本品为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实。7月果皮尚绿时采收,自中部横切为两半,晒干或低温干燥。
【性状】 本品呈半球形,直径3~5cm。外果皮棕褐色至褐色,有颗粒状突起,突起的顶端有凹点状油室;有明显的花柱残迹或果梗痕。切面中果皮黄白色,光滑而稍隆起,厚O.4~1.3cm,边缘散有1~2列油室,瓤囊7~12瓣,少数至15瓣,汁囊干缩呈棕色至棕褐色,内藏种子。质坚硬,不易折断。气清香,味苦、微酸。
【鉴别】 (1)本品粉末黄白色或棕黄色。中果皮细胞类圆形或形状不规则,壁大多呈不均匀增厚。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形,气孔环式,直径16~34μm,副卫细胞5~9个;侧面观外被角质层。汁囊组织淡黄色或无色,细胞多皱缩,并与下层细胞交错排列。草酸钙方晶存在于果皮和汁囊细胞中,呈斜方形、多面体形或双锥形,直径3~30μm。螺纹导管、网纹导管及管胞细小。
(2)取本品粉末O.2g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品,加甲醇制成每1ml各含O.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液10pl、对照品溶液20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:6:2)下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热约5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,呈相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过12.O%(附录ⅨH 第二法)。
总灰分 不得过7.O%(附录ⅨK)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(20:80)(用磷酸调节pH值至3)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含柚皮苷和新橙皮苷各80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粗粉约O.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50rnl,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10gl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含柚皮苷(C27H32O14)不得少于4.O%,新橙皮苷(C28H34O15)不得少于3.O%。
饮片
【炮制】 枳壳 除去杂质,洗净,润透,切薄片,干燥后筛去碎落的瓤核。
本品呈不规则弧状条形薄片。切面外果皮棕褐色至褐色,中果皮黄白色至黄棕色,近外缘有l~2列点状油室,内侧有的有少量紫褐色瓤囊。
【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
麸炒枳壳 取枳壳片,照麸炒法(附录ⅡD)炒至色变深。
本品形如枳壳片,色较深,偶有焦斑。
【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 苦、辛、酸,微寒。归脾、胃经。
【功能与主治】 理气宽中,行滞消胀。用于胸胁气滞,胀满疼痛,食积不化,痰饮内停,脏器下垂。
【用法与用量】 3~10g。
【注意】 孕妇慎用。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防蛀。
注:栽培变种主要有黄皮酸橙Citrus aurantium‘Huangpi’、代代花Citrus aurantium‘Daidai’、朱栾Citrus aurantium‘Chuluan’、塘橙Citrus aurantium‘Tangcheng’。
枳实
Zhishi
AURANTII FRUCTUS IMMATURUS
本品为芸香科植物酸橙酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种或甜橙Citrus sinensis Osbeck的干燥幼果。5~6月收集自落的果实,除去杂质,自中部横切为两半,晒干或低温干燥,较小者直接晒干或低温干燥。
【性状】 本品呈半球形,少数为球形,直径0.5~2.5cm。外果皮黑绿色或暗棕绿色,具颗粒状突起和皱纹,有明显的花柱残迹或果梗痕。切面中果皮略隆起,厚0.3~1.2cm,黄白色或黄褐色,边缘有1~2列油室,瓤囊棕褐色。质坚硬。气清香,味苦、微酸。
【鉴别】 (1)本品粉末淡黄色或棕黄色。中果皮细胞类圆形或形状不规则,壁大多呈不均匀增厚。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形,气孔环式,直径18~26μm,副卫细胞5~9个;侧面观外被角质层。草酸钙方晶存在于果皮和汁囊细胞中,呈斜方形、多面体形或双锥形,直径2~24μm。橙皮苷结晶存在于薄壁细胞中,黄色或无色,呈圆形或无定形团块,有的显放射状纹理。油室碎片多见,分泌细胞狭长而弯曲。螺纹导管、网纹导管及管胞细小。
(2)取本品粉末O.5g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇O.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取辛弗林对照品,加甲醇制成每1ml含O.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以O.5%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过15.O%(附录ⅨH 第二法)。
总灰分 不得过7.O%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于12.O%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾O.6g,十二烷基磺酸钠1.og,冰醋酸1ml,加水溶解并稀释至1000m1)(50:50)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按辛弗林峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取辛弗林对照品适量,精密称定。加水制成每1ml含,30t*g的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,通过聚酰胺柱(60~90目,2.5g,内径为l.5cm,干法装柱),用水25ml洗脱,收集洗脱液,转移至25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含辛弗林(C9H13NO2)不得少于0.30%。
饮片
【炮制】 枳实 除去杂质,洗净,润透,切薄片,干燥。
本品呈不规则弧状条形或圆形薄片。切面外果皮黑绿色至暗棕绿色,中果皮部分黄白色至黄棕色,近外缘有1~2列点状油室,条片内侧或圆片中央具棕褐色瓤囊。气清香,味苦、微酸。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
麸炒枳实 取枳实片,照麸炒法(附录ⅡD)炒至色变深。
本品形如枳实片,色较深,有的有焦斑。气焦香,味微苦,微酸。
【检查】 水分 同药材,不得过12.O%。
【鉴别】 【检查】(总灰分) 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 苦、辛、酸,微寒。归脾、胃经。
【功能与主治】 破气消积,化痰散痞。用于积滞内停,痞满胀痛,泻痢后重,大便不通,痰滞气阻,胸痹,结胸,脏器下垂。
【用法与用量】 3~10g。
【注意】 孕妇慎用。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防蛀。
注:栽培变种同枳壳。
柏 子 仁
Baiziren
PLATYCLADI SEMEN
本品为柏科植物侧柏Platycladus orientalis(L.)Franco的干燥成熟种仁。秋、冬二季采收成熟种子,晒干,除去种皮,收集种仁。
【性状】 本品呈长卵形或长椭圆形,长4~7mm,直径1.5~3mm。表面黄白色或淡黄棕色,外包膜质内种皮,顶端略尖,有深褐色的小点,基部钝圆。质软,富油性。气微香,味淡。
【鉴别】 本品粉末深黄色至棕色。种皮表皮细胞长条形,常与含棕色色素的下皮细胞相连。内胚乳细胞类多角形或类圆形,胞腔内充满较大的糊粉粒和脂肪油滴,糊粉粒溶化后留有网格样痕迹。子叶细胞呈长方形,胞腔内充满较小的糊粉粒和脂肪油滴。
【检查】 酸败度 照酸败度测定法(附录ⅨP)测定。
酸值 不得过40.O。
羰基值 不得过30.O。
过氧化值 不得过O.26。
饮片
【炮制】 柏子仁 除去杂质和残留的种皮。
【性状】 【鉴别】 【检查】 同药材。
柏子仁霜 取净柏子仁,照制霜法(附录ⅡD)制霜。
本品为均匀、疏松的淡黄色粉末,微显油性,气微香。
【检查】 同药材。
【性味与归经】 甘,平。归心、肾、大肠经。
【功能与主治】 养心安神,润肠通便,止汗。用于阴血不足,虚烦失眠,心悸怔忡,肠燥便秘,阴虚盗汗。
【用法与用量】 3~10g。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防热,防蛀。
栀 子
Zhizi
GARDENIAE FRUCTUS
本品为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。9~11月果实成熟呈红黄色时采收,除去果梗和杂质,蒸至上气或置沸水中略烫,取出,干燥。
【性状】 本品呈长卵圆形或椭圆形,长1.5~3.5cm,直径1~1.5cm。表面红黄色或棕红色,具6条翅状纵棱,棱间常有1条明显的纵脉纹,并有分枝。顶端残存萼片,基部稍尖,有残留果梗。果皮薄而脆,略有光泽;内表面色较浅,有光泽,具2~3条隆起的假隔膜。种子多数,扁卵圆形,集结成团,深红色或红黄色,表面密具细小疣状突起。气微,味微酸而苦。
【鉴别】 (1)本品粉末红棕色。内果皮石细胞类长方形、类圆形或类三角形,常上下层交错排列或与纤维连结,直径14~34μm,长约至75μm,壁厚4~13μm;胞腔内常含草酸钙方晶。内果皮纤维细长,梭形,直径约10μm,长约至110μm,常交错、斜向镶嵌状排列。种皮石细胞黄色或淡棕色,长多角形、长方形或形状不规则,直径60~112pm,长至230μm,壁厚,纹孔甚大,胞腔棕红色。草酸钙簇晶直径19~34μm。
(2)取本品粉末1g,加50%甲醇10ml,超声处理40分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取栀子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取栀子苷对照品,加乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的黄色斑点;再喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,、在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过8.5%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过6.O%(附录ⅨK)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(15:85)为流动相;检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约O.1g,精密称定.置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液lOml,置25m1量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含栀子苷(C17H24O10)不得少于1.8%。
饮片
【炮制】 栀子 除去杂质,碾碎。
本品呈不规则的碎块。果皮表面红黄色或棕红色,有的可见翅状纵横。种子多数,扁卵圆形,深红色或红黄色。气微,味微酸而苦。
【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
炒栀子 取净栀子,照清炒法(附录ⅡD)炒至黄褐色。
本品形如栀子碎块,黄褐色。
【含量测定】 同药材,药材含栀子苷(C17H24O10)不得少于1.5%。
【鉴别】 【检查】 同药材。
【性味与归经】 苦,寒。归心、肺、三焦经。
【功能与主治】 泻火除烦,清热利湿,凉血解毒;外用消肿止痛。用于热病心烦,湿热黄疸,淋证涩痛,血热吐衄,目赤肿痛,火毒疮疡;外治扭挫伤痛。
【用法与用量】 6~10g。外用生品适量,研末调敷。
【贮藏】 置通风干燥处。
焦 栀 子
Jiaozhizi
GARDENIAE FRUCTUS PRAEPARATUS
本品为栀子的炮制加工品。
【制法】 取栀子,或碾碎,照清炒法(附录ⅡD)用中火炒至表面焦褐色或焦黑色,果皮内表面和种子表面为黄棕色或棕褐色,取出,放凉。
【性状】 本品形状同栀子或为不规则的碎块,表面焦褐色或焦黑色。果皮内表面棕色,种子表面为黄棕色或棕褐色。气微,味微酸而苦。
【含量测定】 同栀子药材,含栀子苷(C17H24O10)不得少于l.O%。
【鉴别】 【检查】 同栀子药材。
【性味与归经】 苦,寒。归心、肺、i焦经。
【功能与主治】 凉血止血。用于血热吐血,衄血,尿血,崩漏。
【用法与用量】 6~9g。
【贮藏】 同栀子药材。
枸 杞 子
Gouqizi
LYCII FRUCTUS
本品为茄科植物宁夏枸杞Lycium barbarum L.的干燥成熟果实。夏、秋二季果实呈红色时采收,热风烘干,除去果梗,或晾至皮皱后,晒干,除去果梗。
【性状】 本品呈类纺锤形或椭圆形,长6~20mm,直径3~lOmm。表面红色或暗红色,顶端有小突起状的花柱痕,基部有白色的果梗痕。果皮柔韧,皱缩;果肉肉质,柔润。种子20~50粒,类肾形,扁而翘,长l_5~1.9mm,宽1~1.7mm,表面浅黄色或棕黄色。气微,味甜。
【鉴别】 (1)本品粉末黄橙色或红棕色。外果皮表皮细胞表面观呈类多角形或长多角形,垂周壁平直或细波状弯曲,外平周壁表面有平行的角质条纹。中果皮薄壁细胞呈类多角形,壁薄,胞腔内含橙红色或红棕色球形颗粒。种皮石细胞表面观不规则多角形,壁厚,波状弯曲,层纹清晰。
(2)取本品O.5g,加水35ml,加热煮沸15分钟,放冷,滤过,滤液用乙酸乙酯15ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材O.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5pl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸(3:2:1)为展开剂。展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过13.O%(附录ⅨH第一法,温度为80℃)。
总灰分 不得过5.O%(附录ⅨK)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,不得少于55.O%。
【含量测定】 枸杞多糖 对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品25mg,精密称定,置250ml量瓶中,加水适量溶解,稀释至刻度,摇匀,即得(每1mI中含无水葡萄糖O.1mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、O.4ml、O.6ml、O.8ml、1.Oml,分别置具塞试管中,分别加水补至2.Oml,各精密加入5%苯酚溶液1m1,摇匀,迅速精密加入硫酸5ml,摇匀,放置10分钟,置40℃水浴中保温15分钟,取出,迅速冷却至室温,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录V A),在490nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粗粉约0.5g,精密称定,加乙醚100ml。加热回流1小时,静置,放冷,小心弃去乙醚液,残渣置水浴上挥尽乙醚。加入80%乙醇100ml,加热回流l小时.趁热滤过,滤渣与滤器用热80%乙醇30ml分次洗涤,滤渣连同滤纸置烧瓶中,加水150ml,加热回流2小时。趁热滤过,用少量热水洗涤滤器,合并滤液与洗液,放冷,移至250ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置具塞试管中,加水1.Oml,照标准曲线的制备项下的方法,自“各精密加入5%苯酚溶液1m1”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含枸杞多糖以葡萄糖(C6H1206)计,不得少于1.8%,
甜菜碱 取本品剪碎,取约2g,精密称定,加80%甲醇50ml,加热回流l小时,放冷,滤过,用80%甲醇:30m1分次洗涤残渣和滤器,合并洗液与滤液,浓缩至lOmI,用盐酸调节pH值至1,加入活性炭lg,加热煮沸,放冷,滤过,用水15m1分次洗涤,合并洗液与滤液,加入新配制的2.5%硫氰酸铬铵溶液20ml,搅匀,10℃以下放置3小时。用G;垂熔漏斗滤过,沉淀用少量冰水洗涤,抽干,残渣加丙酮溶解,转移至5ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取甜菜碱对照品适量,精密称定,加盐酸甲醇溶液(O.5→100)制成每1m1含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,精密吸取供试品溶液5pl、对照品溶液3μl与6μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:6:1)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,挥干溶剂,立即喷以新配制的改良碘化铋钾试液,放置1~3小时至斑点清晰,照薄层色谱法(附录ⅥB薄层色谱扫描法)进行扫描,波长:入s=515nm,入R=590nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。
本品按干燥品计算,含甜菜碱(C5H11NO2)不得少于0.30%。
【性味与归经】 甘,平。归肝、肾经。
【功能与主治】 滋补肝肾,益精明目。用于虚劳精亏,腰膝酸痛,眩晕耳鸣,阳萎遗精,内热消渴,血虚萎黄,目昏不明。
【用法与用量】 6~12g。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防闷热,防潮,防蛀。
枸 骨 叶
Gouguye
ILICIS CORNUΜLE FOLIUM
本品为冬青科植物枸骨Ilex cornuta Lindl.ex Paxt.的干燥叶。秋季采收,除去杂质,晒干。
【性状】 本品呈类长方形或矩网状长方形,偶有长卵网形.长3~8cm,宽l.5~4cm。先端具3枚较大的硬刺齿,顶端1枚常反曲,基部平截或宽楔形,两侧有时各具刺齿1~3枚,边缘稍反卷;长卵圆形叶常无刺齿。上表面黄绿色或绿褐色,有光泽,下表面灰黄色或灰绿色。叶脉羽状,叶柄较短。革质.硬而厚。气微,味微苦。
【鉴别】 (1)本品叶片近基部横切面:上表皮细胞类方形,壁厚,外被厚的角质层,主脉处有单细胞非腺毛;下表皮细胞略小,可见气孔。栅栏组织为2~4列细胞,海绵组织疏松;主脉处上、下表皮内为1至数列厚角细胞。主脉维管束外韧型,其上、下方均具木化纤维群。叶缘表皮内常依次为厚角细匏和石纽胞半环带,再内为本化纤维群;时缘近时柄处仅有数列厚角细胞,近基部以上渐无厚角组织。叶缘表皮内和主脉处下表皮内厚角组织中偶有石细胞,韧皮部下方的纤维群外亦偶见。薄壁组织和下表皮细胞常含草酸钙簇晶。
(2)取本品粉末2g,加70%乙醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,加三氯甲烷40ml振摇提取,弃去三氯甲烷液,水层加浓氨试液2ml,摇匀,再加水饱和的正丁醇40ml振摇提取,分取正丁醇液,浓缩至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取枸骨叶对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上。以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:3:1:O.3)为展开剂.展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过8.O%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过6.O%(附录ⅨK)。
【性味与归经】 苦,凉。归肝、肾经。
【功能与主治】 清热养阴,益肾,平肝。用于肺痨咯血,骨蒸潮热,头晕目眩。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置干燥处。
柿 蒂
Shidi
KAKI CALYX
本品为柿树科植物柿Diospyros kaki Thunb.的干燥宿萼。冬季果实成熟时采摘,食用时收集,洗净,晒干。
【性状】 本品呈扁圆形,直径1.5~2.5cm。中央较厚,微隆起,有果实脱落后的圆形疤痕,边缘较薄,4裂,裂片多反卷,易碎;基部有果梗或圆孔状的果梗痕。外表面黄褐色或红棕色,内表面黄棕色,密被细绒毛。质硬而脆。气微,味涩。
【鉴别】 (1)本品粉末棕色。石细胞长条形、类方形、类三角形或不规则形,直径约至80μm,壁不均匀增厚,外侧有瘤状突起或略呈短分支状,孔沟极细密。非腺毛单细胞,直径20~26μm,壁厚约至8μm,胞腔内含棕色物。外表皮细胞类方形或多角形,气孔不定式,副卫细胞5~7。草酸钙方晶直径5~20μm。
(2)取本品粗粉2g,加70%乙醇10ml,温浸2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取没食子酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取供试品溶液5p1、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯(用水饱和)-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过14.O%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过8.O%(附录ⅨK)。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,去柄,干燥或打碎。
【鉴别】 【检查】 同药材。
【性味与归经】 苦、涩,平。归胃经。
【功能与主治】 降逆止呃。用于呃逆。
【用法与用量】 5~10g。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
威 灵 仙
Weilingxian
CLEMATIDIS RADIX ET RHIZOMA
本品为毛莨科植物威灵仙Clematis chinensis Osbeck、棉团铁线莲Clematis hexapetala Pall.或东北铁线莲Clematis manshurica Rupr.的干燥根和根茎。秋季采挖,除去泥沙,晒干。
【性状】 威灵仙 根茎呈柱状,长1.5~10cm,直径O.3~1.5cm;表面淡棕黄色;顶端残留茎基;质较坚韧,断面纤维性;下侧着生多数细根。根呈细长圆柱形,稍弯曲,长7~15cm,直径O.1~O.3cm;表面黑褐色,有细纵纹,有的皮部脱落,露出黄白色木部;质硬脆,易折断,断面皮部较广,木部淡黄色,略呈方形,皮部与木部问常有裂隙。气微,味淡。
棉团铁线莲 根茎呈短柱状,长1~4cm,直径O.5~1cm。根长4~20cm,直径O.1~O.2cm;表面棕褐色至棕黑色;断面木部圆形。味咸。
东北铁线莲 根茎呈柱状,长1~11cm,直径O.5~2.5cm。根较密集,长5~23cm,直径O.1~O.4cm;表面棕黑色;断面木部近圆形。味辛辣。
【鉴别】 (1)本品根横切面:威灵仙 表皮细胞外壁增厚,棕黑色。皮层宽,均为薄壁细胞,外皮层细胞切向延长;内皮层明显。韧皮部外侧常有纤维束和石细胞,纤维直径18~43μm。形成层明显。木质部全部木化。薄壁细胞含淀粉粒。 棉团铁线莲外皮层细胞多径向延长,紧接外皮层的1~2列细胞壁稍增厚。韧皮部外侧无纤维束和石细胞。
东北铁线莲外皮层细胞径向延长,老根略切向延长。韧皮部外侧偶有纤维和石细胞。
(2)取本品粉末1g,加乙醇50ml,加热回流2小时,滤过,滤液浓缩至20ml,加盐酸3ml,加热回流1小时,加水10ml,放冷,加石油醚(60~90℃)25ml振摇提取,石油醚蒸干,残渣用无水乙醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含O.45mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:3:0.2)为展开剂,薄层板置展开缸中预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过15.O%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过lO.O%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过4.O%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.O%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(90:lO)为流动相;检测波长为205nm。理论板数按齐墩果酸峰和常春藤皂苷元峰计算均应不低于3000。
对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品、常春藤皂苷元对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约4g,精密称定,置索氏提取器中,加乙酸乙酯适量,加热回流3小时,弃去乙酸乙酯液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒转移至锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置水浴上蒸干,残渣加2mol/L盐酸溶液30ml使溶解,加热回流2小时。立即冷却,移人分液漏斗中,用水10m1分次洗涤容器,洗液并入分液漏斗中。加乙酸乙酯振摇提取3次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,70℃以下浓缩至近干,加甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含齐墩果酸(C30H4803)和常春藤皂苷元(C30H4803)各不得少于0.30%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切段,干燥。
本品呈不规则的段。表面黑褐色、棕褐色或棕黑色,有细纵纹,有的皮部脱落,露出黄白色木部。切面皮部较广,木部淡黄色,略呈方形或近圆形,皮部与木部间常有裂隙。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 辛、咸,温。归膀胱经。
【功能与主治】 祛风湿,通经络。用于风湿痹痛,肢体麻木,筋脉拘挛,屈伸不利。
【用法与用量】 6~10g。
【贮藏】 置干燥处。
厚 朴
Houpo
MAGNOLIAE OFFICMALIS CORTEX
本品为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.或凹叶厚朴Magnolia offinalis Rehd.et Wils.var.biloba Rehd.et Wils.的干燥干皮、根皮及枝皮。4~6月剥取,根皮和枝皮直接阴干;干皮置沸水中微煮后,堆置阴湿处,“发汗”至内表面变紫褐色或棕褐色时,蒸软,取出,卷成筒状,干燥。
【性状】 干皮 呈卷筒状或双卷筒状,长30~35cm,厚0.2~O.7cm,习称“简朴”;近根部的干皮一端展开如喇叭口,长13~25cm,厚O.3~O.8cm,习称“靴筒朴”。外表面灰棕色或灰褐色,粗糙,有时呈鳞片状,较易剥落,有明显椭圆形皮孔和纵皱纹,刮去粗皮者显黄棕色。内表面紫棕色或深紫褐色,较平滑,具细密纵纹,划之显油痕。质坚硬,不易折断,断面颗粒性,外层灰棕色,内层紫褐色或棕色,有油性,有的可见多数小亮星。气香,味辛辣、微苦。
根皮(根朴) 呈单筒状或不规则块片;有的弯曲似鸡肠,习称“鸡肠朴”。质硬,较易折断,断面纤维性。
枝皮(枝朴) 呈单筒状,长10~20cm,厚O.1~O.2cm。质脆,易折断,断面纤维性。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓层为10余列细胞;有的可见落皮层。皮层外侧有石细胞环带,内侧散有多数油细胞和石细胞群。韧皮部射线宽1~3列细胞;纤维多数个成束;亦有油细胞散在。
粉末棕色。纤维甚多,直径15~32μm,壁甚厚,有的呈波浪形或一边呈锯齿状,木化,孔沟不明显。石细胞类方形、椭圆形、卵圆形或不规则分枝状,直径11~65μm,有时可见层纹。油细胞椭圆形或类圆形,直径50~85μm,含黄棕色油状物。
(2)取本品粉末O.5g,加甲醇5ml,密塞,振摇30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品,加甲醇制成每1m1各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一甲醇(17:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过15.O%(附录ⅨH 第二法)。
总灰分 不得过7.O%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过3.O%(附录Ⅸ K)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(78:22)为流动相;检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800。
对照品溶液的制备 取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1m1含厚朴酚40μg、和厚朴酚24μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约O.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,摇匀,密塞,浸渍24小时,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液各4μl与供试品溶液3~5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含厚朴酚(C18H1802)与和厚朴酚(C18H1802)的总量不得少于2.O%。
饮片
【炮制】 厚朴 刮去粗皮,洗净,润透,切丝,干燥。
本品呈弯曲的丝条状或单、双卷筒状。外表面灰褐色,有时可见椭圆形皮孔或纵皱纹。内表面紫棕色或深紫褐色,较平滑,具细密纵纹,划之显油痕。切面颗粒性,有油性,有的可见小亮星。气香,味辛辣、微苦。
【检查】 水分 同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过5.O%。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】(酸不溶性灰分) 【含量测定】 同药材。
姜厚朴 取厚朴丝,照姜汁炙法(附录ⅡD)炒干。
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