【功能与主治】 润肠通便,下气利水。用于津枯肠燥,食积气滞,腹胀便秘,水肿,脚气,小便不利。
【用法与用量】 6~lOg。
【注意】 孕妇慎用。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防蛀。
郁金
Yujin
CURCUMAE RADIX
本品为姜科植物温郁金Curcuma rcenyujin Y,H. Chenet C.Ling、姜黄Curcuma longaL.、广西莪术Curcumakwangsiensis S.G.Lee et C.F.Liang或蓬莪术Curcuma pha eocaulis Val.的干燥块根。前两者分别习称“温郁金”和“黄丝郁金”,其余按性状不同习称“桂郁金”或“绿丝郁金”。冬季茎叶枯萎后采挖,除去泥沙和细根,蒸或煮至透心,干燥。
【性状】 温郁金 呈长圆形或卵圆形,稍扁,有的微弯曲,两端渐尖,长3.5~7cm,直径1.2~2.5cm。表面灰褐色或灰棕色,具不规则的纵皱纹,纵纹隆起处色较浅。质坚实,断面灰棕色,角质样;内皮层环明显。气微香,味微苦。
黄丝郁金 呈纺锤形,有的一端细长,长2.5~4.5cm,直径1~1.5cm。表面棕灰色或灰黄色,具细皱纹。断面橙黄色,外周棕黄色至棕红色。气芳香,味辛辣。
桂郁金 呈长圆锥形或长圆形,长2~6.5cm,直径1~1.8cm。表面具疏浅纵纹或较粗糙网状皱纹。气微,味微辛苦。
绿丝郁金 呈长椭圆形,较粗壮,长1.5~3.5cm,直径1~1.2cm。气微,味淡。
【鉴别】 (1)本品横切面:温郁金表皮细胞有时残存,外壁稍厚。根被狭窄,为4~8列细胞,壁薄,略呈波状,排列整齐。皮层宽约为根直径的1/2,油细胞难察见,内皮层明显。中柱韧皮部束与木质部束各40~55个,间隔排列;木质部束导管2~4个,并有微木化的纤维,导管多角形,壁薄,直径20~90μm。薄壁细胞中可见糊化淀粉粒。
黄丝郁金 根被最内层细胞壁增厚。中柱韧皮部束与木质部束各22~29个,间隔排列;有的木质部导管与纤维连接成环。油细胞众多。薄壁组织中随处散有色素细胞。
桂郁金 根被细胞偶有增厚,根被内方有1~2列厚壁细胞,成环,层纹明显。中柱韧皮部束与木质部束各42~48个,间隔排列;导管类圆形,直径可达160μm。
绿丝郁金 根被细胞无增厚。中柱外侧的皮层处常有色素细胞。韧皮部皱缩,木质部束64~72个,导管扁圆形。
(2)取本品粉末2g,加无水乙醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇Iml便溶解,作为供试品溶液。另取郁金对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷一乙酸乙酯(17:3)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点或荧光斑点。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录ⅨH 第二法)。
总灰分 不得过9.0%(附录ⅨK)。
饮片
【炮制】 洗净,润透,切薄片,干燥。
本品呈椭圆形或长条形薄片。外表皮灰黄色、灰褐色至灰棕色,具不规则的纵皱纹。切面灰棕色、橙黄色至灰黑色。角质样,内皮层环明显。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】 同药材。
【性味与归经】 辛、苦,寒。归肝、心、肺经。
【功能与主治】 活血止痛,行气解郁,清心凉血,利胆退黄。用于胸胁刺痛,胸痹心痛,经闭痛经,乳房胀痛,热病神昏,癫痫发狂,血热吐衄,黄疸尿赤。
【用法与用量】 3~lOg。
【注意】 不宜与丁香、母丁香同用。
【贮藏】 置干燥处,防蛀。
虎 杖
Huzhang
POLYGONI CUSPIDATI RHIZOMA
ET RADIX
本品为蓼科植物虎杖Polygonum CU3pidatum Sieb. etZucc.的干燥根茎和根。春、秋二季采挖,除去须根,洗净,趁鲜切短段或厚片,晒干。
【性状】 本品多为圆柱形短段或不规则厚片,长1~7cm,直径0.5~2.5cm。外皮棕褐色,有纵皱纹和须根痕,切面皮部较薄,木部宽广,棕黄色,射线放射状,皮部与木部较易分离。根茎髓中有隔或呈空洞状。质坚硬。气微,味微苦、涩。
【鉴别】 取本品粉末0.lg,加甲醇lOml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加2.5mol/L硫酸溶液5ml,水浴加热30分钟,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次5ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.lg,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品,加甲醇制成每1ml各含Img的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl、对照品溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯一甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
【检查】 水分 不得过12. 0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过5.o%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过1.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,用乙醇作为溶剂,不得少于9.0%。
【含量测定】 大黄素 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取经五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的大黄素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含48μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.lg,精密称定,精密加入三氯甲烷25ml和2.5mol/L硫酸溶液20ml,称定重量,置80℃水浴中加热回流2小时,冷却至室温,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀。分取三氯甲烷液,精密量取lOml,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至lOml量瓶中,加甲醇稀释奎刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大黄素(C15H1005)不得少于0.60%。
虎杖苷 避光操作。照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(23:77)为流动相;检测波长为306nm。理论板数按虎杖苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取经五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的虎杖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含15μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.lg,精密称定,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,冷却至室温,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含虎杖苷(C20H2208)不得少于0.15%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性味与归经】 微苦,微寒。归肝、胆、肺经。
【功能与主治】 利湿退黄,清热解毒,散瘀止痛,止咳化痰。用于湿热黄疸,淋浊,带下,风湿痹痛,痈肿疮毒,水火烫伤,经闭,瘸瘕,趺打损伤,肺热咳嗽。
【用法与用量】 9~15g。外用适量,制成煎液或油膏涂敷。
【注意】 孕妇慎用。
【贮藏】 置于燥处,防霉,防蛀。
昆 布
Kunbu
LAMINARIAE THALLUS
ECKLONIAE THALLUS
本品为海带科植物海带Laminaria japonica Aresch.或翅藻科植物昆布Ecklonia kurome Okam.的干燥叶状体。夏、秋二季采捞,晒干。
【性状】 海带 卷曲折叠成团状,或缠结成把。全体呈黑褐色或绿褐色,表面附有白霜。用水浸软则膨胀成扁平长带状,长50~150cm,宽10~40cm,中部较厚,边缘较薄而呈波状。类革质,残存柄部扁圆柱状。气腥,味咸。
昆布 卷曲皱缩成不规则团状。全体呈黑色,较薄。用水浸软则膨胀呈扁平的叶状,长宽约为16~26cm,厚约1.6mm;两侧呈羽状深裂,裂片呈长舌状,边缘有小齿或全缘。质柔滑。
【鉴别】 (1)本品体厚,以水浸泡即膨胀,表面黏滑,附着透明黏液质。手捻不分层者为海带,分层者为昆布。
(2)取本品约lOg,剪碎,加水200ml,浸泡数小时,滤过,滤液浓缩至约lOOml。取浓缩液2~3ml,加硝酸1滴与硝酸银试液数滴,即生成黄色乳状沉淀,在氨试液申微溶解,在硝酸中不溶解。
【含量测定】 取本品约lOg,剪碎,精密称定,置瓷皿中,缓缓加热炽灼,温度每上升100℃维持10分钟,升温至400~500℃时维持40分钟,取出,放冷。炽灼残渣置烧杯中,加水lOOml,煮沸约5分钟,滤过,残渣用水重复处理2次,每次lOOml,滤过,合并滤液,残渣再用热水洗涤3次,洗液与滤液合并,加热浓缩至约80ml,放冷,浓缩液转移至lOOml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置具塞锥形瓶中,加水50ml与甲基橙指示液2滴,滴加稀硫酸至显红色,加新制的溴试液5ml,加热至沸,沿瓶壁加20%甲酸钠溶液5ml,再加热10~15分钟,用热水洗瓶壁,放冷,加稀硫酸5rrll与15%碘化钾溶液5ml,立即用硫代硫酸钠滴定液(0.Olmol/L)滴定至淡黄色,加淀粉指示液Iml,继续滴定至蓝色消失。每Iml硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)相当于0.2115mg的碘(I)。
本品按干燥品计算,海带含碘(I)不得少于0.35%;昆布含碘(I)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】 除去杂质,漂净,稍晾,切宽丝,晒干。
【鉴别】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 咸,寒。归肝,胃、肾经。
【功能与主治】 消痰软坚散结,利水消肿。用于瘿瘤,瘰疬,睾丸肿痛,痰饮水肿。
【用法与用量】 6~12g。
【贮藏】 置干燥处。
明 党 参
Mingdangshen
CHANGII RADIX
本品为伞形科植物明党参Changium, smyrnioides Wolff的干燥根。4~5月采挖,除去须根,洗净,置沸水中煮至无白心,取出,刮去外皮,漂洗,干燥。
【性状】 本品呈细长圆柱形、长纺锤形或不规则条块,长6~20cm,直径0.5~2cm。表面黄白色或淡棕色,光滑或有纵沟纹和须根痕,有的具红棕色斑点。质硬而脆,断面角质样,皮部较薄,黄白色,有的易与木部剥离,木部类白色。气微,味淡。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓层有时残存,为多列扁平的木栓细胞。栓内层窄,有少数分泌道散在。韧皮部宽广,分泌道多数,由5~7个分泌细胞围绕而成,内含黄色分泌物。形成层成环。木质部导管单个散在或2~5个相聚,放射状排列。初生木质部二原型。薄壁细胞中含大量糊化淀粉粒团块。
粉末黄白色。糊化淀粉粒团块众多,多存在于薄壁细胞中。分泌道碎片易见,含黄棕色块状分泌物。环纹导管、网纹导管,壁木化。
(2)取本品粉末lg,加稀乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸于,残渣加酸性稀乙醇(用稀盐酸调节pH值至2~3)lml使溶解,作为供试品溶液。另取明党参对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸一水(19:5:5)为展开剂,二次展开,第一次展至5cm,第二次展至lOcm,取出,热风吹干,喷以茚三酮试液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过3.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,不得少于20.0%。
饮片
【炮制】 洗净,润透,切厚片,干燥。
本品呈圆形或类圆形厚片。外表皮黄白色,光滑或有纵沟纹。切面黄白色或淡棕色,半透明,角质样,木部类白色,有的与皮部分离。气微,味淡。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】 同药材。
【性味与归经】 甘、微苦,微寒。归肺、脾、肝经。
【功能与主治】 润肺化痰,养阴和胃,平肝,解毒。用于肺热咳嗽,呕吐反胃,食少口干,目赤眩晕,疔毒疮疡。
【用法与用量】 6~12g。
【贮藏】 置通风干燥处,防潮,防蛀。
罗布麻叶
Luobumaye
APOCYNI VENETI FOLIUM
本品为夹竹桃科植物罗布麻Apocynum venetum L.的干燥叶。夏季采收,除去杂质,干燥。
【性状】 本品多皱缩卷曲,有的破碎,完整叶片展平后呈椭圆状披针形或卵圆状披针形,长2~5cm,宽0.5~2cm。淡绿色或灰绿色,先端钝,有小芒尖,基部钝圆或楔形,边缘具细齿,常反卷,两面无毛,叶脉于下表面突起;叶柄细,长约4mm。质脆。气微,味淡。
【鉴别】 (1)本品表面观:上、下表皮细胞多角形,垂周壁平直,表面有颗粒状角质纹理;气孔平轴式。
本品横切面:表皮细胞扁平,外壁突起。叶两面均具栅栏组织,上表皮内栅栏细胞多为2列,下表皮内多为1列,细胞极短,海绵组织细胞2~4列,含棕色物。主脉维管束双韧型,维管束周围和韧皮部散有乳汁管。
(2)取本品粉末lg,加乙醚50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,弃丢乙醚液,药渣加水25ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取罗布麻叶对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一甲醇一水(13:7:2)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品粉末0.5g,加80%甲醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液加盐酸5ml,加热回流1小时,取出,立即冷却.用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,用水lOml洗涤,弃去水液,乙醚液用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取槲皮素对照品、山柰素对照品,分别加乙醇制成每1ml各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照簿层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5μl、两种对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷一乙酸乙酯一甲酸(7:5:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】 水分 不得过11.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过12.O%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于20.0%:
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为256nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含36μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20012)不得少于0.30%。
【性味与归经】 甘、苦,凉。归肝经。
【功能与主治】 平肝安神,清热利水。用于肝阳眩晕,心悸失眠,浮肿尿少。
【用法与用量】 6~12g。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
罗 汉 果
Luohanguo
SIRAITIAE FRUCTUS
本品为葫芦科植物罗汉果Siraiti grosvenorii(Swin gle)C.Jeffrey ex A. M. Lu et Z.Y.Zhang的干燥果实。秋季果实由嫩绿色变深绿色时采收,晾数天后,低温干燥。
【性状】 本品呈卵形、椭圆形或球形,长4.5~8.5cm,直径3.5~6cm。表面褐色、黄褐色或绿褐色,有深色斑块和黄色柔毛,有的具6~11条纵纹。顶端有花柱残痕,基部有果梗痕。体轻,质脆,果皮薄,易破。果瓤(中、内果皮)海绵状,浅棕色。种子扁圆形,多数,长约1.5cm,宽约1.2cm;浅红色至棕红色,两面中间微凹陷,四周有放射状沟纹,边缘有槽。气微,味甜。
【鉴别】 (1)本品粉末棕褐色。果皮石细胞大多成群,黄色,方形或卵圆形,直径7~38μm,壁厚,孔沟明显。种皮石细胞类长方形或不规则形,壁薄,具纹孔。纤维长梭形,直径16~42μm,胞腔较大,壁孔明显。可见梯纹导管和螺纹导管。薄壁细胞不规则形,具纹孔。
(2)取本品粉末lg,加水50ml,超声处理30分钟,滤过,取漶液20ml,加正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,减压蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品溶液。另取罗汉果对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取罗汉果皂苷V对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5pl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇一乙醇一水(8:2:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过15. 0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,不得少于30.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(23:77)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按罗汉果皂苷V峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取罗汉果皂苷V对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(道四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液20ml,回收溶剂至干,加水10ml溶解,通过大孔吸附树脂柱AB-8(内径为lcm,柱高为lOcm),以水lOOml洗脱,弃去水液,再用20%乙醇lOOml洗脱,弃去洗脱液,继用稀乙醇lOOml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至于,残渣加流动相溶解,转移至lOml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含罗汉果皂苷V(C60H102029)不得少于0.50%。
【性味与归经】 甘,凉。归肺、大肠经。
【功能与主治】 清热润肺,利咽开音,滑肠通便。用于肺热燥咳,咽痛失音,肠燥便秘。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置干燥处,防霉,防蛀。
知 母
Zhimu
ANEMARRHENAE RHIZOMA
本品为百合科植物知母Anemarrhena asph。deloides Bge.的干燥根茎。春、秋二季采挖,除去须根和泥沙,晒干,习称“毛知母”;或除去外皮,晒干。
【性状】 本品呈长条状,微弯曲,略扁,偶有分枝,长3~15cm,直径0.8~1.5cm,一端有浅黄色的茎叶残痕。表面黄棕色至棕色,上面有一凹沟,具紧密排列的环状节,节上密生黄棕色的残存叶基,由两侧向根茎上方生长;下面隆起而略皱缩,并有凹陷或突起的点状根痕。质硬,易折断,断面黄白色。气微,味微甜、略苦,嚼之带黏性。
【鉴别】 (1)取本品粉末0.5g,加稀乙醇lOml,超声处理20分钟,取上清液作为供试品溶液。另取芒果苷对照品,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇一水(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品粉末0.2g,加30%丙酮lOml,超声处理20分钟,取上清液作为供试品溶液。另取知母皂苷BⅡ对照品,加30%丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸水(4:1:5)的上层溶滚为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过9.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】 芒果苷 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%冰醋酸水溶液(15:85)为流动相;检测波长为258nm。理论板数按芒果苷峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取芒果苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀。滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芒果苷(C19H18011)不得少于0.70%。
知母皂苷BⅡ 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一水(25:75)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按知母皂苷BH峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备 取知母皂苷BⅡ对照品适量,精密称定,加30%丙酮制成每1ml含0.50mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%丙酮25ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用30%丙酮补足减失的重量,摇匀。滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液5pl、10μl,供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含知母皂苷BⅡ(C45H76019)不得少于3.0%。
饮片
【炮制】 知母除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥,去毛屑。
本品呈不规则类圆形的厚片。外表皮黄棕色或棕色,可见少量残存的黄棕色叶基纤维和凹陷或突起的点状根痕。切面黄白色至黄色。气微,味微甜、略苦,嚼之带黏性。
【检查】 酸不溶性灰分 同药材,不得过2.0%。
【含量测定】 同药材,含芒果苷(C19H18011)不得少于0.50%,含知母皂苷BⅡ(C45H76019)不得少于3.0%。
【鉴别】 【检查】 (水分 总灰分) 同药材。
盐知母 取知每片,照盐水炙法(附录ⅡD)炒干。
本品形如知母片,色黄或微带焦斑。味微咸。
【检查】 酸不溶性灰分 同药材,不得过2.0%。
【含量测定】 同药材,含芒果苷(C19H18011)不得少于0. 40%,含知母皂苷BⅡ(C45H76019)不得少于2.0%。
【鉴别】 【检查】(水分 总灰分) 同药材。
【性味与归经】 苦、甘,寒。归肺、胃、肾经。
【功能与主治】 清热泻火,滋阴润燥。用于外感热病,高热烦渴,肺热燥咳,骨蒸潮热,内热消渴,肠燥便秘。
【用法与用量】 6~12g。
【贮藏】 置通风干燥处,防潮。
垂盆草
Ghuipencao
SEDI HERBA
本品为景天科植物垂盆草Sedum sarmentosum Bunge的干燥全草。夏、秋二季采收,除去杂质,干燥。
【性状】 本品茎纤细,长可达20cm以上,部分节上可见纤细的不定根。3叶轮生,叶片倒披针形至矩圆形,绿色,肉质,长1.5~2.8cm,宽0.3~0.7cm,先端近急尖,基部急狭,有距。气微,味微苦。
【鉴别】 (1)本品茎横切面:表皮细胞长方形,外壁增厚,内层约10列薄壁细胞。中柱小,维管束外韧型,导管类圆形。髓部呈三角状,细胞多角形,壁甚厚,非木化。紧靠韧皮部细胞和髋部细胞中含红棕色分泌物。
(2)取本品粉末3g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取垂盆草对照药材3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各3肛1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷一乙酸乙酯(40:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录ⅨH 第二法)。
酸不溶性灰分 不得过6.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,不得少于20.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0. 4%磷酸溶液(45:55)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于3000。
对照晶溶液的制备取槲皮素对照品、山柰素对照品、异鼠李素对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每Iml各含15μg、5μg、5μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,糈密加入甲醇-25%盐酸溶液(4:1)混合溶液25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇-25%盐酸溶液(4:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槲皮素(C15H10O7)、山柰素(C15H1006)和异鼠李素(C16H1207)的总量不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,切段。
本品为不规则的段。部分节上可见纤细的不定根。3叶轮生,叶片倒披针形至矩圆形,绿色。气微,味微苦。
【鉴别】(除茎横切面外) 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 甘、淡,凉。归肝、胆、小肠经。
【功能与主治】 利湿退黄,清热解毒。用于湿热黄疸,小便不利,痈肿疮疡。
【用法与用量】 15~30g。
【贮藏】 置干燥处。
委陵菜
Weilingcai
POTENTILLAE CHINENSIS HERBA
本品为蔷薇科植物委陵菜Potentilla chinensis Ser.的干燥全草。春季未抽茎时采挖,除去泥沙,晒干。
【性状】 本品根呈圆柱形或类圆锥形,略扭瞄,有的有分枝,长5~17cm,直径0.5~lcm;表面暗棕色或暗紫红色,有纵纹,粗皮易成片状剥落;根头部稍膨大;质硬,易折断,断面皮部薄,暗棕色,常与木部分离,射线呈放射状排列。叶基生,单数羽状复叶,有柄;小叶狭长椭圆形,边缘羽状深裂,下表面和叶柄均密被苁白色柔毛。气微,味涩、微苦。
【鉴别】 (1)本品粉末灰褐色。非腺毛极多,单细胞,平直或弯曲,有的缠结成团,细长,直径7~37μm,长约至4000μm,壁厚。草酸钙簇晶存在于叶肉组织中,直径6~65μm,偶有小方晶。木纤维长梭形,直径7~14μm,壁稍厚,孔沟明显。木栓细胞类多角形或扁长方形,内含黄棕色物。
(2)取本品粉末2g,加乙醇20ml,浸润10分钟,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。另取委陵菜对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验。吸取上述三种溶液各2~4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一甲酸乙酯一甲酸(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁溶液与铁氰化钾试液的等量混合溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。
【检查】 水分 不得过13. 0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过14.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法洌定,用稀乙醇作溶剂,不得少于19.0%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切段,干燥。
本品为不规则的段。根表面暗棕色或暗紫红色,栓皮易成片状剥落。切面皮部薄,暗棕色,常与木质部分离,射线呈放射状排列。叶边缘羽状深裂,下表面和叶柄均密被灰白色绒毛。气微,味涩、微苦。
【浸出物】 同药材,不得少于17.0%。
【鉴别】 【检查】 同药材。
【性味与归经】 苦,寒。归肝、大肠经。
【功能与主治】 清热解毒,凉血止痢。用于赤痢腹痛,久痢不止,痔疮出血,痈肿疮毒。
【用法与用量】 9~15g。外用适量。
【贮藏】 置通风干燥处。
使 君 子
Shijunzi
QUISQUALIS FRUCTUS
本品为使君子科植物使君子Quisqualis indica L.的干燥成熟果实。秋季果皮变紫黑色时采收,除去杂质,干燥。
【性状】 本品呈椭圆形或卵圆形,具5条纵棱,偶有4~9棱,长2.5~4cm,直径约2cm。表面黑褐色至紫黑色,平滑,微具光泽。顶端狭尖,基部钝圆,有明显圆形的果梗痕。质坚硬,横切面多呈五角星形,棱角处壳较厚,中间呈类圆形空腔。种子长椭圆形或纺锤形,长约2cm,直径约lcm;表面棕褐色或黑褐色,有多数纵皱纹;种皮薄,易剥离;子叶2.黄白色,有油性,断面有裂隙。气微香,味微甜。
【鉴别】 取本品粉末lg,加乙醚20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液挥于,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取使君子仁对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈一水(80:20)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按胡芦巴碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取胡芦巴碱对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每Iml含0.Img的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品种子粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试晶溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品种子含胡芦巴碱(C7H702)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】 使君子 除去杂质。用时捣碎。
【性状】 【鉴别】 【含量测定】 同药材。
使君子仁 取净使君子,除去外壳。
本品呈长椭圆形或纺锤形,长约2cm,直径约lcm。表面棕褐色或黑褐色,有多数纵皱纹。种皮易剥离,子叶2,黄白色,有油性,断面有裂隙。气微香,味微甜。
【鉴别】 【含量测定】 同药材。
炒使君子仁 取使君子仁,照清炒法(附录ⅡD)炒至有香气。
本品形如使君子仁,表面黄白色,有多数纵皱纹;有时可见残留有棕褐色种皮。气香,味微甜。
【鉴别】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 甘,温。归脾、胃经。
【功能与主治】 杀虫消积。用于蛔虫病,蛲虫病,虫积腹痛,小儿疳积。
【用法与用量】 使君子9~12g,捣碎入煎剂;使君子仁6~9g,多入丸散或单用,作1~2次分服。小儿每岁1~1.5粒,炒香嚼服,iB总量不超过20粒。
【注意】 服药时忌饮浓茶。
【贮蒇】 置通风干燥处,防霉,防蛀。
侧 柏 叶
Cebaiye
PLATYCLADI CACUMEN
本品为柏科植物侧柏PLatycladus orientalis(L.)Franco的干燥枝梢和叶。多在夏、秋二季采收,阴干。
【性状】 本品多分枝,小枝扁平。叶细小鳞片状,交互对生,贴伏于枝上,深绿色或黄绿色。质脆,易折断。气清香,味苦涩、微辛。
【鉴别】 (1)本品粉末黄绿色。叶上表皮细胞长方形,壁略厚。下表皮细胞类方形;气孔甚多,凹陷型,保卫细胞较大,侧面观呈哑铃状。薄壁细胞含油滴。纤维细长,直径约18μm。具缘纹孔管胞有时可见。
(2)取本品粉末3g,置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流至提取液无色,弃去乙醚液,药渣挥干乙醚,加70%乙醇50ml,加热回流1小时,蒸热滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml使溶解,加盐酸3ml,加热水解30分钟,立即冷却,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,用水洗涤3次,每次lOml,水浴蒸干,残渣加甲醇5ml溶解,作为供试品溶液。另取槲皮素对照品,加乙醇制成每Iml含0.1mg的溶演,作为对照品溶液。照薄层色者法(附录VI B)试验,吸取上述供试品溶渡和对照品溶液各3μl,分别点于同一高效硅胶薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯一甲酸(5:2:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 杂质 不得过6%(附录ⅨA)。
水分 不得过11.O%(附录ⅨH 第二法)。
总灰分 不得过10.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-O.Olmol/L磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(40:60:1.5)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按槲皮苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取槲皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,漶过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槲皮苷(C21H20O11)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】 侧柏叶 除去硬梗及杂质。
【性状】 【鉴别】 【检查】(水分) 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
侧柏炭 取净侧柏叶,照炒炭法(附录ⅡD)炒至表面黑褐色,内部焦黄色。
本品形如侧柏叶,表面黑褐色。质脆,易折断,断面焦黄色。气香,味微苦涩。
【鉴别】 取本品粉末4g,加甲醇20ml,超声处理1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取槲皮素对照品,加甲醇制成每Iml含0.3mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【浸出物】 同药材。
【性味与归经】 苦、涩,寒。归肺、肝、脾经。
【功能与主治】 凉血止血,化痰止咳,生发乌发。用于吐血,衄血,咯血,便血,崩漏下血,肺热咳嗽,血热脱发,须发早白。
【用法与用量】 6~12g。外用适量。
【贮藏】 置干燥处。
佩 兰
Peilan
EUPATORII HERBA
本品为菊科植物佩兰Eupatorium fortunei Turcz.的干燥地上部分。夏、秋二季分两次采割,除去杂质,晒干。
【性状】 本品茎呈圆柱形,长30~lOOcm,直径0.2~0.5cm;表面黄棕色或黄绿色,有的带紫色,有明显的节和纵棱线;质脆,断面髓部白色或中空。叶对生,有柄,叶片多皱缩、破碎,绿褐色;完整叶片3裂或不分裂,分裂者中间裂片较大,展平后呈披针形或长圆状披针形,基部狭窄,边缘有锯齿;不分裂者展平后呈卵圆形、卵状披针形或椭圆形。气芳香,味微苦。
【鉴别】(1)本品叶表面观:上表皮细胞垂周壁略弯曲;下表皮细胞垂周壁波状弯眭,偶见非腺毛,由3~6细胞组成,长可达105μm;叶脉上非腺毛较长,由7~8细胞组成,长120~160μm。气孔不定式。
(2)取本品粉末lg,加石油醚(30~60℃)15ml,超声处理10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加石油醚(30~60℃)lml使溶解,作为供试品溶液。另取佩兰对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾于,喷以香草醛硫酸试液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过11.0%(附录ⅨH 第二法)。
总灰分 不得过11.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】 照挥发油测定法(附录X D甲法)测定。
本品含挥发油不得少于0.30%(ml/g)。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,稍润,切段,干燥。
本品呈不规则的段。茎圆柱形,表面黄棕色或黄绿色,有的带紫色,有明显的节和纵棱线。切面髓部白色或中空。叶对生,叶片多皱缩、破碎,绿褐色。气芳香,味微苦。
【含量测定】 同药材,含挥发油不得少于0.25%(ml/g)。
【鉴别】 【检查】 同药材。
【性味与归经】 辛,平。归脾、胃、肺经。
【功能与主治】 芳香化湿,醒脾开胃,发表解暑。用于湿浊中阻,脘痞呕恶,口中甜腻,口臭,多涎,暑湿表证,湿温初起,发热倦怠,胸闷不舒。
【用泫与用量】 3~lOg。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
金龙胆草
Jinlongdancao
CONYZAE HERBA
本品为菊科植物苦蒿Conyza blinii Levl.的干燥地上部分。夏、秋二季采割,除去杂质,晒干。
【性状】 本品茎呈圆柱形,少分枝,长30~lOOcm,直径0.2~0.6cm;表面黄绿色或浅棕黄色,有纵棱和多数白色长绒毛;质硬而脆,易折断。单叶互生,叶片多卷缩、破碎,完整者展平后呈羽状深裂至全裂,裂片披针形,黄绿色,两面密被白色绒毛;下部叶具柄,上部叶几无柄。头状花序直径约lcm,花黄白色。瘦果浅黄色,扁平,冠毛长5~6mm。气微,味极苦。
【鉴别】 (1)本品粉末黄绿色。茎表皮细胞呈长方形或类方形,气孑L不定式,副卫细胞5~6个。叶表皮细胞呈波状不规则形,气孔不定式,副卫细胞4~5个。腺毛头部2~8细胞,顶面观呈长圆形,细胞成对并生;柄部4~13细胞,排列成1~2列。非腺毛大多碎断呈纤维样,顶端尖,完整者可达4mm,细胞相接处略膨大似竹节状。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇lOml,超声处理15分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取苦蒿素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为财照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液6μl、对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮(5:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过10.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(55:45)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按苦蒿素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取苦蒿素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苦蒿素(C22H3206)不得少于0.30%。
饮片
【炮制】 除去杂质,喷淋清水,稍润,切段,干燥。
【性味与归经】 苦,寒。归肺、肝经。
【功能与主治】 清热化痰,止咳平喘,解毒利湿,凉血止血。用于肺热咳嗽,痰多气喘,咽痛,口疮,湿热黄疸,衄血,便血,崩漏,外伤出血。
【用法与用量】 6~9g。
【贮藏】 置通风干燥处。
金果榄
Jinguolan
TINOSPORAE RADIX
本品为防己科植物青牛胆Tinospora sagittata (Oliv.)Gagnep.或金果榄Tin.ospora capillipes Gagnep.的干燥块根。秋、冬二季采挖,除去须根,洗净,晒干。
【性状】 本品呈不规则圆块状,长5~lOcm,直径3~6cm。表面棕黄色或淡褐色,粗糙不平,有深皱纹。质坚硬,不易击碎、破开,横断面淡黄白色,导管束略呈放射状排列,色较深。气微,味苦。
【鉴别】 取本品粉末lg,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取古伦宾对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2~3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(10:9:6:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过7.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(40:60)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按古伦宾峰计算应不低于2500。
对照晶溶液的制备 取古伦宾对照品适量,精密称定,用70%甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入70%甲醇lOml,称定重量,超声处理(功率200W,频率59kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置lOml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含古伦宾(C20H2206)不得少于1.0%。
饮片
【炮制】 除去杂质,浸泡,润透,切厚片,干燥。
本品呈类圆形或不规则形的厚片。外表皮棕黄色至暗褐色,皱缩,凹凸不平。切面淡黄白色,有时可见灰褐色排列稀疏的放射状纹理,有的具裂隙。气微,味苦。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 苦,寒。归肺、大肠经。
【功能与主治】 清热解毒,利咽,止痛。用于咽喉肿痛,痈疽疗毒,泄泻,痢疾,脘腹疼痛。
【用法与用量】 3~9g。外用适量,研末吹喉或醋磨涂敷患处。
【贮藏】 置干燥处,防蛀。
金沸草
Jinfeicao
INULAE HERBA
本品为菊科植物条叶旋覆花Inula linariifolia Turcz.或旋覆花Inula japonica Thunb.的于燥地上部分。夏、秋二季采割,晒干。
【性状】 条叶旋覆花 茎呈圆柱形,上部分枝,长30~70cm,直径0.2~0.5cm;表面绿褐色或棕褐色,疏被短柔毛,有多数细纵纹;质脆,断面黄白色,髓部中空。叶互生,叶片祭形或条状披针形,长5~lOcm,宽0.5~lcm;先端尖,基部抱茎,全缘,边缘反卷,上表面近无毛,下表面被短柔毛。头状花序顶生,直径0.5~lcm,冠毛白色,长约0.2cm。气微,味微苦。
旋覆花 叶片椭圆状披针形,宽1~2.5cm,边缘不反卷,头状花序较大,直径1~2cm,冠毛长约0.5cm。
【鉴别】 (1)本品叶表面观:条叶旋覆花 叶上表皮细胞多角形,垂周壁近平直;下表皮细胞垂周壁波状弯睦,气孔多见。非腺毛4~7细胞,多碎断,完整者长500~1300μm,顶部细胞较长。腺毛略呈棒槌形,头部5~18细胞,单列或双列,外被角质层。腺毛只存在于叶下表皮。
旋覆花 叶表面观上、下表皮细胞多角形,垂周壁波状弯曲。
(2)取本品粉末5g,加60%乙醇lOOml,密塞,冷浸1小时,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加30%乙醇使溶解,通过Dl01型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为lOcm),以30%乙醇50ml洗脱,弃去洗脱液,再用60%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加丙酮2ml使溶解,作为供试品溶液。另取金沸草对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸-乙醇(1:4)混合溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 同药材,不得过12.0%。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于5.0%。
饮片
【炮制】 除去杂质,略洗,切段,干燥。
条叶旋覆花 本品呈不规则的段。茎圆柱形,表面绿褐色或棕褐色,疏被短柔毛,有多数细纵纹。切面黄白色,髓部中空。叶多破碎,完整者先端尖,基部抱茎,全缘。头状花序,冠毛白色。气微,味苦。
【检查】 水分 同药材,不得过10%。
【浸出物】 同药材,不得少于4.5%。
【鉴别】 同药材。
【性味与归经】 苦、辛、咸,温。归肺、大肠经。
【功能与主治】 降气,消痰,行水。用于外感风寒,痰饮蓄结,咳喘痰多,胸膈痞满。
【用法与用量】 5~lOg。
【贮藏】 置干燥处。
金荞麦
Jinqiaomai
FAGOPYRI DIBOTRYIS RHIZOMA
本品为蓼科植物金荞麦Fagopyrum dibotrys (D.Don)Hara的干燥根茎。冬季采挖,除丢茎和须根,洗净,晒干。
【性状】 本品呈不规则团块或圆柱状,常有瘤状分枝,顶端有的有茎残基,长3~15cm,直径1~4cm。表面棕褐色,有横向环节和纵皱纹,密布点状皮孔,并有凹陷的圆形根痕和残存须根。质坚硬,不易折断,断面淡黄白色或淡棕红色,有放射状纹理,中央髓部色较深。气微,味微涩。
【鉴别】(1)本品粉末淡棕色。淀粉粒甚多,单粒类球形、椭圆形或卵圆形,直径5~48μm,脐点点状、星状、裂缝状或飞鸟状,位于中央或偏于一端,大粒可见层纹;复粒由2~4分粒组成;半复粒可见。木纤维成束,直径10~38μm,具单斜纹孔或十字形纹孔。草酸钙簇晶直径10~62μm。木薄壁细胞类方形或椭圆形,直径28~37μm,长约至lOOμm,壁稍厚,可见稀疏的纹孔。具缘纹孑L导管和网纹导管直径21~83μm。
(2)取本品2.5g,加甲醇20ml,放置1小时,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取金荞麦对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取表儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液和对熙品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯-甲醇-甲酸(1:2:0.2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以25%磷钼酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于14.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0. 004%磷酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按表儿茶素峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取表儿茶素对照品适量,精密称定,加流动相制成每Iml含25tcg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,精密称定,放置1小时,加热回流l小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,减压浓缩(50~70℃)至近干,残渣加乙腈一水(10:90)混合溶液分次洗涤,洗液转移至lOml量瓶中,加乙腈一水(10:90)混合溶液至刻度,摇匀,离心(转速为每分钟3000转)5分钟,精密量取上清液5ml,加于聚酰胺柱(30~60目,内径为1.Ocm,柱长为15cm,湿法装柱)上,以水50ml洗脱,弃去水液,再用乙醇lOOml洗脱,收集洗脱液,减压浓缩(50~70℃)至近干,残渣用乙腈一水(10:90)混合溶液溶解,转移至lOml量瓶中,加乙腈一水(10:90)混合溶液稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含表儿茶素(C15H1406)不得少于0. 030%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
本品呈不规则的厚片。外表皮棕褐色,或有时脱落。切面淡黄白色或淡棕红色,有放射状纹理,有的可见髓部,颜色较深。气微,味微涩。
【含量测定】 同药材,含表儿茶素(C15H1406)不得少于0.020%。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 同药材。
【性味与归经】 微辛、涩,凉。归肺经。
【功能与主治】 清热解毒,排脓祛瘀。用于肺痈吐脓,肺热喘咳,乳蛾肿痛。
【用法与用量】 15~45g,用水或黄酒隔水密闭炖服。
【贮藏】 置干燥处,防霉,防蛀。
金钱白花蛇
Jinqianbaihuashe
BUNGARUS PARVUS
本品为眼镜蛇科动物银环蛇Bungarus multicinctus Blyth的幼蛇干燥体。夏、秋二季捕捉,剖开腹部,除去内脏,擦净血迹,用乙醇浸泡处理后,盘成圆形,用竹签固定,干燥。
【性状】 本品呈圆盘状,盘径3~6cm,蛇体直径0.2~0.4cm。头盘在中间,尾细,常纳口内,口腔内上颌骨前端有毒沟牙1对,鼻间鳞2片,无颊鳞,上下唇鳞通常各为7片。背部黑色或灰黑色,有白色环纹45~58个,黑白相间,白环纹在背部宽1~2行鳞片,向腹面渐增宽,黑环纹宽3~5行鳞片,背正中明显突起一条脊棱,脊鳞扩大呈六角形,背鳞细密,通身15行,尾下鳞单行。气微腥,味微咸。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【性味与归经】 甘、成,温;有毒。归肝经。
【功能与主治】 祛风,通络,止痉。用于风湿顽痹,麻木拘挛,中风口眼瞩斜,半身不遂,抽搐痉挛,破伤风,麻风,疥癣。
【用法与用置】 2~5g。研粉吞服1~1.5g。
【贮藏】 置干燥处,防霉,防蛀。
金钱草
Jinqiancao
LYSIMACHIAE HERBA
本品为报春花科植物过路黄Lysimachia christinae Hance的干燥全草。夏、秋二季采收,除去杂质,晒干。