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中华药典

_17 孟目的 (现代)
沉 香
Chenxiang
AQUILARIAE LIGNUM RESINATUM
本品为瑞香科植物白木香Aquilaria sinensis(Lour.)Gilg含有树脂的木材。全年均可采收,割取含树脂的木材,除去不含树脂的部分,阴干。
【性状】 本品呈不规则块、片状或盔帽状,有的为小碎块。表面凹凸不平,有刀痕,偶有孔洞,可见黑褐色树脂与黄白色木部相间的斑纹,孔洞及凹窝表面多呈朽木状。质较坚实,断面刺状。气芳香,味苦。
【鉴别】 (1)本品横切面:射线宽1~2列细胞,充满棕色树脂。导管圆多角形,直径42~128μm,有的含棕色树脂。木纤维多角形,直径20~45μm,壁稍厚,木化。木间韧皮部扁长椭网状或条带状,常与射线相交,细胞壁薄,非木化,内含棕色树脂;其间散有少数纤维,有的薄壁细胞含草酸钙柱晶。
(2)取[浸出物]项下醇溶性浸出物,进行微量升华,得黄褐色油状物,香气浓郁;于油状物上加盐酸1滴与香草醛少量,再滴加乙醇1~2滴,渐显樱红色,放置后颜色加深。
(3)取本品粉末0.5g,加乙醚30ml,超声处理60分钟,滤过,滤液蒸于,残渣加三氯甲烷2ml使溶解,作为供试品溶液。另取沉香对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各lOμl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(lO:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
饮片
【炮制】 除去桔废白木,劈成小块。用时捣碎或研成细粉。
【性味与归经】 辛、苦,微温。归脾、胃、肾经。
【功能与主治】 行气止痛,温中止呕,纳气平喘。用于胸腹胀闷疼痛,胃寒呕吐呃逆,肾虚气逆喘急。
【用法与用量】 l~5g,后下。
【贮藏】 密闭,置阴凉干燥处。
没 药
Moyao
MYRRHA
本品为橄榄科植物地丁树Commiphora myrrha Engl.或哈地丁树Commiphora molmol Engl.的干燥树脂。分为天然没药和胶质没药。
【性状】 天然没药 呈不规则颗粒性团块,大小不等.大者直径长达6cm以上。表面黄棕色或红棕色,近半透明部分呈棕黑色,被有黄色粉尘。质坚脆,破碎面不整齐,无光泽。有特异香气,味苦而微辛。
胶质没药 呈不规则块状和颗粒,多黏结成大小不等的团块,大者直径长达6cm以上,表面棕黄色至棕褐色,不透明,质坚实或疏松,有特异香气,味苦而有黏性。
【鉴别】 (1)取本品粉末0.lg,加乙醚3ml,振摇,滤过,滤液置蒸发皿中,挥尽乙醚,残留的黄色液体滴加硝酸.显褐紫色。
(2)取本品粉末少量,加香草醛试液数滴,天然没药立即显红色,继而变为红紫色,胶质没药立即显紫红色.继而变为蓝紫色。
(3)取[含量测定]项下的挥发油适量,加环己烷制成每1ml含天煞没药lOmg或胶质没药50mg的溶液,作为供试品溶液。另取天然没药对照药材或胶质没药对照药材各2g,照挥发油测定法(附录XD 乙法)加环己烷2ml,缓缓加热至沸,并保持微沸约2.5小时,放置后,取环己烷溶液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷一乙醚(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,立即喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 杂质 天然没药不得过10%,胶质没药不得过15%(附录ⅨA)。
总灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过10.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】 取本品20g(除去杂质),照挥发油测定法(附录X D乙法)测定。
本品含挥发油天然没药不得少于4.0%(ml/g),胶质没药不得少于2.0%(ml/g)。
饮片
【炮制】 醋没药 取净没药,照醋炙法(附录ⅡD),炒至表面光亮。
每l00kg没药,用醋5kg。
本品呈不规则小块状或类圆形颗粒状,表面棕褐色或黑褐色,有光泽。具特异香气,略有醋香气,味苦而微辛。
【检查】 酸不溶性灰分 不得过8.0%(附录Ⅸ K)。
【含量测定】 同药材,含挥发油不得少于2.0%(ml/g)。
【鉴别】 同药材。
【性味与归经】 辛、苦,平。归心、肝、脾经。
【功能与主治】 散瘀定痛,消肿生肌。用于胸痹心痛.胃脘疼痛,痛经经闭.产后瘀阻,瘾瘕腹痛,风湿痹痛,跌打损伤,痈肿疮疡。
【用法与用量】 3~5g,炮制去油,多入丸散用。
【注意】 孕妇及胃弱者慎用。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
诃子
Hezi
CHEBULAE FRUCTUS
本品为使君子科植物诃子Terminalia chebula Retz.或绒毛诃子Terminalia chebula Retz.var.tomentella Kurt.的干燥成熟果实。秋、冬二季果实成熟时采收,除去杂质,晒干。
【性状】 本品为长圆形或卵圆形,长2~4cm,直径2~2.5cm。表面黄棕色或暗棕色,略具光泽,有5~6条纵棱线和不规则的皱纹,基部有圆形果梗痕。质坚实。果肉厚0.2~0. 4cm,黄棕色或黄褐色。果核长1.5~2.5cm,直径l~1.5cm,浅黄色,粗糙,坚硬。种子狭长纺锤形,长约lcm,直径0. 2—0. 4cm,种皮黄棕色,子叶2,白色,相互重叠卷旋。气微,味酸涩后甜。
【鉴别】 取本品(去棱)粉末0. 5g,加无水乙醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用甲醇5ml溶解,通过中性氧化铝柱(100~200目,5g,内径为2cm),用稀乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用水5ml溶解后通过C18同相萃取小柱,用30%甲醇lOml洗脱,弃去30%甲醇液,再用甲醇lOml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品溶液。另取诃子对照药材(去核)0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一冰醋酸一水(12:10:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液?在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过13. 0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过.5.O%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,不得少于30. 0%。
饮片
【炮制】 诃子 除去杂质,洗净,干燥。用时打碎。
诃子肉 取净诃子,稍浸,闷润,去核,干燥。
【性味与归经】 苦、酸、涩,平。归肺、大肠经。
【功能与主治】 涩肠止泻,敛肺止咳,降火利咽。用于久泻久痢,便血脱肛,肺虚喘咳,久嗽不止,咽痛音哑。
【用法与用量】 3~lOg。
【贮藏】 置于燥处。
补骨脂
Buguzhi
PSORALEAE FRUCTUS
本品为豆科植物补骨脂Psoralea corμli foliaL的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收果序,晒干,搓出果实,除去杂质。
【性状】 本品呈肾形,略扁,长3~5mm,宽2~4mm,厚约1.5mm。表面黑色、黑褐色或灰褐色,具细微网状皱纹。顶端圆钝,有一小突起,凹侧有果梗痕。质硬。果皮薄,与种子不易分离;种子l枚,子叶2,黄白色,有油性。气香,味辛、微苦。
【鉴别】 取本品粉末0.5g,加乙酸乙酯20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸于,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品,加乙酸乙酯制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2~4μl.分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷一乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的两个蓝白色荧光斑点。
【检查】 杂质 不得过5%(附录ⅨA)。
水分 不得过9.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过8.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一水(55:45)为流动相;检测波长为246nm。理论板数按补骨脂素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量,精密称定,分别加甲醇制成每1ml各含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流提取2小时,放冷,转移至lOOml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含补骨脂素(C11H6O3)和异补骨脂素(C11H603)的总量不得少于0.70%。
饮片
【炮制】 补骨脂 除去杂质。
【性状】 【鉴别】 【检查】(水分 总灰分 酸不溶性灰分) 【含量测定】 同药材。
盐补骨脂 取净补骨脂,照盐炙法(附录ⅡD)炒至微鼓起。
本品形如补骨脂。表面黑色或黑褐色,微鼓起。气微香,味微成。
【检查】 水分 同药材,不得过7. 5%。
总灰分 同药材.不得过8. 5%。
【鉴别】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 辛、苦,温。归肾、脾经。
【功能与主治】 温肾助阳,纳气平喘,温脾止泻;外用消风祛斑。用于肾阳不足,阳痿遗精,遗尿尿频,腰膝冷痛,肾虚作喘,五更泄泻;外用治白癜风,斑秃。
【用法与用量】 6~lOg。外用20%~30%酊剂涂患处。
【贮藏】 置干燥处。
灵 芝
Lingzhi
GANODERMA
本品为多孔菌科真菌赤芝Gan。derma lucidum(Ley-ss.ex Fr.)Karst.或紫芝Ganoderma sinense Zhao,XuetZhang的干燥子实体。全年采收,除去杂质,剪除附有朽木、泥沙或培养基质的下端菌柄,阴干或在40~50℃烘干。
【性状】 赤芝 外形呈伞状,菌盖肾形、半圆形或近圆形,直径10~18cm,厚1~2cm,皮壳坚硬,黄褐色至红褐色,有光泽,具环状棱纹和辐射状皱纹,边缘薄而平截,常稍内卷。菌肉白色至淡棕色。菌柄圆柱形,侧生,少偏生,长7~15cm,直径1~3.5cm,红褐色至紫褐色,光亮。孢子细小,黄褐色。气微香,味苦涩。
紫芝 皮壳紫黑色,有漆样光泽。菌肉锈褐色。菌柄长17~23cm。
栽培品 子实体较粗壮、肥厚,直径12~22cm,厚1.5~4cm。皮壳外常被有大量粉尘样的黄褐色孢子。
【鉴别】 (1)本品粉末浅棕色、棕褐色至紫褐色。菌丝散在或粘结成团,无色或淡棕色,细长,稍弯睦,有分枝,直径2.5~6.5μm。孢子褐色,卵形,顶端平截,外壁无色,内壁有疣状突起,长8~12μm,宽5~8μm。
(2)取本品粉末2g,加乙醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取灵芝对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)一甲酸乙酯一甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过17.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过3.2%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,不得少于3.0%。
【含量测定】 对照品溶液的制备 取葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 分别精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.Oml、1.2ml,置lOml具塞试管中,加水至2.Oml,精密加入硫酸蒽酮溶液(精密称取蒽酮0.lg,加80%的硫酸溶液lOOml使溶解,摇匀)6ml,摇匀,置水浴中加热15分钟,取出,放入冰浴中冷却15分钟,以相应的试剂为空白,照紫外一可见分光光度法(附录V A),在625nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 取本品粉末约2g,精密称走,置索氏提取器中,加水90ml,电加热器加热回流提取至提取液无色,提取液转移至lOOml量瓶中,加水至刻度,摇匀.精密量取lOml,加入乙醇150ml,摇匀,4℃放置12小时,取出,离心,倾去上清液,沉淀加水溶解,转移至50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。
测定法 精密量取供试品溶液2ml,置lOml具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“精密加入硫酸蒽酮溶液6ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含灵芝多糖以无水葡萄糖(C6H1206)计,不得少于0.50%。
【性味与归经】 甘,平。归心、肺、肝、肾经。
【功能与主治】 补气安神,止咳平喘。用于心神不宁,失眠心悸,肺虚咳喘,虚劳短气,不思饮食。
【用法与用量】 6~12g。
【贮藏】 置干燥处,防霉,防蛀。
阿胶
Ejiao
ASINI CORII COLLA
本品为马科动物驴Equus asinus L.的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。
【制法】 将驴皮浸泡去毛,切块洗净,分次水煎,滤过,合并滤液,浓缩(可分别加入适量的黄酒、冰糖及豆油)至稠膏状,冷凝,切块,晾干,即得。
【性状】 本品呈长育形块、方形块或丁状。棕色至黑褐色,有光泽。质硬而脆,断面光亮,碎片对光照视呈棕色半透明状。气微,味微甘。
【鉴别】 取本品粗粉0.02g,置2ml安瓿中,加6mol/L盐酸溶液Iml,熔封,置沸水浴中煮沸1小时,取出,加水1ml,摇匀,滤过,用少量水洗涤滤器及滤渣,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘氨酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯酚-0.5%硼砂溶液(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 取本品lg,精密称定,加水2ml,加热溶解后,置水浴上蒸干,使厚度不超过2mm,照水分测定法(附录ⅨH 第一法)测定,不得过15.0%。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
水不溶物 取本品1.Og,精密称定,加水5ml,加热使溶解,转移至已恒重lOml具塞离心管中,用温水5ml分3次冼涤,洗液并人离心管中,摇匀。置40℃水浴保温15分钟,离心(转速为每分钟2000转)10分钟,去除管壁浮油,倾去上清液,沿管壁加入温水至刻度,离心,如法清洗3次,倾去上清液,离心管在105℃加热2小时,取出,置干燥器中冷却30分钟,精密称定,计算,即得。
本品水不溶物不得过2.0%。
其他 应符合胶剂项下有关的各项规定(附录I G)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-O.1mol/L醋酸钠溶液(用醋酸调节pH值至6.5)(7:93)为流动相A,以乙腈一水(4:1)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为254nm;柱温为43℃。理论板数按L_羟脯氨酸峰计算应不低于4000。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~11 100→93 0→7
11~13.9 93→88 7→12
13.9~14 88→85 12→15
14~29 85→66 15→34
29~30 66→0 34→100
对照品溶液的制备 取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L-脯氨酸对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml分别含L-羟脯氢酸80μg、甘氨酸0.16mg、丙氨酸70μg、L-脯氨酸0.12mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.25g,精密称定,置25ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液20ml,超声处理(功率500W,频率40kHz) 30分钟,放冷,加0.Imol/L盐酸溶液至刻度,摇匀。精密量取2ml,置5ml安瓿中,加盐酸2ml,150℃水解1小时,放冷,移至蒸发皿中,用水lOml分次洗涤,洗液并入蒸发皿中,蒸干,残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解,转移至25ml量瓶中,加0.1moI/L盐酸溶液至刻度,摇匀,即得。
精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中,各加0.1mol/L异硫氰酸苯酯(PITC)的乙腈溶液2.5ml,1mol/L三乙胺的乙腈溶液2.5ml,摇匀,室温放置1小时后,加50%乙腈至刻度,摇匀。取lOml,加正己烷lOml,振摇,放置10分钟,取下层溶液,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5pl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含L-羟脯氨酸不得少于8.0%,甘氨酸不得少于18.0%,丙氨酸不得少于7.0%,L-脯氨酸不得少于10.0%。
饮片
【炮制】 阿胶 捣成碎块。
阿胶珠 取阿胶,烘软,切成lcm左右的丁,照烫法(附录ⅡD)用始粉烫至成珠,内无溏心时,取出,筛去蛤粉,放凉。
本品呈类球形。表面棕黄色或灰白色,附有白色粉末。体轻,质酥,易碎。断面中空或多孔状,淡黄色至棕色。气微,味微甜。
【检查】 水分 同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过4.0%。
【鉴别】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 甘,平。归肺、肝、肾经。
【功能与主治】 补血滋阴,润燥,止血。用于血虚萎黄,眩晕心悸,肌痿无力,心烦不眠,虚风内动,肺燥咳嗽,劳嗽咯血,吐血尿血,便血崩漏,妊娠胎漏。
【用法与用量】 3~9g。烊化兑服。
【贮藏】 密闭。
阿 魏
Awei
FERULAE RESINA
本品为伞形科植物新疆阿魏Ferula sinkiangensisK. M. Shen或阜康阿魏Ferula fukanensis K.M.Shen的树脂。春末夏初盛花期至初果期,分次由茎上部往下斜割,收集渗出的乳状树脂,阴干。
【性状】 本品呈不规则的块状和脂膏状。颜色深浅不一,表面蜡黄色至棕黄色。块状者体轻,质地似蜡,断面稍有孔隙;新鲜切面颜色较浅,放置后色渐深。脂膏状者黏稠,灰白色。具强烈而持久的蒜样特异臭气,味辛辣,嚼之有灼烧感。
【鉴别】 (1)取本品粉末0.2g,置25ml星瓶中,加无水乙醇适量,超声处理10分钟,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取滤液0.2ml,置50ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀。照紫外一可见分光光度法(附录V A)测定。在323nm的波长处应有最大吸收。
(2)取本品粉末0.5g,加稀盐酸20ml,超声处理10分钟,取上清液(必要时离心)用乙醚(40ml、20ml)振摇提取2次,合并乙醚液,挥干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品,加乙醇-5%冰醋酸(1:4)的混合溶液,制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷一二氯甲烷一冰醋酸(8:8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液-1%铁氰化钾溶液(1:1)混合溶液(临用配制)。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过8.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法规定,用乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】 取本品5~lOg,照挥发油测定法(附录X D)测定。
本品含挥发油不得少于10.O%(ml/g)。
【性味与归经】 苦、辛,温。归脾、胃经。
【功能与主治】 消积,化瘕,散痞,杀虫。用于肉食积滞,瘀血瘾瘕,腹中痞块,虫积腹痛。
【用法与用量】 1~1.5g,多入丸散和外用膏药。
【注意】 孕妇禁用。
【贮藏】 密闭,置阴凉干燥处。
陈皮
Chenpi
CITRI RETICULATAE PERICARPIUM
本品为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥成熟果皮。药材分为“陈皮”和“广陈皮”。采摘成熟果实,剥取果皮,晒干或低温干燥。
【性状】 陈皮 常剥成数瓣,基部相连,有的呈不规则的片状,厚1~4mm。外表面橙红色或红棕色,有细皱纹和凹下的点状油室;内表面浅黄白色,粗糙,附黄白色或黄棕色筋络状维管束。质稍硬而脆。气香,味辛、苦。
广陈皮 常3瓣相连,形状整齐,厚度均匀,约1mm。点状油室较大,对光照视,透明清晰。质较柔软。
【鉴别】 (1)本品粉末黄白色至黄棕色。中果皮薄壁组织众多,细胞形状不规则,壁不均匀增厚,有的成连珠状。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形,垂周壁稍厚,气孔类圆形,直径18~26μm,副卫细胞不清晰;侧面观外被角质层,靠外方的径向壁增厚。草酸钙方晶成片存在于中果皮薄壁细胞中,呈多面体形、菱形或双锥形,直径3~34μm,长5~53μm,有的一个细胞内含有由两个多面体构成的平行双晶或3~5个方晶。橙皮苷结晶大多存在于薄壁细胞中,黄色或无色,呈圆形或无定形团块,有的可见放射状条纹。螺纹导管、孔纹导管和网纹导管及管胞较小。
(2)取本品粉末0.3g,加甲醇lOml,加热回流20分钟,滤过,取滤液5ml,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取橙皮昔对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展至约3cm,取出.晾干,再以甲苯-乙酸乙酯甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展至约8cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录ⅨH 第二法)。
黄曲霉毒素 照黄曲霉毒素测定法(附录Ⅸ V)测定。
取本品粉末(过二号筛)约5g,精密称定,加入氯化钠3g,照黄曲霉毒素测定法项下供试品的制备方法测定,计算,即得。
本品每lOOOg含黄曲霉毒素B1不得过5μg,含黄曲霉毒素G2、黄瞌霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过lOμg。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇醋酸水(35:4:61)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约lg,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)80ml,加热回流2~3小时,弃去石油醚,药渣挥干,加甲醇80ml,再加热回流至提取液无色,放冷,滤过,滤液置lOOml量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含橙皮苷(C28H34015)不得少于3.5%。
饮片
【炮制】 除去杂质,喷淋水,润透,切丝,干燥。
本品呈不规则的条状或丝状。外表面橙红色或红棕色,有细皱纹和凹下的点状油室。内表面浅黄白色,粗糙,附黄白色或黄棕色筋络状维管束。气香,味辛、苦。
【含量测定】 同药材,含橙皮苷(C28H34015)不得少于2.5%。
【鉴别】 【检查】 同药材。
【性味与归经】 苦、辛,温。归肺、脾经。
【功能与主治】 理气健脾,燥湿化痰。用于脘腹胀满,食少吐泻,咳嗽痰多。
【用法与用量】 3~lOg。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防霉,防蛀。
注:栽培变种主要有茶枝柑Citrus reticulata' Chachi'(广陈皮)、大红袍Citrus reticulata‘Dahongpao’、温州蜜柑Citrus reticulata‘Unshiu'、福橘Citrus reticuLata‘Tangerina’。
附 子
Fuzi
ACONITI LATERALIS RADIX PRAEPARrKA
本品为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaelii Debx的子根的加工品。6月下旬至8月上旬采挖,除去母根、须根及泥沙,习称“泥附子”,加工成下列规格。
(1)选择个大、均匀的泥附子,洗净,浸入食用胆巴昀水溶液中过夜,再加食盐.继续浸泡,每日取出晒晾,并逐渐延长晒晾时间,直至附子表面出现大量结晶盐粒(盐霜)、体质变硬为止,习称“盐附子”。
(2)取泥附子.按大小分别洗净,浸入食用胆巴的水溶液中数日,连同浸液煮至透心,捞出,水漂,纵切成厚约0.5cm的片,再用水浸漂,用调色液使附片染成浓茶色,取出,蒸至出现油面、光泽后,烘至半干,再晒干或继续烘干,习称“黑顺片”。
(3)选择大小均匀的泥附子,洗净,浸入食用胆巴的水溶液中数日,连同浸液煮至透心,捞出,剥去外皮,纵切成厚约0.3cm的片,用水浸漂,取出,蒸透,晒干,习称“白附片”。
【性状】 盐附子 呈圆锥形,长4~7cm,直径3~5cm。表面灰黑色,被盐霜,顶端有凹陷的芽痕,周围有瘤状突起的支根或支根痕。体重,横切面灰褐色,可见充满盐霜的小空隙和多角形形成层环纹,环纹内侧导管束排列不整齐。气微,味成而麻,刺舌。
黑顺片 为纵切片,上宽下窄,长1.7~5cm,宽0.9~3cm.厚0.2~0.5cm。外皮黑褐色,切面暗黄色,油润具光泽,半透明状,并有纵向导管束。质硬而脆,断面角质样。气微,味淡。
白附片 无外皮,黄白色,半透明,厚约0.3cm。
【鉴别】 取本品粉末2g,加氨试液3ml润湿,加乙醚25ml,超声处理30分钟,滤过.滤液挥干,残渣加二氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品,加异丙醇一二氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液(单酯型生物碱)。再取新乌头碱对照品、次乌头碱对照晶、乌头碱对照品,加异丙醇一二氯甲烷(1:1)混合溶液制成每Iml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液(双酯型生物碱)。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液和对照品溶液各5~lOμl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)为展开剂,置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,盐附子在与新乌头碱对照品、次乌头碱对照品和乌头碱对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;黑顺片或白附片在与苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录ⅨH 第一法)。
双酯型生物碱 照[含量测定]项下色谱条件、供试品溶液的制备方法试验。
对照品溶液的制备 取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品适量,精密称定,加异丙醇二氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含5μg的混合溶液,即得。
测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与[含量测定]项下供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含双酯型生物碱以新乌头碱(C33H43NO10)、次乌头碱(C32H45NO10)和乌头碱(C33H43N011)的总量计,不得过0.020%。
【含量测定】 总生物碱 取本品中粉约lOg,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醚一三氯甲烷(3:1)混合溶液50ml与氨试液4ml,密塞,摇匀,放置过夜,滤过,药渣加乙醚一三氯甲烷(3:1)混合溶液50ml,振摇1小时,滤过,药渣再用乙醚-三氯甲烷(3:1)混合溶液洗涤3~4次,每次15ml,滤过,洗液与滤液合并,低温蒸干。残渣加乙醇5ml使溶解,精密加入硫酸滴定液(0.Olmol/L)15ml、水15ml与甲基红指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至黄色。每1ml硫酸滴定液(0.Olmol/L)相当于12.9mg的乌头碱(C34H47NO11)。
本品含生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计,不得少于1.0%。
苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每lOOOml加冰醋酸0.5ml)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于3000,
对照品溶液的制备 取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含10μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz,水温在25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇一乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣精密加入异丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液3ml溶解,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苯甲酰新乌头原碱(C31H43NO10)、苯甲酰乌头原碱(C32H45NO10)和苯甲酰次乌头原碱(C31H43NO9)的总量,不得少于0.010%。
饮片
【炮制】 附片(黑顺片、白附片) 直接入药。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
淡附片 取盐附子,用清水浸漂.每日换水2~3次,至盐分漂尽.与甘草、黑豆加水共煮透心,至切开后口尝无麻舌感时,取出,除去甘草,黑豆,切薄片,晒干。
每lOOkg盐附子,用甘草5kg、黑豆lOkg。
本品呈纵切片,上宽下窄,长1.7~5cm,宽0.9~3cm,厚0.2~0.5cm。外皮褐色。切面褐色,半透明,有纵向导管柬。质硬,断面角质样。气微,味淡,口尝无麻舌感。
【检查】 双酯型生物碱 同药材,含双酯型生物碱以新乌头碱(C33H43NO10)、次乌头碱(C32H45NO10)和乌头碱(C33H43N011)的总量计,不得过0.010%。
【鉴别】 【检查】(水分) 【含量测定】 同药材。
炮附片 取附片,照烫法(附录ⅡD)用砂烫至鼓起并微变色。
本品形如黑顺片或白附片,表面鼓起黄棕色,质松脆。气微,味淡。
【含量测定】 总生物碱 同药材,含生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计,不得少于1.0%。
【鉴别】 【检查】 同附片。
【性味与归经】 辛、甘,大热;有毒。归心、肾、脾经。
【功能与主治】 回阳救逆,补火助阳,散寒止痛。用于亡阳虚脱,肢冷脉微,心阳不足,胸痹心痛,虚寒吐泻,脘腹冷痛,肾阳虚衰,阳痿宫冷,阴寒水肿,阳虚外感,寒湿痹痛。
【用法与用量】 3~15g,先煎,久煎。
【注意】 孕妇慎用;不宜与半夏、瓜蒌、瓜萎子、瓜蒌皮、天花粉、川贝母、浙贝母、平贝母、伊贝母、湖北贝母、白蔹、白及同用。
【贮藏】 盐附子密闭,置阴凉干燥处;黑顺片及白附片置干燥处,防潮。
注:盐附子仅做[性状]检测。
忍冬藤
Rendongteng
LONICERAE JAPONICAE CAULIS
本品为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥茎枝。秋、冬二季采割,晒干。
【性状】 本品呈长圆柱形,多分枝,常缠绕成束,直径1.5~6mm。表面棕红色至暗棕色,有的灰绿色,光滑或被茸毛;外皮易剥落。枝上多节,节间长6~9cm,有残叶和叶痕。质脆,易折断,断面黄白色,中空。气微,老枝味微苦,嫩枝味淡。
【鉴别】 (1)本品粉末浅棕黄色至黄棕色。非腺毛较多,单细胞,多断碎,壁厚,表面有疣状突起。表皮细胞棕黄色至棕红色,表面观类多角形,常有非腺毛脱落后的痕迹,石细胞状。薄壁细胞内含草酸钙簇晶,常排列成行,也有的单个散在,棱角较钝,直径5~15μm。
(2)取本品粉末lg,加50%甲醇lOml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取忍冬藤对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取马钱苷对照品,加50%甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一甲
醇水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过12. 0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过4.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用50%乙醇作溶剂,不得少于14.0%。
【含量测定】 绿原酸 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率30kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液lOμl与供试品溶液5~10μl,注入液相包谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H1809)不得少于0.10%。
马钱苷 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以苯基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(12:88)为流动相;检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每Iml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率500w,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液2~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含马钱苷(C17H26010)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,闷润,切段,干燥。
本品呈不规则的段。表面棕红色(嫩枝),有的灰绿色,光滑或被茸毛;外皮易脱落。切面黄白色,中空。偶有残叶,暗绿色,略有茸毛。气微,老枝味微苦,嫩枝味淡。
【含量测定】 同药材,含绿原酸(C16H1809)木得少于0.070%。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】(马钱苷) 同药材。
【性味与归经】 甘,寒。归肺、胃经。
【功能与主治】 清热解毒,疏风通络。用于温病发热,热毒血痢,痈肿疮疡,风湿热痹,关节红肿热痛。
【用法与用量】 9~30g。
【贮藏】 置干燥处。
鸡内金
Jineijin
GALLI GIGERII ENDOTHELIUM
CORNEUM
本品为雉科动物家鸡Gallus gallus domesticus Brisson的干燥沙囊内壁。杀鸡后,取出鸡肫,立即剥下内壁,洗净,干燥。
【性状】 本品为不规则卷片,厚约2mm。表面黄色、黄绿色或黄褐色,薄而半透明,具明显的条状皱纹。质脆,易碎,断面角质样,有光泽。气微腥,味微苦。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过2.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于7.5%。
饮片
【炮制】 鸡内金 洗净,干燥。
炒鸡内金 取净鸡内金,照清炒或烫法(附录ⅡD)炒至鼓起。
本品表面暗黄褐色或焦黄色,用放大镜观察,显颗粒状或微细泡状。轻折即断,断面有光泽。
醋鸡内金 取净鸡内金,照清炒法(附录ⅡD)炒至鼓起,喷醋,取出,干燥。
每lOOkg鸡内金,用醋15kg。
【性味与归经】 甘,平。归脾、胃、小肠、膀胱经。
【功能与主治】 健胃消食,涩精止遗,通淋化石。用于食积不消,呕吐泻痢,小儿疳积,遗尿,遗精,石淋涩痛,胆胀胁痛。
【用法与用量】 3~lOg。
【贮藏】 置干燥处,防蛀。
鸡血藤
Jixueteng
SPATHOLOBI CAULIS
本品为豆科植物密花豆Spatholobus suberectus Dunn的干燥藤茎。秋、冬二季采收,除去枝叶,切片,晒干。
【性状】 本品为椭圆形、长矩图形或不规则的斜切片,厚0.3~lcm。栓皮灰棕色,有的可见灰白色斑,栓皮脱落处显红棕色。质坚硬。切面木部红棕色或棕色,导管孔多数;韧皮部有树脂状分泌物呈红棕色至黑棕色,与木部相间排列呈数个同心性椭圆形环或偏心性半圆形环;髓部偏向一侧。气微,味涩。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓细胞数列,含棕红色物。皮层较窄,散有石细胞群,胞腔内充满棕红色物;薄壁细胞含草酸钙方晶。维管束异型,由韧皮部与木质部相间排列成数轮。韧皮部最外侧为石细胞群与纤维束组成的厚壁细胞层;射线多被挤压;分泌细胞甚乡,充满棕红色物,常数个至10多个切向排列成带状;纤维束较多,菲木化至微木化,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁木化增厚;石细胞群散在。木质部射线有的含棕红色物;导管多单个散在,类圆形,直径约至400μm;木纤维束亦均形成晶纤维;木薄壁细胞少数含棕红色物。
(2)本品粉末棕黄色。棕红色块散在,形状、大小及颜色深浅不一。以具缘纹孔导管为主,直径20~400μm,有的含黄棕色物。石细胞单个散在或2~3个成群,淡黄色,呈长方形、类圆形、类三角形或类方形,直径14~75μm,层纹明显。纤维束周围的细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。草酸钙方晶呈类双锥形或不规则形。
(3)取本品粉末lg,加入乙醇lOOml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸于,残渣加甲醇2ml使溶解,加入硅胶lg拌匀,挥干溶剂,置硅胶柱(100~200目,2g,内径为1.0cm,干法装柱)上,依次用石油醚(60~90℃)30ml、甲醇-三氯甲烷(1:9)40ml洗脱,收集甲醇-三氯甲烷(1:9)洗脱液,蒸干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取芒柄花素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照簿层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5~lOμl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(20:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过4.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【性味与归经】 苦、甘,温。归肝、肾经。
【功能与主治】 活血补血,调经止痛,舒筋活络。用于月经不调,痛经,经闭,风湿痹痛,麻木瘫痪,血虚萎黄。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置通风干燥处,防霉,防蛀。
鸡骨草
Jigucao
ABRI HERBA
本品为豆科植物广州相思子Abrus cantoniensis。Hance的干燥全株。全年均可采挖,除去泥沙,干燥。
【性状】 本品根多呈圆锥形,上粗下细,有分枝,长短不一,直径0.5~1.5cm;表面灰棕色,粗糙,有细纵纹,支根极细,有的断落或留有残基;质硬。茎丛生,长50~lOOcm,直径约0.2cm;灰棕色至紫褐色,小枝纤细.疏被短柔毛。羽状复叶互生,小叶8~11对,多脱落,小叶矩圆形,长0.8~1.2cm;先端平截,有小突尖,下表面被伏毛。气微香,味微苦。
【鉴别】 (1)本品粉末灰绿色。非腺毛单细胞,顶端尖或长尖,长60~970μm,直径12~22μm,壁厚3~6μm,层纹明显,有疣状突起。气孔平轴式。纤维束周围细胞含苹酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁不均匀增厚。石细胞类圆形、类方形或长圆形,直径16~40μm,有的壁稍厚。木栓细胞黄棕色。草酸钙方晶直径5~llμm。
(2)取本品粉末2g,加甲醇50ml,超声处理1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加正丁醇lOml使溶解,用2%盐酸溶液振摇提取3次,每次lOml,合并酸液,用5%氢氧化钠溶液调节pH值至7,再用正丁醇振摇提取3次,每次5ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取相思子碱对照品,加80%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5~lOμl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇一醋酸一水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三醐试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过7. 5%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于6.0%。
饮片
【炮制】 除去杂质和荚果,切段。
【性味与归经】 甘、微苦,凉。归肝、胃经。
【功能与主治】 利湿退黄,清热解毒,疏肝止痛。用于湿热黄疸,胁肋不舒.胃脘胀痛,乳痈肿痛。
【用法与用量】 15~30g。
【贮藏】 置干燥处。
鸡冠花
Jiguanhua
CELOSIAE CRISTATAE FLOS
本品为苋科植物鸡冠花Celosia cristata L.的干燥花序。秋季花盛开时采收,硒干。
【性状】 本品为穗状花序,多扁平而肥厚,呈鸡冠状,长8~25cm,宽5~20cm,上缘宽,具皱褶,密生线状鳞片,下端渐窄,常残留扁平的茎。表面红色、紫红色或黄白色。中部以下密生多数小花,每花宿存的苞片和花被片均呈膜质。果实盖裂,种子扁圆肾形,黑色,有光泽。体轻,质柔韧。气微,味淡。
【鉴别】 取本品2g,剪碎,加乙醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取鸡冠花对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷一丙酮(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过13. 0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过13. 0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录ⅨK)。
饮片
【炮制】 鸡冠花 除去杂质和残茎,切段。
本品为不规则的块段。扁平,有的呈鸡冠状。表面红色、紫红色或黄白色。可见黑色扁圆肾形的种子。气微,味淡。
鸡冠花炭 取净鸡冠花,照炒炭法(附录ⅡD)炒至焦黑色。
本品形如鸡冠花。表面黑褐色,内部焦褐色。可见黑色种子。具焦香气,味苦。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,不得少于16.0%。
【鉴别】 同药材。
【性味与归经】 甘、涩,凉。归肝、大肠经。
【功能与主治】 收敛止血,止带,止痢。用于吐血,崩漏,便血,痔血,赤白带下,久痢不止。
【用法与用量】 6~12g。
【贮藏】 置通风干燥处。
青 风 藤
Qingfengteng
SINOMENII CAULIS
本品为防己科植物青藤Sinomenium acuturn(Thunb.)Rehd.et Wils.和毛青藤Sinamenium acutum(Thunb.)Rehd.et Wils.var.cinereum Rehd.et Wils.的干燥藤茎。秋末冬初采割,扎把或切长段,晒干。
【性状】 本品呈长圆柱形,常微弯曲,长20~70cm或更长,直径0.5~2cm。表面绿褐色至棕褐色,有的灰褐色,有细纵纹和皮孔。节部稍膨大.有分枝。体轻,质硬而脆,易折断,断面不平坦,灰黄色或淡灰棕色,皮部窄,木部射线呈放射状排列,髓部淡黄白色或黄棕色。气微,味苦。
【鉴别】 (1)本品横切面:最外层为表皮外被厚角质层,或为木栓层。皮层散有纤维和石细胞。中柱鞘纤维束新月形,其内侧常为2~5列石细胞,并切向延伸与射线中的石细胞群连接成环。维管柬外韧型。韧皮射线向外渐宽,可见锥形或分枝状石细胞;韧皮部细胞大多颓废,有的散有1~3个纤维。木质部导管单个散在或数个切向连接。髓细胞壁稍厚,纹孔明显。薄壁细胞含淀粉粒和草酸钙针晶。
粉末黄褐色或灰褐色。表皮细胞黄色或黄棕色,断面观类圆形或矩圆形,直径24~78μm,被有角质层。石细胞淡黄色或黄色,类方形、梭形、椭圆形或不规则形,壁较厚,孔沟明显。皮层纤维微黄色或黄色,直径27~70μm,壁极厚,胞腔狭窄。草酸钙针晶细小,存在于薄壁缅胞中。
(2)取本品粉末2g,加乙醇25ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取青藤碱对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯一甲醇一水(2:4:2:1)10℃以下放置的上层溶液为展开剂,置浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过6.0%(附录Ⅸ K)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一磷酸盐缓冲液(0.005mol/L磷酸氢二钠溶液,以0.005mol/L的磷酸二氢钠调节pH值至8.0,再以1%三乙胺调节pH值至9.0)(55:45)为流动相;检测波长为262nm。理论板数按青藤碱峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备取青藤碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率20kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含青藤碱(C19H23NO4)不得少于0.50%。
饮片
【炮制】 除去杂质,略泡,润透,切厚片,干燥。
本品呈类圆形的厚片。外表面绿褐色至棕褐色,有的灰褐色,有纵纹,有的可见皮孔。切面灰黄色至淡灰黄色,皮部窄,木部有明显的放射状纹理,其间具有多数小孔,髓部淡黄白色至棕黄色。气微,味苦。
【检查】 水分 同药材,不得过9.0%。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】(总灰分) 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 苦、辛,平。归肝、脾经。
【功能与主治】 祛风湿,通经络,利小便。用于风湿痹痛,关节肿胀,麻痹瘙痒。
【用法与用量】 6~12g。
【贮藏】 置干燥处。
青 叶 胆
Qingyedan
SWERTIAE MILEENSIS HERBA
本品为龙胆科植物青叶胆Swertia mileensis T.N.HoetW.L.Shih的干燥全草。秋季花果期采收,除去泥沙,晒干。
【性状】 本品长15~45cm。根长圆锥形,长2~7cm,直径约0.2cm,有的有分枝;表面黄色或黄棕色。茎四棱形,棱角具极狭的翅,直径0.1~0.2cm;表面黄绿色或黄棕色,下部常显红紫色,断面中空。叶对生,无柄;叶片多皱缩或破碎,完整者展平后呈条形或狭披针形,长1~4cm,宽0.2~0.7cm。圆锥状聚伞花序,萼片4,条形,黄绿色;花冠4,深裂,黄色,裂片卵状披针形,内侧基部具2腺窝;雄蕊4。蒴果狭卵形,种子多数,细小,棕褐色。气微,味苦。
【鉴别】 (1)本品粉末绿色或黄绿色。石细胞类圆形、类长方形、长条形或长梭形,有的有突起或一端延长,长100~120μm,直径40~50μm,木化,壁厚5~lOμm,孔沟明显。纤维长梭形,长180~220μm,直径8~lOμm,木化,壁厚约2.5μm,孔沟明显。叶的上表皮细胞壁波状;下表皮细胞角质纹理不甚明显,气孔多数,不等式或不定式。草酸钙结晶呈杆状、针状或片状,多存茌于叶肉细胞中。花粉粒圆形,直径30~37μm,具3孔沟,表面有细网状纹理。
(2)取本品粉末5g,加甲醇45ml,加热回流30分钟,滤过,滤液浓缩至lOml,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯一冰醋酸(12:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。
(3)取[鉴别](2)项下的供试品溶液1ml,加在中性氧化铝柱(100~120目,lg,内径为5mm)上,用甲醇约2ml洗脱,洗脱液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取獐牙菜苦苷对照品,加甲醇制成每1ml含8mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜包的斑点。
【检查】 水分 不得过12.O%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过10.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
饮片
【炮制】 除去杂质,喷淋清水,稍润,切段,干燥。
本品呈不规则的段。根类圆形,有的有分枝;表面黄色或黄棕色。茎四棱形,棱角具极狭的翅;表面黄绿色或黄棕色,切面中空。叶片多破碎。气微,味苦。
【鉴别】 【检查】 同药材。
【性味与归经】 苦、甘,寒。归肝、胆、膀胱经。
【功能与主治】 清肝利胆,清热利湿。用于肝胆湿热,黄疸尿赤,胆胀胁痛,热淋涩痛。
【用法与用量】 10~15g。
【注意】 虚寒者慎服。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
青 皮
Qingpi
CITRI RETICULATAE PERICARPIUM
VIRIDE
本品为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥幼果或未成熟果实的果皮。5~6月收集自落的幼果,晒干,习称“个青皮”;7~8月采收未成熟的果实,在果皮上纵剖成四瓣至基部,除尽瓤瓣,晒干,习称“四花青皮”。
【性状】 四花青皮 果皮剖成4裂片,裂片长椭圆形,长4~6cm,厚0.1~0.2cm。外表面灰绿色或黑绿色,密生多数油室;内表面类白色或黄白色,粗糙,附黄白色或黄棕色小筋络。质稍硬,易折断,断面外缘有油室1~2列。气香,味苦、辛。
个青皮 呈类球形,直径0.5~2cm。表面灰绿色或黑绿色,微粗糙,有细密凹下的油室,顶端有稍突起的柱基,基部有圆形果梗痕。质硬,断面果皮黄白色或淡黄棕色.厚0.1~0.2cm,外缘有油室1~2列。瓤囊8~10瓣,淡棕色。气清香,味酸、苦、辛。
【鉴别】 (1)四花青皮 本品粉末灰绿色或淡灰棕色。中果皮薄壁组织众多,细胞形状不规则,壁稍增厚,有的成连珠状。果皮表皮细胞表面观多角形或类方形,垂周壁增厚,气孔长圆形,直径20~28μm,副卫细胞5~7个;侧面观外被角质层,靠外方的径向壁稍增厚。草酸钙方晶存在于近表皮的薄壁细胞中,呈多面体形、菱形或方形。直径3~28μm,长至32μm。橙皮苷结晶棕黄色,呈半圆形、类圆形或无定形团块。螺纹导管、网纹导管细小。
个青皮 瓤囊表皮细胞狭长,壁薄,有的呈微波状,细胞中含有草酸钙方晶,并含橙皮苷结晶。
(2)取本品粉末0.3g,加甲醇lOml.加热回流20分钟,滤过,取滤液5ml,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照晶溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展至约3cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展至约8cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Iml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.2g,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇30ml,超声处理30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀.即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含橙皮苷(C28H34O15)不得少于5.O%。
饮片
【炮制】 青皮 除去杂质,洗净,闷润,切厚片或丝,晒干。
本品呈类圆形厚片或不规则丝状。表面灰绿色或黑绿色,密生多数油室,切面黄白色或淡黄棕色,有时可见瓤囊8~10瓣,淡棕色。气香,味苦、辛。
【含量测定】 同药材,含橙皮苷(C28H34O15)不得少于4.0%。
【鉴别】 同药材。
醋青皮 取青皮片或丝,照醋炙法(附录ⅡD)炒至微黄色。
每lOOkg青皮,用醋15kg。
本品形如青皮片或丝,色泽加深,略有醋香气,味苦、辛。
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