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中华药典

_16 孟目的 (现代)
本品为牡蛎科动物长牡蛎Ostrea gigas Thunberg、大连湾牡蛎Ostrea talienwhanensis Crosse或近江牡蛎Ostrea riv-ularis Gould的贝壳。全年均可捕捞,去肉,洗净,晒干。
【性状】 长牡蛎 呈长片状,背腹缘几平行,长10~50cm,高4~15cm。右壳较小,鳞片坚厚,层状或层纹状排列。壳外面乎坦或具数个凹陷,淡紫色、灰白色或黄褐色;内面瓷白色,壳顶二侧无小齿。左壳凹陷深,鳞片较右壳粗大,壳顶附着面小。质硬,断面层状,洁白。气微,味微咸。
大逵湾牡蛎 呈类三角形,背腹缘呈八字形。右壳外面淡黄色,具疏松的同心鳞片,鳞片起伏成波浪状,内面白色。左壳同心鳞片坚厚,自壳顶部放射肋数个,明显,内面凹下呈盒状,铰合面小。
近江牡蛎 呈圆形、卵圆形或三角形等。右壳外面稍不平,有灰、紫、棕、黄等色,环生同心鳞片,幼体者鳞片薄而脆,多年生长后鳞片层层相叠,内面白色,边缘有的淡紫色。
【含量测定】 取本品细粉约0.15g,精密称定,置锥形瓶中,加稀盐酸lOml,加热使溶解,加水20ml与甲基红指示液1滴,滴加10%氢氧化钾溶液至溶液显黄色,继续多加lOml,再加钙黄绿素指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液黄绿色荧光消失而显橙色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于5.004mg的碳酸钙(CaC03)。
本品含碳酸钙(CaC03)不得少于94.0%。
饮片
【炮制】 牡蛎 洗净,干燥,碾碎。
本品为不规则的碎块。白色。质硬,断面层状。气微,味微咸。
【含量测定】 同药材。
煅牡蛎 取净牡蛎,照明煅法(附录ⅡD)煅至酥脆。
本品为不规则的碎块或褪粉。灰白色。质酥脆,断面层状。
【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 咸,微寒。归肝、胆、肾经。
【功能与主治】 重镇安神,潜阳补阴,软坚散结。用于惊悸失眠,眩晕耳鸣,瘰疬痰核,癜瘕痞块。煅牡蛎收敛固涩,制酸止痛。用于自汗盗汗,遗精滑精,崩漏带下,胃痛吞酸。
【用法与用量】 9~30g,先煎。
【贮藏】 置干燥处。
体外培育牛黄
Tiwai Peiyu Niuhuang
BOVIS CALCULUS SATIVUS
本品以牛科动物牛Bos taurus domesticus Gmelin的新鲜胆汁作母液,加入去氧胆酸、胆酸、复合胆红素钙等制成。
【性状】 本品呈球形或类球形,直径0.5~3cm。表面光滑,呈黄红色至棕黄色。体轻,质松脆,断面有同心层纹。气香,味苦而后甘,有清凉感,嚼之易碎,不粘牙。
【鉴别】 (1)取本品粉末少量,用清水调和,涂于指甲上,能将指甲染成黄色。
(2)取本品粉末少许,用水合氯醛试液装片,不加热,置显微镜下观察:不规则团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成,稍放置,色素迅速溶解,并显鲜明金黄色,久置后变绿色。
(3)取本品粉末少量,加三氯甲烷1ml,摇匀,再加硫酸与浓过氧化氢溶液(30%)各2滴,振摇,溶液即显绿色。
(4)取本品粉末0.lg,加盐酸1ml和三氯甲烷lOml,充分振摇,混匀,三氯甲烷液呈黄褐色,分取三氯甲烷液,加氢氧化钡试液5ml,振摇,即生成黄褐色沉淀。分离除去水层和沉淀,取三氯甲烷液约1ml,加醋酐1ml与硫酸2滴,摇匀,放置,溶液呈绿色。
(5)取本品粉末lOmg,加三氯甲烷20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸于,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸对照品、去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷一乙酸乙酯一冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过9.0%(附录ⅨH第一法)。
游离胆红素 取本品细粉lOmg,精密称定,置5ml量瓶中,加三氯甲烷4ml,微温,放冷,加三氯甲烷至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照紫外一可见分光光度法(附录V A),在453nm波长处测定吸光度。吸光度不得过0.70。
【含量测定】 胆酸 取本品细粉0. 2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml.密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加20%氢氧化钠溶液lOml,加热回流2小时,冷却,加稀盐酸19ml调节pH值至酸性,用乙酸乙酯提取4次(25ml、25ml、20ml、20ml),乙酸乙酯液均用同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过,滤液合并,回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解,转移至lOml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取胆酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.48mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl与3μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷乙酸丁酯冰醋酸一甲酸(8:4:2:1)为展开剂,展距14~17cm,取出,晾干,喷以30%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层色谱扫描法)进行扫描,波长:入s=380nm,入R=650nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆酸(C24H4005)不得少于6.0%。
胆红素 对照品溶液的制备 取胆红素对照品lOmg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆红素lOμg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml,分别置具塞试管中,加乙醇至9ml,各精密加入重氮化溶液(甲液:取对氨基苯磺酸0.lg,加盐酸1.5ml与水适量使成lOOml。乙液:取亚硝酸钠0.5g,用水溶解并稀释至lOOml,置冰箱内保存。临用时取甲液lOml与乙液0.3ml,混匀)1ml,摇匀,在15~20℃的暗处放置1小时,以相应的试剂为空白,照紫外一可见分光光度法(附录V A),在533nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法取本品细粉约lOmg,精密称定,置锥形瓶中,加三氯甲烷一乙醇(7:3)的混合溶液60ml、盐酸l滴,摇匀,置水浴上加热回流30分钟,放冷,转移至lOOml棕色量瓶中,容器用少量上述混合溶液洗涤,洗液并入同一量瓶中,加上述混合溶液至刻度,摇匀。精密量取上清液lOml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取3ml,置具塞试管中,照标准陆线的制各项下的方法,自“加乙醇至9ml”起,依法测定吸光度,从标准蓝线上读出供试品溶液中含胆红素的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N406)不得少于35.0%。
【性味与归经】 甘,凉。归心、肝经。
【功能与主治】 清心,豁痰,开窍,凉肝,息风,解毒。用于热病神昏,中风痰迷,惊痫抽搐,癫痫发狂,咽喉肿痛,口舌生疮,痈肿疗疮。
【用法与用量】 0.15~0.35g,多入丸散用。外用适量,研末敷患处。
【注意】 孕妇慎用;偶有轻度消化遒不适。
【贮藏】 密闭,遮光,防潮,防压,室温保存。
附:1.去氧胆酸
本品由牛胆汁经提取、加工制成。
【性状】 本品为白色的结晶性粉末。气微,味微苦。
本品易溶于冰醋酸和乙醇,不溶于水。
【鉴别】 取本品lOmg,加乙醇Sml使溶解,作为供试品溶液。另取去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷一乙酸乙酯一冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 干燥失重 取本品,在105℃干燥4小时,减失重量不得过0.5%(附录ⅨG)。
炽灼残渣 不得过0.2%(附录Ⅸ J)。
【含量测定】 取本品约0.5g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)60ml,置水浴中加热使溶解,冷却,加酚酞指示液数滴及新沸过的冷水20ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,近终点时加新沸过的冷水lOOml,继续滴定至终点。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于39.26mg的去氧胆酸(C24H4004)。
本品按干燥品计算,含去氧胆酸(C24H4004)不得少于95.0%。
【用途】 体外培育牛黄的原料。
【贮藏】 密封。
2.胆酸
本品由牛、羊胆汁或胆膏经提取、加工制成。
【性状】 本品为白色的结晶性粉末。气微,味苦。
【鉴别】 取本品lOmg,加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷一乙酸乙酯一冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 干燥失重 取本品,在105℃干燥4小时,减失重量不得过0.5%(附录ⅨG)。
炽灼残渣 不得过0.2%(附录ⅨJ)。
【含量测定】 取本品约0.4g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加水20ml和乙醇40ml,用表面皿覆盖,置水浴中缓缓加热使完全溶解,冷却,加酚酞指示液5滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)漓定。每Iml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于40.86mg的胆酸(C24H4005)。
本品按干燥品计算,含胆酸(C24H4005)不得少于95.0%。
【用途】 体外培育牛黄的原料。
【贮藏】 密封。
3.复合胆红素钙
本品由牛胆汁、胆红素和饱和氢氧化钙溶液经加工制成。
【性状】 本品为棕红色或棕黄色的粉末。味微腥。
【鉴别】 取本品粉末5mg,加三氯甲烷15ml,加盐酸溶液(5→10)0.1ml,超声处理30分钟,加三氯甲烷35ml,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。另取胆红素对照品,加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯一冰醋酸(10:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过5.0%(附录ⅨH 第一法)。
【含量测定】 对照品溶液的制备 取胆红素对照品lOmg,精密称定,置lOOml棕色量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆红素lOμg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液Iml、2ml、3ml、4ml、5ml,分别置具塞试管中,加乙醇至9ml,各精密加入重氮化溶液(甲液:取对氨基苯磺酸0.lg,加盐酸1.5ml与水适量使成lOOml。乙液:取亚硝酸钠0.5g,用水溶解并稀释至lOOml,置冰箱内保存。临用时,取甲液lOml与乙液0.3ml,混匀)Iml,摇匀,在15~20℃的暗处放置1小时,以相应的试
剂为空白,照紫外可见分光光度法(附录V A),在533nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品细粉,约lOmg,精密称定,置锥形瓶中,加三氯甲烷一乙醇(7:3)的混合溶液60ml、盐酸1滴,摇匀,置水浴上加热回流30分钟,放冷,转移至lOOml棕色量瓶中,容器用少量上述混合溶液洗涤,洗液并入同一量瓶中,加上述混合溶液至刻度,摇匀。精密量取上清液lOml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取3ml,置具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加乙醇至9ml”起,依法测定吸光度,从标准随线上读出供试品溶液中含胆红素的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N406)不得少于43.0%。
【用途】 体外培育牛黄的原料。
【贮藏】 密封。
何首乌
Heshouwu
POLYGONI MULTIFLORI RADIX
本品为蓼科植物何首乌Polygortum muLti florum Thunb.的干燥块根。秋、冬二季叶枯萎时采挖,削去两端,洗净,个大的切成块,干燥。
【性状】 本品呈团块状或不规则纺锤形,长6~15cm,直径4~12cm。表面红棕色或红褐色,皱缩不平,有浅沟,并有横长皮孔样突起和细根痕。体重,质坚实,不易折断,断面浅黄棕色或浅红棕色,显粉性,皮部有4~11个类圆形异型维管束环列,形成云锦状花纹,中央木部较大,有的呈木心。气微,味微苦而甘涩。
【鉴别】 (1)本品横切面:木拴层为数列细胞,充满棕色物。韧皮部较宽,散有类圆形异型维管束4~11个,为外韧型,导管稀少。根的中央形成层成环;木质部导管较少,周围有管胞和少数木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶和淀粉粒。
粉末黄棕色。淀粉粒单粒类圆形,直径4~50μm,脐点人字形、星状或三叉状,大粒者隐约可见层纹;复粒由2~9分粒组成。草酸钙簇晶直径10~80(160)μm,偶见簇晶与较大的方形结晶合生。棕色细胞类圆形或椭圆形,壁稍厚,胞腔内充满淡黄棕色、棕色或红棕色物质,并含淀粉粒。具缘纹孔导管直径17~178μm。棕色块散在,形状,大小及颜色深浅不一。
(2)取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状,以三氯甲烷一甲醇(7:3)为展开剂,展至约3.5cm,取出,晾干,再以三氯甲烷一甲醇(20:1)为展开剂,展至约7cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过10. 0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】 二苯乙烯苷 避光操作。照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一水(25:75)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于1.0%。
结合蒽醌 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇O.l%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含大黄素80μg,大黄素甲醚40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液5ml作为供试品溶液A(测游离蒽醌用)。另精密量取续滤液25ml,置具塞锥形瓶中,水浴蒸干,精密加8%盐酸溶液20ml,超声处理(功率100W,频率40kHz)5分钟,加三氯甲烷20ml,水浴中加热回流1小时,取出,立即冷却,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗液并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷振摇提取3次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至lOml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液B(测总蒽醌用)。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
结合蒽醌含量=总蒽醌含量一游离蒽醌含量.
本品按干燥品计算,含结合蒽醌以大黄素(C15H10O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于0.10%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,稍浸,润透,切厚片或块,干燥。
本品呈不规则的厚片或块。外表皮红棕色或红褐色,皱缩不平,有浅沟,并有横长皮孔样突起及细根痕。切面浅黄棕色或浅红棕色,显粉性;横切面有的皮部可见云锦状花纹,中央木部较大,有的呈木心。气微,味微苦而甘涩。
【含量测定】 结合蒽醌 同药材,含结合蒽醌以大黄素(C15H10O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于0.05%。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】 【含量测定】 (二苯乙烯苷) 同药材。
【性味与归经】 苦、甘、涩,微温。归肝、心、肾经。
【功能与主治】 解毒,消痈,截疟,润肠通便。用于疮痈,瘰疬,风疹瘙痒,久疟体虚,肠燥便秘。
【用法与用量】 3~6g。
【贮藏】 置干燥处,防蛀。
制何首乌
Zhiheshouwu
POLYGONI MULTIFLORI RADIX
PRAEPARATA
本品为何首乌的炮制加工品。
【制法】 取何首乌片或块.照炖法(附录Ⅱ D)用黑豆汁拌匀,置非铁质的适宜容器内,炖至汁液吸尽;或照蒸法(附录Ⅱ D),清蒸或用黑豆汁拌匀后蒸,蒸至内外均呈棕褐色,或晒至半干,切片,干燥。
每100kg何首乌片(块),用黑豆10kg。
黑豆汁制法 取黑豆lOkg,加水适量,煮约4小时,熬汁约15kg,豆渣再加水煮约3小时,熬汁约lOkg,合并得黑豆汁约25kg。
【性状】 本品呈不规则皱缩状的块片,厚约lcm。表面黑褐色或棕褐色,凹凸不平。质坚硬,断面角质样,棕褐色或黑色。气微,味微甘而苦涩。
【鉴别】 照何首乌项下的[鉴别](2)项试验,显相同的结果。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过9.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于5.0%。
【含量测定】 二苯乙烯苷 避光操作。
取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,照何首乌药材[含量测定]项下的方法测定。
本品按干燥品计算,含2,3,5,4’一四羟基二苯乙烯-2-O-p-D-葡萄糖苷(C20H2209)不得少于0.70%。
游离蕙醌 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷墓硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含大黄素80μg、大黄素甲醚40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含游离蒽醌以大黄素(C15H1005)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于0.10%。
【性味与归经】 苦、甘、涩,微温。归肝、心、肾经。
【功能与主治】 补肝肾,益精血,乌须发,强筋骨,化浊降脂。用于血虚萎黄,眩晕耳鸣.须发早白,腰膝酸软,肢体麻木,崩漏带下,高脂血症。
【用法与用量】 6~12g。
【贮藏】 置干燥处,防蛀。
伸筋草
Shenjincao
LYCOPODII HERBA
本品为石松科植物石松Lycopodium jaPonicum Thunb.的干燥全草。夏、秋二季茎叶茂盛时采收,除去杂质,晒干。
【性状】 本品匍匐茎呈细圆柱形,略弯曲,长可达2m,直径1~3mm,其下有黄白色细根;直立茎作二叉状分枝。叶密生茎上,螺旋状排列,皱缩弯曲,线形或针形,长3~5mm,黄绿色至淡黄棕色,无毛,先端芒状,全缘,易碎断。质柔软,断面皮部浅黄色,木部类白色。气微,味淡。
【鉴别】 (1)本品茎横切面:表皮细胞1列。皮层宽广,有叶迹维管束散在,表皮下方和中柱外侧各有10~20余列厚壁细胞,其间有3~5列细胞壁略增厚;内皮层不明显。中柱鞘为数列薄壁细胞,木质部束呈不规则的带状或分枝状,韧皮部束交错其间,有的细胞含黄棕色物。
(2)取本品粉末lg,加乙醚15ml,浸泡过夜,滤过,滤液挥干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取伸筋草对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一甲醇(40:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过10.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过6.0%(附录ⅨK)。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,切段,干燥。
本品呈不规则的段,茎呈圆柱形,略弯醢。叶密生茎上,螺旋状排列,皱缩弯曲,线形或针形,黄绿色至淡黄棕色,先端芒状,全缘。切面皮部浅黄色,木部类白色。气微,味淡。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】 同药材。
【性味与归经】 微苦、辛,温。归肝、脾、肾经。
【功能与主治】 祛风除湿,舒筋活络。用于关节酸痛,屈伸不利。
【用法与用量】 3~l2g。
【贮藏】 置干燥处。
皂角刺
Zaojiaoci
GLEDITSIAE SPINA
本品为豆科植物皂荚Gleditsia sinensis Lam.的干燥棘刺。全年均可采收,干燥,或趁鲜切片,干燥。
【性状】 本品为主刺和1~2次分枝的棘刺。主刺长圆锥形,长3~15cm或更长,直径0.3~lcm;分枝刺长1~6cm,刺端锐尖。衷面紫棕色或棕褐色。体轻,质坚硬,不易折断。切片厚0.1~0.3cm,常带有尖细的刺端;木部黄白色,髓部疏松,淡红棕色;质脆,易折断。气微,味淡。
【鉴别】 (1)本品横切面:表皮细胞1列,外被角质层,有时可见单细胞非腺毛。皮层为2~3列薄壁细胞,细胞中有的含棕红色物。中柱鞘纤维束断续排列成环,纤维束周围的细胞有的含草酸钙方晶,偶见簇晶,纤维束旁常有单个或2~3个相聚的石细胞,壁薄。韧皮部狭窄。形成层成环。木质部连接成环,木射线宽1~2列细胞。髓部宽广,薄壁细胞含少量淀粉粒。
(2)取本品粉末lg,加甲醇lOml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水lOml使溶解,加乙酸乙酯lOml振摇提取,取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品溶液。另取皂角刺对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5~lOμl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷一甲醇一浓氨试液(9:1:0.2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
饮片
【炮制】 除去杂质;未切片者略泡,润透,切厚片,干燥。
【鉴别】 同药材。
【性味与归经】 辛,温。归肝、胃经。
【功能与主治】 消肿托毒,排脓,杀虫。用于痈疽初起或脓成不溃;外治疥癣麻风。
【用法与用量】 3~lOg。外用适量,醋蒸取汁涂患处。
【贮藏】 置干燥处
皂矾(绿矾)
Zaofan
MELANTERITUM
本品为硫酸盐类矿物水绿矾的矿石。主含含水硫酸亚铁(FeS04?7H2O)。采挖后,除去杂石。
【性状】 本品为不规则碎块。浅绿色或黄绿色,半透明,具光泽,表面不平坦。质硬脆,断面具玻璃样光泽。有铁锈气,味先涩后微甜。
【鉴别】 取本品0.5g,加水适量使溶解(必要时滤过),溶液显亚铁盐(附录Ⅳ)与硫酸盐(附录Ⅳ)的鉴别反应。
【检查】 铁盐 取本品0.lg,精密称定,置lOOml量瓶中,加稀硫酸lOml及水适量使溶解,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置25ml纳氏比色管中,加水稀释至约20ml,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水稀释使成25ml,摇匀,立即与标准铁溶液(附录ⅨD)5ml制成的对照溶液(取标准铁溶液5ml,置25ml纳氏比色管中,加水稀释至约20ml,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水稀释使成25ml,摇匀)比较,不得更深(5%)。
【含量测定】 取本品细粉约0.8g,精密称定,置lOOml量瓶中,加稀硫酸lOml与水适量使溶解,加水至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液50ml,加邻二氮菲指示液数滴,立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml硫酸铈滴定液(0.Imol/L)相当于27.80mg的含水硫酸亚铁(FeS04?7H2O)。
本品含含水硫酸亚铁(FeS04?7H2O)不得少于85.0%。
饮片
【炮制】 皂矾 取原药材,除去杂质,打碎。
煅皂矾 取净皂矾,照明煅法(附录ⅡD)煅至红透。
【性味与归经】 酸,凉。归肝、脾经。
【功能与主治】 解毒燥湿,杀虫补血。用于黄肿胀满,疳积久痢,肠风便血,血虚萎黄,湿疮疥癣,喉痹口疮。
【用法与用量】 0.8~1.6g。外用适量。
【注意】 孕妇慎用。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防潮,防尘。
佛 手
Foshou
CITRI SARCODACTΜLIS FRUCTUS
本品为芸香科植物佛手Citrus medicaL var. sarcodac-tylis Swingle的干燥果实。秋季果实尚未变黄或变黄时采收,纵切成薄片,晒干或低温干燥。
【性状】 本品为类椭圆形或卵圆形的薄片,常皱缩或卷曲,长6~lOcm,宽3~7cm,厚0.2~0.4cm。顶端稍宽,常有3~5个手指状的裂瓣,基部略窄,有的可见果梗痕。外皮黄绿色或橙黄色,有皱纹和油点。果肉浅黄白色,散有凹凸不平的线状或点状维管束。质硬而脆,受潮后柔韧。气香,味微甜后苦。
【鉴别】 (1)本品粉末淡棕黄色。中果皮薄壁组织众多,细胞呈不规则形或类圆形,壁不均匀增厚。果皮表皮细胞表面观呈不规则多角形,偶见类圆形气孔。草酸钙方晶成片存在于多角形的薄壁细胞中,呈多面形、菱形或双锥形。
(2)取本品粉末lg,加无水乙醇lOml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至干,残渣加无水乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取佛手对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷一乙敢乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录ⅨH 第一法)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水一冰醋酸(33:63:2)为流动相;检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含15μl的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,加热回流l小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含橙皮苷(C28H34015)不得少于0.030%。
【性味与归经】 辛、苦、酸,温。归肝、脾、胃、肺经。
【功能与主治】 疏肝理气,和胄止痛,燥湿化痰。用于肝胃气滞,胸胁胀痛,胃脘痞满,食少呕吐,咳嗽痰多。
【用法与用量】 3~lOg。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防霉,防蛀。
余 甘 子
Yuganzi
PHΜLLANTHI FRUCTUS
本品系藏族习用药材。为大戟科植物余甘子Phyllan-thus emblica L.的干燥成熟果实。冬季至次春果实成熟时采收,除去杂质.干燥。
【性状】 本品呈球形或扁球形,直径1.2~2cm。表面棕褐色或墨绿色,有浅黄色颗粒状突起,具皱纹及不明显的6棱,果梗长约Imm。外果皮厚1~4mm,质硬而脆。内果皮黄白色,硬核样,表面略具6棱,背缝线的偏上部有数条筋脉纹,干后可裂成6瓣,种子6,近三棱形,棕色。气微,味酸涩,回甜。
【鉴别】 取本品粉末0.5g.加乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加乙酸乙酯30ml振摇提取,取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取余甘子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2~4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(9:9:3:0.2)为展开剂,展开.取出,晾于,喷以10%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录XA)项下的冷浸法测定,不得少于30.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2%磷酸溶液(5:95)为流动相;检测波长为273nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量,精密称定,加00%甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇oOml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含没食子酸(C7H605)不得少于1.2%。
【性味与归经】 甘,酸、涩,凉。归肺、胃经。
【功能与主治】 清热凉血,消食健胃,生津止咳。用于血热血瘀,消化不良,腹胀,咳嗽,喉痛,口千。
【用法与用量】 3~9g,多入丸散服。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
谷 芽
Guya
SETARIAE FRUCTUS GERMINATUS
本品为禾本科植物粟Setaria italica(L.)Beauv.的成熟果实经发芽干燥的炮制加工品。将粟谷用水浸泡后,保持适宜的温、湿度,待须根长至约6mm时,晒干或低温干燥。
【性状】 本品呈类圆球形,直径约2mm,顶端钝圆,基部略尖。外壳为革质的稃片,淡黄色,具点状皱纹,下端有初生的细须根,长约3~6mm,剥去稃片,内含淡黄色或黄白色颖果(小米)l粒。气微,味微甘。
【鉴别】 本品粉末类白色。淀粉粒单粒,类圆形,直径约30μm;脐点星状深裂。稃片表皮细胞淡黄色,回行弯曲,壁较厚,微木化,孔沟明显。下皮纤维成片长条形,壁稍厚,木化。
【检查】 水分 不得过14.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录ⅨK)。
出芽率 取本品5g,照药材取样法(附录ⅡA)取对角两份供试品,检查出芽粒数与总粒数,计算出芽率(%)。
本品出芽率不得少于85%。
饮片
【炮制】 谷芽 除去杂质。
【性状】 【鉴别】 【检查】 同药材。
炒谷芽 取净谷芽,照清炒法(附录ⅡD)炒至深黄色。
本品形如谷芽,表面深黄色。有香气,味微苦,
【检查】 水分 同药材,不得过13.0%。
总灰分 同药材,不得过4.0%。
酸不溶性灰分 同药材,不得过2.O%。
焦谷芽 取净谷芽,照清炒法(附录ⅡD)炒至焦褐色。
本品形如谷芽,表面焦褐色。有焦香气。
【性味与归经】 甘,温。归脾、胃经。
【功能与主治】 消食和中,健脾开胃。用于食积不消,腹胀口臭,脾胃虚弱,不饥食少。炒谷芽偏于消食,用于不饥食少。焦谷芽善化积滞,用于积滞不消。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
谷精草
Gujingcao
ERIOCAULI FLOS
本品为谷精草科植物谷精草Eriocaulon buergerianumKoern.的干燥带花茎的头状花序。秋季采收,将花序连同花茎拔出,晒干。
【性状】 本品头状花序呈半球形,直径4~5mm。底部有苞片层层紧密排列,苞片淡黄绿色,有光泽,上部边缘密生白色短毛;花序顶部灰白色。揉碎花序,可见多数黑色花药和细小黄绿色未成熟的果实。花茎纤细,长短不一,直径不及1mm,淡黄绿色,有数条扭曲的棱线。质柔软。气微,味淡。
【鉴别】 (1)本品粉末黄绿色。腺毛头部长椭圆形,1~4细胞,顶端细胞较长,表面有细密网状纹理;柄单细胞。非腺毛甚长,2~4细胞。种皮表皮细胞表面观扁长六角形,壁上衍生伞形支柱。花茎表皮细胞表面观长条形,表面有纵直角质纹理,气孔类长方形。果皮细胞表面观类多角形,垂周壁念珠状增厚。花粉粒类圆形,具螺旋状萌发孔。
(2)取本品粉末lg,加乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干-残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取谷精草对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱
法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一丙酮(lO:0.6)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
饮片
【炮制】 除去杂质,切段。
【鉴别】 同药材。
【性味与归经】 辛、甘,平。归肝、肺经。
【功能与主治】 疏散风热,明目退翳。用于风热目赤,肿痛羞明,眼生翳膜,风热头痛。
【用法与用量】 5~lOg。
【贮藏】 置通风干燥处。
龟甲
Guijia
TESTUDINIS CARAPACIS ET PLASTRI
本品为龟科动物乌龟Chinemys reevesii (Gray)的背甲及腹甲。全年均可捕捉,以秋、冬二季为多,捕捉后杀死,或用沸水烫死,剩取背甲和腹甲,除去残肉,晒干。
【性状】 本品背甲及腹甲由甲桥相连,背甲稍长于腹甲,与腹甲常分离。背甲呈长椭圆形拱状,长7.5~22cm,宽6~18cm;外表面棕褐色或黑褐色,脊棱3条;颈盾1块,前窄后宽;椎盾5块,第1椎盾长大于宽或近相等,第2~4椎盾宽大于长;肋盾两侧对称,各4块;缘盾每侧11块;臀盾2块。腹甲呈板片状,近长方椭圆形,长6.4~21cm,宽5.5~17cm;外表面淡黄棕色至棕黑色,盾片12块,每块常具紫褐色放射状纹理,腹盾、胸盾和股盾中缝均长,喉盾、肛盾次之,肱盾中缝最短;内表面黄白色至灰白色,有的略带血迹或残肉,除净后可见骨板9块,呈锯齿状嵌接;前端钝圆或平截,后端具三角形缺刻,两侧残存呈翼状向斜上方弯曲的甲桥。质坚硬。气微腥,味微咸。
【鉴别】 取本品粉末lg,加甲醇lOml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取龟甲对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取胆固醇对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10~20μl、对照品溶液5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(15:2:1:0.6)为展开剂,展开16cm,取出,晾干,喷以硫酸无水乙醇溶液(1→10),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,不得少于4.0%。
饮片
【炮制】 龟甲 置蒸锅内,沸水蒸45分钟,取出,放入热水中,立即用硬刷除净皮肉,洗净,晒干。
【性状】 【鉴别】 【浸出物】 同药材。
醋龟甲 取净龟甲,照烫法(附录ⅡD)用砂子炒至表面淡黄色,取出,醋淬,干燥。用时捣碎。
每lOOkg龟甲,用醋20kg。
本品呈不规则的块状。背甲盾片略呈拱状隆起,腹甲盾片呈平板状,大小不一。表面黄色或榇褐色,有的可见深棕褐色斑点,有不规则纹理。内表面棕黄色或棕褐色,边缘有的呈锯齿状。断面不平整,有的有蜂窝状小孔。质松脆。气微腥,味微咸,微有醋香气。
【鉴别】 同药材。
【浸出物】 同药材,不得少于8. 0%。
【性味与归经】 咸、甘,微寒。归肝、肾、心经。
【功能与主治】 滋阴潜阳,益肾强骨,养血补心,固经止崩。用于阴虚潮热,骨蒸盗汗,头晕目眩,虚风内动,筋骨痿软,心虚健忘,崩漏经多。
【用法与用量】 9~24g,先煎。
【贮藏】 置干燥处,防蛀。
龟甲胶
Guijiajiao
TESTUDINIS CARAPACIS ET PLASTRI
COLLA
本品为龟甲经水煎煮、浓缩制成的固体胶。
【制法】 将龟甲漂泡洗净,分次水煎,滤过,合并滤液(或加入白矾细粉少许),静置,滤取胶液,浓缩(可加适量的黄酒、冰糖及豆油)至稠膏状,冷凝,切块,晾干,即得。
【性状】 本品呈长方形或方形的扁块。深褐色。质硬而脆,断面光亮,对光照视时呈半透明状。气微腥,味淡。
【鉴别】 取本品粉末2g,加水lOml使溶解,滤过,滤液照下述方法试验:
(1)取滤液1ml,加茚三酮试液0.5ml,置水浴上加热15分钟,溶液显蓝紫色。
(2)取滤液1ml,加新制的1%硫酸铜溶滚和40%氢氧化钠溶液(1:1)混合溶液数滴,振摇,溶液显紫红色。
【检查】 水分 取本品lg,精密称定,加水2ml,加热溶解后,置水浴上蒸于,使厚度不超过2mm,照水分测定法(附录ⅨH 第一法)测定,不得过15.0%。
总灰分 不得过2.0%(附录Ⅸ K)。
水不溶物 取本品1.0g,精密称定,加水lOml加热溶解,将溶液移人已恒重的lOml离心管中,离心,去除管壁浮油,倾去上清液,沿管壁加入温水至刻度,离心,如法清洗3次,倾去上清液,离心管于105℃加热2小时,取出,置干燥器中冷却30分钟,精密称定,计算,即得。
本品水不溶物不得过2.0%。
重金属 取炽灼残渣(附录ⅨJ),依法检查(附录ⅨE 第二法),不得过百万分之三十。
其他 应符合胶剂项下有关的各项规定(附录I G)。
【含量测定】 取本品粉末约0.2g,精密称定,照氮测定法(附录ⅨL 第一法)测定,即得。
本品按干燥品计算,含总氮(N)不得少于9.0%。
【性味与归经】 咸、甘,凉。归肝、肾、心经。
【功能与主治】 滋阴,养血,止血。用于阴虚潮热,骨蒸盗汗,腰膝酸软,血虚萎黄,崩漏带下。
【用法与用量】 3~9g,烊化兑服。
【贮藏】 密闭。
辛夷
Xinyi
MAGNOLIAE FLOS
本品为木兰科植物望春花MagnoLia biondii Pamp.、玉兰Magnolia denudata Desr.或武当玉兰Magnolia sprengeriPamp.的于燥花蕾。冬末春初花未开放时采收,除去枝梗,阴干。
【性状】 望春花 呈长卵形,似毛笔头,长1.2~2.5cm,直径0.8~1.5cm。基部常具短梗,长约5mm,梗上有类白色点状皮孔。苞片2~3层,每层2片,两层苞片间有小鳞芽,苞片外表面密被灰白色或灰绿色茸毛,内表面类棕色,无毛。花被片9,棕色,外轮花被片3,条形,约为内两轮长的1/4,呈萼片状,内两轮花被片6,每轮3,轮状排列。雄蕊和雌蕊多数,螺旋状排列。体轻,质脆。气芳香,味辛凉而稍苦。
玉兰 长1.5~3cm,直径1~1.5cm。基部枝梗较粗壮,皮孔浅棕色。苞片外表面密被灰白色或灰绿色茸毛。花被片9,内外轮同型。
武当玉兰 长2~4cm,直径1~2cm。基部枝梗粗壮,皮孔红棕色。苞片外表面密被淡黄色或淡黄绿色茸毛,有的最外层苞片茸毛已脱落而呈黑褐色。花被片10~12(15),内外轮无显著差异。
【鉴别】 (1)本品粉末灰绿色或淡黄绿色。非腺毛甚多,散在,多碎断;完整者2~4细胞,亦有单细胞,壁厚4~13μm,基部细胞短粗膨大,细胞壁极度增厚似石细胞。石细胞多成群,呈椭圆形、不规则形或分枝状,壁厚4~20μm,孔沟不甚明显,胞腔中可见棕黄色分泌物。油细胞较多,类圆形,有的可见微小油滴。苞片表皮细胞扁方形,垂周壁连珠状。
(2)取本品粗粉lg,加三氯甲烷lOml,密塞,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸于,残渣加三氯甲烷2ml使溶解,作为供试品溶液。另取木兰脂素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2~lOμl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以三氯甲烷乙醚(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在90℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。
【检查】 水分 不得过18.0%(附录ⅨH 第四法)。
【含量测定】 挥发油 照挥发油测定法(附录X D)测定。
本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。
木兰脂素 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以辛基键合硅胶为填充剂;以乙腈一四氢呋喃一水(35:1:64)为流动相;检测波长为278nm。理论板数按木兰脂素峰计算应不低于9000。
对照品溶液的制备 取木兰脂素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含木兰脂素0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯20ml,称定重量,浸泡30分钟,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液3ml,加在中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径为9mm,湿法装柱,用乙酸乙酯5ml预洗)上,用甲醇15ml洗脱,收集洗脱液,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各4~lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含木兰脂素(C23H2807)不得少于0.40%,
【性味与归经】 辛,温。归肺、胃经。
【功能与主治】 散风寒,通鼻窍。用于风寒头痛,鼻塞流涕,鼻鼽,鼻渊。
【用法与用量】 3~lOg,包煎。外用适量。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
羌 活
Qianghuo
NOTOPTERYGII RHIZOMA ET RADIX
本品为伞形科植物羌活Notopterygium incisum Ting ex H.T.Chang或宽叶羌活Notopterygium, franchetii H. de Boiss.的干燥根茎和根。春、秋二季采挖,除去须根及泥沙,晒干。
【性状】 羌活 为圆柱状略弯曲的根茎,长4~13cm,直径0.6~2.5cm,顶端具茎痕。表面棕褐色至黑褐色,外皮脱落处呈黄色。节间缩短,呈紧密隆起的环状,形似蚕,习称“蚕羌”;节间延长,形如竹节状,习称“竹节羌”。节上有多数点状或瘤状突起的根痕及棕色破碎鳞片。体轻,质脆,易折断,断面不平整,有多数裂隙,皮部黄棕色至暗棕色,油润,有棕色油点,木部黄白色,射线明显,髓部黄色至黄棕色。气香,味微苦而辛。
宽叶羌活 为根茎和根。根茎类圆柱形,顶端具茎和叶鞘残基,根类圆锥形,有纵皱纹和皮孔;表面棕褐色,近根茎处有较密的环纹,长8~15cm.直径1~3cm,习称“条羌”。有的根茎粗大,不规则结节状,顶部具数个茎基,根较细,习称“大头羌”。质松脆,易折断,断面略平坦,皮部浅棕色,木部黄白色。气味较淡。
【鉴别】 取本品粉末lg,加甲醇5ml,超声处理20分钟,静置,取上清液作为供试品溶液。另取紫花前胡苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2~4ul,分别点于同一用3%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一甲醇(8:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点。
【检查】 总灰分 不得过8.0%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】 挥发油 照挥发油测定法(附录X D)测定。
本品含挥发油不得少于1.4%(ml/g)。
羌活醇和异欧前胡素 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一水(44:56)为流动相;检测波畏为310nm。理论板数按羌活醇峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取羌活醇对照品、异欧前胡素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含羌活醇60μg、异欧前胡素30μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含羌活醇(C21H2205)和异欧前胡素(C16H1404)的总量不得少于0.40%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切厚片,晒干。
本品呈类圆形、不规则形横切或斜切片,表皮棕褐色至黑褐色,切面外侧棕褐色,木部黄白色,有的可见放射状纹理。体轻,质脆。气香,味微苦而辛。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 辛、苦,温。归膀胱、肾经。
【功能与主治】 解表散寒,祛风除湿,止痛。用于风寒感冒,头痛项强,风湿痹痛,肩背酸痛。
【用法与用量】 3~lOg。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防蛀。
沙苑子
Shayuanzi
ASTRAGALI COMPLANATI SEMEN
本品为豆科植物扁茎黄芪Astragalus complanatusR.Br.的干燥成熟种子。秋末冬初果实成熟尚未开裂时采割植株,晒干,打下种子,除去杂质,晒干。
【性状】 本品略呈肾形而稍扁,长2~2.5mm,宽1.5~2mm,厚约1mm。表面光滑,褐绿色或灰褐色.边缘一侧微凹处具圆形种脐。质坚硬,不易破碎。子叶2,淡黄色,胚根弯曲,长约1mm。气微,味淡,嚼之有豆腥味。
【鉴别】 取本品粉末0.2g,加甲醇lOml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取沙苑子对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取沙苑子苷对照品,加60%乙醇制成每1ml含0.05mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇一丁酮一乙酰丙酮一水(3:3:1:13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(附录Ⅸ K)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈0.1%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为266nm。理论板数按沙苑子苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取沙苑子苷对照品适量,精密称定,加60%乙醇制成每1ml含15μg酌溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含沙苑子苷(C28H32016)不得少于0.060%。
饮片
【炮制】 沙苑子 除去杂质,洗净,干燥。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
盐沙苑子 取净沙苑子.照盐水炙法(附录ⅡD)炒干。
本品形如沙苑子,表面鼓起,深褐绿色或深灰褐色。气微,味微咸,嚼之有豆腥味。
【检查】 水分 同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过6.0%。
【含量测定】 同药材,含沙苑子苷(C28H32016)不得少于0.050%。
【鉴别】 【检查】(酸不溶性灰分) 同药材。
【性味与归经】 甘,温。归肝、肾经。
【功能与主治】 补肾助阳,固精缩尿,养肝明目。用于肾虚腰痛,遗精早泄,遗尿尿频,白浊带下,眩晕,目暗昏花。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置通风干燥处。
沙 棘
Shaji
HIPPOPHAE FRUCTUS
本品系蒙古族、藏族习用药材。为胡颓子科植物沙棘Hippophae thamnoides L.的干燥成熟果实。秋、冬二季果实成熟或冻硬时采收,除去杂质,干燥或蒸后干燥。
【性状】 本品呈类球形或扁球形,有的数个粘连,单个直径5~8mm。表面橙黄色或棕红色,皱缩,顶端有残存花柱,基部具短小果梗或果梗痕。果肉油润,质柔软。种子斜卵形,长约4mm,宽约2mm;表面褐色,有光泽,中间有一纵沟;种皮较硬,种仁乳白色,有油性。气微,味酸、涩。
【鉴别】 (1)果皮表面观:果皮表皮细胞表面观多角形,垂周壁稍厚。表皮上盾状毛较多,由100多个单细胞毛毗连而成,末端分离,单个细胞长80~220μm,直径约5μm,毛脱落后的疤痕由7~8个圆形细胞聚集而成,细胞壁稍厚。果肉薄壁细胞含多数橙红色或橙黄色颗粒状物。鲜黄色油滴甚多。
(2)取[含量测定]异鼠李素项下的供试品溶液30ml,浓缩至约5ml,加水25ml,用乙酸乙酯提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸于,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取异鼠李素对照品、槲皮素对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一含3%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯一甲酸(5:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试晶色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 杂质 不得过4%(附录ⅨA)。
水分 不得过15.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过6.0%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X D)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
【含量测定】 总黄酮 对照品溶液的制备取芦丁对照品20mg,精密称定,置50ml量瓶中,加60%乙醇适量,置水浴上微热使溶解,放冷,加60%乙醇至刻度,摇匀。精密量取25ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含芦丁0.2mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml,6ml,分别置25ml量瓶中,各加30%乙醇至6.0ml,加5%亚硝酸钠溶液1ml.混匀,放置6分钟,再加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟。加氢氧化钠试液1Oml,再加30%乙醇至刻度,摇匀,放置15分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录V A),在500nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粗粉约2g,精密称定,加60%乙醇30ml,加热回流2小时,放冷,滤过,残渣再分别加60%乙醇25ml,加热回流2次,每次1小时,滤过,合并滤液,置lOOml量瓶中,残渣用60%乙醇洗涤,洗液并人同一量瓶中,用60%乙醇稀释至刻度,摇匀。精密量取25ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取供试品溶液3ml,置25ml量瓶中,加30%乙醇至6m1,照标准雎线制备项下的方法,自“加亚硝酸钠溶液1ml”起,依法测定吸光度,同时取供试品溶液3ml,除不加氢氧化钠试液外,其余同上操作,作为空白,从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计,不得少于1.5%。
异鼠李素 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(58:42)为流动相;检测波长为370nm。理论板数按异鼠李素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取异鼠李素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含lOμg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50ml,称定重量,加热回流1小时.放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,置具塞锥形瓶中,加盐酸3.5ml,在75℃水浴中加热水解1小时,立即冷却,转移至5Oml量瓶中.用适量乙醇洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定.即得。
本品按干燥品计算,含异鼠李素(Cl6H1207)不得少于0.10%。
【性味与归经】 酸、涩,温。归脾、胃、肺、心经。
【功能与主治】 健脾消食,止咳祛痰,活血散瘀。用于脾虚食少,食积腹痛,咳嗽痰多,胸痹心痛,瘀血经闭,跌扑瘀胂。
【用法与用量】 3~lOg。
【贮藏】 置通风干燥处,防霉,防蛀。
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