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中华药典

_13 孟目的 (现代)
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 同药材。
醋延胡索 取净延胡索,照醋炙法(附录ⅡD)炒干,或照醋煮法(附录Ⅱ D)煮至醋吸尽,切厚片或用时捣碎。
本品形如延胡索或片,表面和切面黄褐色,质较硬。微具醋香气。
【含量测定】 同药材,含延胡索乙素(C21H25N04)不得少于0.040%。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 同药材。
【性味与归经】 辛、苦,温。归肝、脾经。
【功能与主治】 活血,行气,止痛。用于胸胁、脘腹疼痛,胸痹心痛,经闭痛经,产后瘀阻,跌扑肿痛。
【用法与用量】 3~lOg;研末吞服,一次1.5~3g。
【贮藏】 置干燥处,防蛀。
华 山 参
Huashanshen
PHYSOCHLAINAE RADIX
本品为茄科植物漏斗泡囊草Physoclzlaina in fundibdarisKuang的干燥根。春季采挖,除去须根,洗净,晒于。
【性状】 本品呈长圆锥形或圆柱形,略弯曲,有的有分枝,长10~20cm,直径1~2.5cm。表面棕褐色,有黄白色横长皮孔样突起、须根痕及纵皱纹,上部有环纹。顶端常有1至数个根茎,其上有茎痕和疣状突起。质硬,断面类白色或黄白色,皮部狭窄,木部宽广,可见细密的放射状纹理。具烟草气,味微苦,稍麻舌。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓层为数列至10余列木栓细胞,最外层细胞黄棕色。形成层环明显。木质部占根的大部分,导管数个相聚,有的导管旁有细小筛管群,为木间韧皮部。木薄壁组织和射线有含砂晶组胞。近中心的导管或导管群四周有时围有数层至10余层棕色扁平形木栓化细胞,内含黄棕色分泌物。薄壁细胞充满淀粉粒,有的含草酸钙砂晶。
粉末灰白色。淀粉粒甚多,单粒类圆形,直径3~15μm,脐点点状、裂缝状或叉状;复粒由2~4分粒组成。草酸钙砂晶多存在于薄壁细胞中。网纹导管直径17~80μm。
(2)取本品细粉4g,加85%乙醇15ml,振摇15分钟,滤过,滤液蒸干,加1%硫酸溶液2ml,搅拌,滤过,滤液加氨试液使成碱性,再加三氯甲烷2ml,振摇提取,分取三氯甲烷液,蒸于,残渣加发烟硝酸5滴,蒸于,放冷,残渣加乙醇制氢氧化钾试液3~4滴与氢氧化钾一小块,即显紫堇色。
(3)取本品中粉lg,加浓氨试液乙醇(1:1)混合溶液2ml湿润,再加三氯甲烷20ml,加热回流1小时,滤过,滤液小心蒸干,加三氯甲烷Iml使溶解,作为供试品溶液。另取硫酸
阿托品对照品、氢溴酸东莨菪碱对照品、氢溴酸山莨菪碱对照品和东莨菪内酯对照晶,加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取
上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝白色荧光主斑点(东莨菪内酯)。再依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的四个棕色斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过8.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于11.0%。
【含量测定】 生物碱 对照品溶液的制备 取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加水制成每1ml相当于含莨菪碱75μg的溶液。
供试品溶液的制备 取本品中粉约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入枸橼酸磷酸氢二钠缓冲液(pH4.O)20ml,振摇5分钟,放置过夜,用干燥滤纸滤过,取续滤液,即得。
测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml,分别置分液漏斗中,各精密加枸橼酸磷酸氢二钠缓冲液(pH4.O)lOml,再精密加入用上述缓冲液配制的0.04%溴甲酚绿溶液2ml,摇匀.用三氯甲烷lOml振摇提取5分钟,待溶液完全分层后,分取三氯甲烷液,用三氯甲烷湿润的滤级滤入25ml量瓶中,再用三氯甲烷提取3次,每次5ml,依次滤入量瓶中,并用三氯甲烷洗涤滤纸,滤入量瓶中,加三氯甲烷至刻度.摇匀,照紫外一可见分光光度法(附录V A)在415nm的波长处分别测定吸光度,计算,即得。
本品含生物碱以莨菪碱(C17H23NO3)计算,不得少于0.20%。
东莨菪内酯 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.3%磷酸溶液(30:70)为流动相;检测波长为344nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取东莨菪内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含16μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,放置l小时,时时振摇,超声处理(功率300W,频率40kHz)l小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过.取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含东莨菪内酯(C10H804)不得少于0.080%。
饮片
【炮制】 用时捣碎。
【性味与归经】 甘、微苦,温;有毒。归肺、心经。
【功能与主治】 温肺祛痰,平喘止咳,安神镇惊。用于寒痰喘咳,惊悸失眠。
【用法与用量】 0.1~0.2g。
【注意】 不宜多服,以免中毒;青光眼患者禁服;孕妇及前列腺重度肥大者慎用。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
自然铜
Zirantong
PYRITUM
本品为硫化物类矿物黄铁矿族黄铁矿,主含二硫化铁(FeS2)。采挖后,除去杂石。
【性状】 本品晶形多为立方体,集合体呈致密块状。表面亮淡黄色,有金属光泽;有的黄棕色或棕褐色,无金属光泽。具条纹,条痕绿黑色或棕红色。体重,质坚硬或稍脆,易砸碎,断面黄白色,有金属光泽;或断面棕褐色,可见银白色亮星。
【鉴别】 取本品粉末lg,加稀盐酸4ml,振摇,滤过,滤液显铁盐(附录Ⅳ)的鉴别反应。
饮片
【炮制】 自然铜除去杂质,洗净,干燥。用时砸碎。
煅自然铜 取净自然铜,照煅淬法(附录ⅡD)煅至暗红,醋淬至表面呈黑褐色,光泽消失并酥松。
每lOOkg自然铜,用醋30kg。
【性味与归经】 辛,平。归肝经。
【功能与主治】 散瘀止痛,续筋接骨。用于跌打损伤,筋骨折伤,瘀肿疼痛。
【用法与用量】 3~9g,多入丸散服,若入煎剂宜先煎。外用适量。
【贮藏】 置干燥处。
伊贝母
Yibeimu
F王ⅢLLARIAE PALLIDIFLORAE BULBUS
本品为百合科植物新疆贝母Fritillaria waLujewii Re-gel或伊犁贝母Fritillaria pallidi flora Schrenk的干燥鳞荃。5~7月间采挖,除去泥沙,晒干,再去须根和外皮。
【性状】 新疆贝母 呈扁球形,高0.5~1.5cm。表面类白色,光滑。外层鳞叶2瓣,月牙形,肥厚,大小相近而紧靠。顶端平展而开裂,基部圆钝,内有较大的鳞片和残茎、心芽各1枚。质硬而脆,断面白色,富粉性。气微,味微苦。
伊犁贝母 呈圆锥形,较大。表面稍粗糙,淡黄白色。外层鳞叶两瓣,心脏形,肥大,一片较大或近等大,抱合。顶端稍尖,少有开裂,基部微凹陷。
【鉴别】 (1)本品粉末类白色,以淀粉粒为主体。
新疆贝母 淀粉粒单粒广卵形、卵形或贝壳形,直径5~54μm,脐点点状、人字状或短缝状,层纹明显;复粒少,由2分粒组成。表皮细胞类长方形,垂周壁微波状弯曲,细胞内含细小草酸钙方晶。气孔不定式,副卫细胞4~6。螺纹导管和环纹导管直径9~56μm。
伊犁贝母 淀粉粒单粒广卵形、三角状卵形、贝壳形或不规则圆形,直径约60μm,脐点点状、人字状或十字状。导管直径约50Um。
(2)取本品粉末5g,加浓氨试液2ml与三氯甲烷20ml,振摇,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取伊贝母对照药材5g,同法制成对照药材溶液,再取西贝母碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各2~4μl,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(8:8:3:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的棕色斑点。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过4.5%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于9.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一水一二乙胺(55:45:0.03)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按西贝素苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取西贝母碱苷对照品、西贝母碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约lg,精密称定,置圆底烧瓶中,加浓氨试液2ml浸润l小时,精密加入三氯甲烷一甲醇(4:1)的混合溶液20ml,称定重量,混匀,置80℃水浴上加热回流2小时,放冷,再称定重量,用三氯甲烷一甲醇(4:1)的混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液lOml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液lOμl、20μl,供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品以于燥品计算,含西贝母碱苷(C33H53NO8)和西贝母碱(C27H43N03)的总量不得少于0.070%。
【性味与归经】 苦、甘,微寒。归肺、心经。
【功能与主治】 清热润肺,化痰止咳。用于肺热燥咳,干咳少痰,阴虚劳嗽,咳痰带血。
【用法与用量】 3~9g。
【注意】 不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
血余炭
Xueyutan
CRINIS CARBONISATUS
本品为人发制成的炭化物。取头发,除去杂质,碱水洗去油垢,清水漂净,晒干,焖煅成炭,放凉。
【性状】 本品呈不规则块状,乌黑光亮,有多数细孔。体轻,质脆。用火烧之有焦发气,味苦。
【检查】 酸不溶性灰分 不得过10.0%(附录ⅨK)。
【性味与归经】 苦,平。归肝、胃经。
【功能与主治】 收敛止血,化瘀,利尿。用于吐血,咯血,衄血,血淋,尿血,便血,崩漏,外伤出血,小便不利。
【用法与用量】 5~10g。
【贮藏】 置干燥处
血 竭
Xuejie
DRACONIS SANGUIS
本品为棕榈科植物麒麟竭Daemonorops draco Bl.果实渗出的树脂经加工制成。
【性状】 本品略呈类圆四方形或方砖形,表面暗红,有光泽,附有因摩擦而成的红粉。质硬而脆,破碎面红色,研粉为砖红色。气微,味淡。在水中不溶,在热水中软化。
【鉴别】 (1)取本品粉末,置白纸上,用火隔纸烘烤即熔化,但无扩散的油迹,对光照视呈鲜艳的红色。以火燃烧则产生呛鼻的烟气。
(2)取本品粉末0.lg,加乙醚lOml,密塞,振摇10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取血竭对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄屡色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液及[含量测定]项下血竭素高氯酸盐对照品溶液各10~20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色斑点。
(3)取本品粉末0.5g,加乙醇lOml,密塞,振摇10分钟,滤过,滤液加稀盐酸5ml,混匀,析出棕黄色沉淀,放置后逐渐凝成棕黑色树脂状物。取树脂状物,用稀盐酸lOml分次充分洗涤,弃去洗液,加20%氢氧化钾溶液lOml,研磨,加三氯甲烷5ml振摇提取,三氯甲烷层显红色,取三氯甲烷液作为供试品溶液。另取血竭对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10~20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷甲醇(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙色斑点。
【检查】 总灰分 不得过6.0%(附录ⅨK)。
松香 取本品粉末0.lg,置具塞试管中,加石油醚(60~90℃)lOml,振摇数分钟,滤过,取滤液5ml,置另一试管中,加新配制的0.5%酷酸铜溶液5ml,振摇后,静置分层,石油醚层不得显绿色。
醇不溶物 取本品粉末约2g,精密称定,置于已知重量的滤纸筒中,置索氏提取器内,加乙醇200~400ml,回流提取至提取液无色,取出滤纸筒,挥去乙醇,于105℃干燥4小时,精密称定,计算,不得过25.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0,05mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50)为流动相;检测波长为440nm;柱温40℃。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取血竭素高氯酸盐对照品9mg,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液使溶解,并稀释至亥睫,摇匀,精密量取1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含血竭素26Vg)(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。
供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取0.05~0.15g,精密称定,置具塞试管中,精密加入3%磷酸甲醇溶液lOml,密塞,振摇3分钟,滤过,精密量取续滤液Iml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶滚与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪.测定,即得。
本品含血竭素(C17H1403)不得少于1.0%。
饮片
【炮制】 除去杂质,打成碎粒或研成细末。
【性味与归经】 甘、咸.平。归心、肝经。
【功能与主治】 活血定痛,化瘀止血,生肌敛疮。用于跌打损伤,心腹瘀痛,外伤出血,疮疡不敛。
【用法与用量】 研末,1~2g,或入丸剂。外用研末撒或人膏药用。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
全 蝎
Quanxie
SCORPIO
本品为钳蝎科动物东亚钳蝎Buthus martensii Karsch的干燥体。春末至秋初捕捉,除去泥沙,置沸水或沸盐水中,煮至全身僵硬,捞出,置通风处,阴干。
【性状】 本品头胸部与前腹部呈扁平长椭圆形,后腹部呈尾状,皱缩弯曲,完整者体长约6cm。头胸部呈绿褐色,前面有1对短小的螫肢和1对较长大的钳状脚须,形似蟹螯,背面覆有梯形背甲,腹面有足4对,均为7节,末端各具2爪钩;前腹部由7节组成,第7节色深,背甲上有5条隆脊线。背面绿褐色,后腹部棕黄色,6节,节上均有纵沟,末节有锐钩状毒刺,毒刺下方无距。气微腥,味成。
【鉴别】 本品粉末黄棕色或淡棕色。体壁碎片外表皮表面观呈多角形网格样纹理,表面密布细小颗粒,可见毛窝、细小网孔和淡棕色或近无色的瘤状突起;内表皮无色,有横向条纹,内、外表皮纵贯较多长短不一的微细孔道。刚毛红棕色,多碎断,先端锐尖或钝圆,具纵直纹理,髓腔细窄。横纹肌纤维多碎断,明带较暗带宽,明带中有一暗线,暗带有致密的短纵纹理。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,干燥。
【性状】 【鉴别】 【浸出物】 同药材。
【性味与归经】 辛,平;有毒。归肝经。
【功能与主治】 息风镇痉,通络止痛,攻毒散结。用于肝风内动,痉挛抽搐,小儿惊风,中风口喁,半身不遂,破伤风,风湿顽痹,偏正头痛,疮疡,瘰疬。
【用法与用量】 3~6g。
【注意】 孕妇禁用。
【贮藏】 置干燥处,防蛀。
合欢皮
Hehuanpi
ALBIZIAE CORTEX
本品为豆科植物合欢Albizia julibrissin Durazz.的干燥树皮。夏、秋二季剥取,晒干。
【性状】 本品呈卷曲筒状或半筒状,长40~80cm,厚0.1~0.3cm。外表面灰棕色至灰褐色,稍有纵皱纹,有的成浅裂纹,密生明显的椭圆形横向皮孔,棕色或棕红色,偶有突起的横棱或较大的圆形枝痕,常附有地衣斑;内表面淡黄棕色或黄白色,平滑,有细密纵纹。质硬而脆,易折断,断面呈纤维性片状,淡黄棕色或黄白色。气微香,味淡、微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感。
【鉴别】 (1)本品粉末灰黄色。石细胞类长圆形、类圆形、长方形、长条形或不规则形,直径16~58μm,壁较厚,孔沟明显,有的分枝。纤维细长,直径7~22μm,常成束,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁不均匀增厚,木化或微木化。草酸钙方晶直径5~26μm。
(2)取本品粉末lg,加50%甲醇lOml,浸泡1小时,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml使溶解,用正丁醇振摇提取2次,每次5ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取合欢皮对照药材lg,同法剂成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一甲醇一水(13:5:2)的下层溶液(每lOml加甲酸0.1ml)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇试液,在90℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过10.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过6.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.04%磷酸溶液(18:82)为流动相;检测波长为204nm。理论板数按(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷峰计算应不低于3000。
对照晶溶液的制备 取(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定.置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇20ml,密塞,称定重量,浸泡l小时,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
按干燥品计算,含(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(C33H44017)不得少于0.030%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切丝或块,干燥。
本品呈弯睦的丝或块片状。外表面灰棕色至灰褐色,稍有纵皱纹,密生明显的椭圆形横向皮孔,棕色或棕红色。内表面淡黄棕色或黄白色,平滑,具细密纵纹。切面呈纤维性片状,淡黄棕色或黄白色。气微香,味淡、微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感。
【浸出物】 同药材,不得少于10.0%。
【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 甘,平。归心、肝、肺经。
【功能与主治】 解郁安神,活血消肿。用于心神不安,忧郁失眠.肺痈,疮肿,跌扑伤痛。
【用法与用量】 6~12g。外用适量,研末调敷。
【贮藏】 置通风干燥处。
合欢花
Hehuanhua
ALBIZIAE FLOS
本品为豆科植物合欢Albizia julibrissin Durazz.的干燥花序或花蕾。夏季花开放时择晴天采收或花蕾形成时采收,及时晒干。前者习称“合欢花”,后者习称“合欢米”。
【性状】 合欢花 头状花序,皱缩成团。总花梗长3~4cm,有时与花序脱离,黄绿色,有纵纹,被稀疏毛茸。花全体密被毛茸,细长而弯曲,长0.7~lcm,淡黄色或黄褐色,无花梗或几无花梗。花萼筒状,先端有5小齿;花冠筒长约为萼筒的2倍,先端5裂,裂片披针形;雄蕊多数,花丝细长,黄棕色至黄褐色,下部合生,上部分离,伸出花冠筒外。气微香,味淡。
合欢米 呈棒槌状,长2~6mm,膨大部分直径约2mm,淡黄色至黄褐色,全体被毛茸,花梗极短或无。花萼筒状,先端有5小齿;花冠未开放;雄蕊多数,细长并弯曲.基部连合,包于花冠内。气微香,味淡。
【鉴别】 (1)本品粉末灰黄色。菲腺毛单细胞,长81~447μm。草酸钙方晶较多,存在于薄壁细胞中,直径3~31μm。复合花粉粒呈扁球形,为16合体,直径81~146μm,外围8个围在四周;单个分体呈类方形或长球形。
(2)取本品粉末0.6g,加70%己醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇lOml使溶解,作为供试品溶液。另取合欢花对照药材0.6g,同法制成对照药材溶液。再取槲皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-88%甲酸-水(1:8:1:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹约1分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 杂质 不得过2%(附录ⅨA)。
水分 不得过15.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过10.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(25:75)为流动相;检测波长为256nm。理论板数按槲皮苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取槲皮苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,称定重量,加热固流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槲皮苷(C?,H。。0..)不得少于1.0%。
【性味与归经】 甘,平。归心、肝经。
【功能与主治】 解郁安神。用于心神不安,忧郁失眠。
【用法与用量】 5~lOg。
【贮藏】 置通风干燥处。
决明子
Juemingzi
CASSIAE SEMEN
本品为豆科植物决明Cassia obtusi foliaL或小决明Cassia tora L的干燥成熟种子。秋季采收成熟果实,晒干,打下种子,除去杂质。
【性状】 决明 略呈菱方形或短圆柱形,两端平行倾斜,长3~7mm,宽2~4mm。表面绿棕色或暗棕色,平滑有光泽。一端较平坦,另端斜尖,背腹面各有1条突起的棱线,棱线两恻各有1条斜向对称而色较浅的线形凹纹。质坚硬,不易破碎。种皮薄,子叶2,黄色,呈“S”形折曲并重叠。气微,味微苦。
小决明 呈短圆柱形,较小,长3~5mm,宽2~3mm。表面棱线两侧各有1片宽广的浅黄棕色带。
【鉴别】 (1)本品粉末黄棕色。种皮栅状细胞无色或淡黄色,侧面观细胞1列,呈长方形,排列稍不平整,长42~53μm,壁较厚,光辉带2条;表面观呈类多角形,壁稍皱缩。种皮支持细胞表面观呈类圆形,直径10~35(55)μm,可见两个心圆圈;侧面观呈哑铃状或葫芦状。角质层碎片厚11~19μm。
草酸钙簇晶众多,多存在于薄壁细胞中,直径8~21μm。
(2)取本品粉末lg,加甲醇lOml,浸渍1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水lOml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷Iml使溶解,作为供试品溶液。另取橙黄决明素对照品、大黄酚对照品,加无水乙醇一乙酸乙酯(2:1)制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-丙酮(2:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为亮黄色(橙黄决明素)和粉红色(大黄酚)。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为284nm。理论板数按橙黄决明素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取大黄酚对照品、橙黄决明素对照品适量,精密称定,加无水乙醇一乙酸乙酯(2:1)混合溶液制成每1ml含大黄酚30μg、橙黄决明素20μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml.称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,加稀盐酸30ml,置水浴中加热水解1小时,立即冷却,用三氯甲烷振摇提取4次,每次30ml,合并三氯甲烷液.回收溶剂至干,残渣用无水乙醇一乙酸乙酯(2:1)混合溶液使溶解,转移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥晶计算,含大黄酚(C15H1004)不得少于0.20%,含橙黄决明素(C17H1407)不得少于0.080%。
饮片
【炮制】 决明子 除去杂质,洗净,干燥。用时捣碎。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
炒决明子 取净决明子,照清炒法(附录ⅡD)炒至微鼓起、有香气。用时捣碎。
本品形如决明子,微鼓起,表面绿褐色或暗棕色,偶见焦斑。微有香气。
【检查】 水分 同药材,不得过12.0%。
总灰分 同药材,不得过6.0%。
【含量测定】 同药材,含大黄酚(C15H1004)不得少于0.12%,含橙黄决明素(C17H1407)不得少于0.080%。
【鉴别】 同药材。
【性味与归经】 甘、苦、咸,微寒。归肝、大肠经。
【功能与主治】 清热明目,润肠通便。用于目赤涩痛,羞明多泪,头痛眩晕,目暗不明,大便秘结。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置干燥处。
冰片(合成龙脑)
Bingpian
BORNEOLUM SYNTHETICUM
【性状】 本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶;气清香,味辛、凉;具挥发性,点燃发生浓烟,并有带光的火焰。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶,在水中几乎不溶。
熔点 应为205~210℃(附录ⅦC)。
【鉴别】 (1)取本品lOmg,加乙醇数滴使溶解,加新制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,即显紫色。
(2)取本品3g,加硝酸lOml,即产生红棕色的气体,待气体产生停止后,加水20ml,振摇,滤过,滤渣用水洗净后,有樟脑臭。
【检查】 pH值 取本品2.5g,研细,加水25ml,振摇,滤过,分取滤液两份,每份lOml,一份加甲基红指示液2滴,另一份加酚酞指示液2滴,均不得品红色。
不挥发物 取本品lOg,置称定重量的蒸发皿中,置水浴上加热挥发后,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)。
水分 取本品lg,加石油醚lOml,振摇使溶解,溶液应澄清。
重金属 取本品2g,加乙醇23ml溶解后,加稀醋酸2ml,依法检查(附录ⅨE 第一法),含重金属不得过百万分之五。
砷盐 取本品lg,加氢氧化钙0.5g与水2ml,混匀,置水浴上加热使本品挥发后,放冷,加盐酸中和,再加盐酸5ml与水适量使成28ml,依法检查(附录ⅨF),含砷量不得过百万分之二。
樟脑 取本品细粉约0.15g,精密称定,置lOml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。另取樟臆对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每Iml含0.3mg的溶液,作为对照品溶液。照[含量测定]项下的方法测定,计算,即得。
本品含樟脑(C10H160)不得过0.50%。
【含量测定】 照气相色谱法(附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为10%;柱温为140℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取龙脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约50mg,精密称定,置lOml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品含龙脑(C10H180)不得少于55.0%。
【性味与归经】 辛、苦,微寒。归心、脾、肺经。
【功能与主治】 开窍醒神,清热止痛。用于热病神昏、惊厥,中风痰厥,气郁暴厥,中恶昏迷,胸痹心痛,目赤,口疮,咽喉肿痛,耳道流脓。
【用法与用量】 0.15~0.3g,入丸散用。外用研粉点敷患处。
【注意】 孕妇慎用。
【贮藏】 密封,置凉处。
关黄柏
Guanhuangbo
PHELLODENDRI AMURENSIS CORTEX
本品为芸香科植物黄檗Phellode7zdron amurense Rupr.的干燥树皮。剥取树皮,除去粗皮,晒干。
【性状】 本品呈板片状或浅槽状,长宽不一,厚2~4mm。外表面黄绿色或淡棕黄色,较平坦,有不规则的纵裂纹,皮孔痕小而少见,偶有灰白色的粗皮残留;内表面黄色或黄棕色。体轻,质较硬,断面纤维性,有的呈裂片状分层,鲜黄色或黄绿色。气微,味极苦,嚼之有黏性。
【鉴别】 (1)本品粉末绿黄色或黄色。纤维鲜黄色,直径16~38μm,常成束,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维;含晶细胞壁木化增厚。石细胞鲜黄色,类圆形或纺锤形,直径30~80μm,有的呈分枝状,壁厚,层纹明显。草酸钙方晶直径约24μm。
(2)取本品粉末0.2g,加乙酸乙酯20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取关黄柏对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取黄柏酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.6mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)一乙酸乙酯(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过11.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过9.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用60%乙醇作溶剂,不得少于17.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液(加入磷酸二氢钠使其达到0.02mol/L的浓度)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~20 25 75
20~40 25→65 75→35
40~45 65→90 35→10
45~50 90 10
50~65 25 75
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,加60%乙醇制成每1ml各含50μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置50ml量瓶中,加入60%乙醇40ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)45分钟,放冷,加60%乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸小檗碱(C20H17N04?HCl)不得少于0.60%,盐酸巴马汀(C21H21N04?HCl)不得少于0.30%。
饮片
【炮制】 关黄柏 除去杂质,喷淋清水,润透,切丝,干燥。
本品呈丝状。外表面黄绿色或淡棕黄色,较平坦。内表面黄色或黄棕色。切面鲜黄色或黄绿色,有的呈片状分层。气微,味极苦。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
盐关黄柏 取关黄柏丝,照盐水炙法(附录ⅡD)炒干。
本品形如关黄柏丝,深黄色,偶有焦斑。略具咸味。
【检查】 水分 同药材,不得过10. 0%。
总灰分 同药材,不得过14。o%。
【鉴别】(除显微粉末外) 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
关黄柏炭 取关黄柏丝,照炒炭法(附录ⅡD)炒至表面焦黑色。
本品形如关黄柏丝,表面焦黑色,断面焦褐色。质轻而脆。味微苦、涩。
【鉴别】(除显微粉末外) 同药材。
【性味与归经】 苦,寒。归肾、膀胱经。
【功能与主治】 清热燥湿,泻火除蒸,解毒疗疮。用于湿热泻痢,黄疸尿赤,带下阴痒,热淋涩痛,脚气痿蹙,骨蒸劳热,盗汗,遗精,疮疡肿毒,湿疹湿疮。盐关黄柏滋阴降火。用于阴虚火旺,盗汗骨蒸。
【用法与用量】 3~12g。外用适量。
【贮藏】 置通风干燥处,防潮。
灯心草
Dengxincao
JUNCI MEDULLA
本品为灯心草科植物灯心草Juncus effusus L.的干燥茎髓。夏末至秋季割取茎,晒干,取出茎髓,理直,扎成小把。
【性状】 本品呈细圆柱形,长达90cm,直径0.1~0.3cm。表面白色或淡黄白色,有细纵纹。体轻,质软,略有弹性,易拉断,断面白色。气微,味淡。
【鉴别】 (1)本品粉末类白色。全部为星状薄壁细胞,彼此以星芒相接,形成大的三角形或四边形气腔,星芒4~8,长5~51μm,宽5~12μm,壁稍厚,有的可见细小纹孔,星芒相接的壁菲薄,有的可见1~2个念珠状增厚。
(2)取本品粉末lg,加甲醇lOOml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸于,残渣用乙醚2ml洗涤,弃去乙醚液,加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取灯心草对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液3~5μl、对照药材溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷乙酸乙酯(10:7)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
【检查】 水分 不得过11.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 取本品0.5g,照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于5.0%。
饮片
【炮制】 灯心草 除去杂质,剪段。
灯心炭 取净灯心草,照煅炭法(附录Ⅱ D)制炭。
本品呈细圆柱形的段。表面黑色。体轻,质松脆,易碎。气微,味微涩。
【性味与归经】 甘、淡,微寒。归心、肺、小肠经。
【功能与主治】 清心火,利小便。用于心烦失眠,尿少涩痛,口舌生疮。
【用法与用量】 1~3g。
【贮藏】 置干燥处。
灯盏细辛(灯盏花)
Dengzhanxixin
ERIGERONTIS HERBA
本品为菊科檀物短葶飞蓬Erigeron brevisca pus (Vant.)Hand.-Mazz.的干燥全草。夏、秋二季采挖,除去杂质,晒干。
【性状】 本品长15~25cm。根茎长1~3cm,直径0.2~0.5cm;表面凹凸不平,着生多数圆柱形细根,直径约0.lcm,淡褐色至黄褐色。茎圆柱形,长14~22cm,直径0.1~0.2cm;黄绿色至淡棕色,具细纵棱线,被白色短柔毛;质脆,断面黄白色,有髓或中空。基生叶皱缩、破碎,完整者展平后呈倒卵状披针形、匙形、阔披针形或阔倒卵形,长1.5~9cm,宽0.5~1.3cm;黄绿色,先湍钝圆,有短尖,基部渐狭,全缘;茎生叶互生,披针形,基部抱茎。头状花序顶生。瘦果扁倒卵形。气微香,味微苦。
【鉴别】 (1)本品叶表面观:表皮细胞壁波状弯曲,有角质线纹,气孔不定式。非腺毛l~8细胞,长约180~560μm。腺毛头部1~4细胞,柄1至多细胞。
(2)取本品,照[含量测定]项下的方法试验,供试品色谱应呈现与对照品色谱保留时间相一致的色谱峰。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过15.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过8.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.1%磷酸溶液(40:60)为流动相;检测波长为335nm。理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取野黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Iml含0.Img的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.5g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷适量,加热回流至提取液无绿色,弃去三氯甲烷液.药渣挥去溶剂,连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,放置1小时,水浴中加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解并转移至lOml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含野黄芩苷(C21H18012)不得少于0.30%。
【性味与归经】 辛、微苦,温。归心、肝经。
【功能与主治】 活血通络止痛,祛风散寒。用于中风偏瘫,胸痹心痛,风湿痹痛,头痛,牙痛。
【用法与用量】 9~15g,煎服或研末蒸鸡蛋服。外用适量。
【贮藏】 置干燥处。
安息香
Anxixiang
BENZOINUM
本品为安息香科植物白花树Styraz tonkinensis (Pierre)Craib ex Hart.的干燥树脂。树干经自然损伤或于夏、秋二季割裂树干,收集流出的树脂,阴干。
【性状】 本品为不规则的小块,稍扁平,常黏结成团块。表面橙黄色,具蜡样光泽(自然出脂);或为不规则的圆柱状、扁平块状。表面灰白色至淡黄白色(人工割脂)。质脆,易碎,断面平坦,白色,放置后逐渐变为淡黄棕色至红棕色。加热则软化熔融。气芳香,味微辛,嚼之有沙粒感。
【鉴别】 (1)取本品约0.25g.置干燥试管中,缓缓加热,即发生刺激性香气,并产生多数棱柱状结晶的升华物。
(2)取本品约0.lg,加乙醇5ml,研磨,滤过,滤液加5%三氯化铁乙醇溶液0.5ml,即显亮绿色.后变为黄绿色。
(3)取本品粉末0.lg,加甲醇2ml,超声处理5分钟,取上清液作为供试品溶液。另取安息香对照药材0.lg,同法制成对照药材溶液。再取苯甲酸对照品,加甲醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)一正己烷一乙酸乙酯冰醋酸(6:4:3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 干燥失重 取本品粗粉,置硫酸减压干燥器内,干燥至恒重,减失重量不得过2.0%(附录ⅨG)。
总灰分 不得过0.50%(附录ⅨK)。
醇中不溶物 取本品细粉约2.5g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醇适量,加热回流提取至提取液无色,弃去乙醇液,残渣挥干,在105℃干燥4小时,精密称定,计算供试品中所含乙醇中不溶物,不得过2.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水冰醋酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为228nm。理论板数按苯甲酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取苯甲酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Iml含0.Img的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)0.lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氢氧化钾0.8g,甲醇20ml.加热回流1小时,取出,放冷,加醋酸5ml,摇匀,转移至50ml量瓶中,用少量水分次洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含总香脂酸以苯甲酸(C7H602)计,不得少于27.0%。
【性味与归经】 辛、苦,平。归心、脾经。
【功能写主治】 开窍醒神,行气活血,止痛。用于中风痰厥,气郁暴厥,中恶昏迷,心腹疼痛,产后血晕,小儿惊风。
【用法与用量】 0.6~1.5g,多人丸散用。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
防 己
Fangji
STEPHANIAE TETRANDRAE RADIX
本品为防己科植物粉防己Stephania tetrandra S.Moore的干燥根。秋季采挖,洗净,除去粗皮,晒至半干,切段,个大者再纵切,干燥。
【性状】 本品呈不规则圆柱形、半圆柱形或块状,多弯曲,长5~lOcm.直径1~5cm。表面淡灰黄色,在弯曲处常有深陷横沟而成结节状的瘤块样。体重,质坚实,断面平坦,灰白色,富粉性,有排列较稀疏的放射状纹理。气微,味苦。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓层有时残存。栓内层散有石细胞群,常切向排列。韧皮部较宽。形成层成环。木质部占大部分,射线较宽;导管稀少,呈放射状排列;导管旁有木纤维。薄壁细胞充满淀粉粒,并可见细小杆状草酸钙结晶。
(2)取本品粉末lg,加乙醇15ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇oml使溶解,作为供试品溶液。另取粉防己碱对照品、防己诺林碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液,作力对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一丙酮甲醇-5%浓氨试液(6:1:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照晶色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过4.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用甲醇作溶剂,不得少于5.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈甲醇一水一冰醋酸(40:30:30:1)(每lOOml含十二烷基磺酸钠0.41g)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按粉防己碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取粉防己碱对照品、防己诺林碱对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含粉防己碱0.1mg、防己诺林碱0.05mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入2%盐酸甲醇溶液25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用2%盐酸印醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置lOml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含粉防己碱(C38H42N206)和防己诺林碱(C37H40N206)的总量不得少于1.6%。
饮片
【炮制】 除去杂质,稍浸,洗净,润透,切厚片,干燥。
本品呈类圆形或半圆形的厚片。外表皮淡灰黄色。切面灰白色,粉性,有稀疏的放射状纹理。气微,味苦。
【含量测定】 同药材,含粉防己碱(C38H42N206)和防己诺林碱(C37H40N206)的总量不得少于1.4%。
【鉴别】 (除横切面外)【检查】 【浸出物】 同药材。
【性味与归经】 苦,寒。归膀胱、肺经。
【功能与主治】 祛风止痛,利水消肿。用于风湿痹痛,水肿脚气,小便不利,湿疹疮毒。
【用法与用量】 5~lOg。
【贮藏】 置干燥处,防霉,防蛀。
防 风
Fangfeng
SAPOSHNIKOVIAE RADIX
本品为伞形科植物防风Saposhnikovia divaricata( Turcz.) Schischk.的干燥根。春、秋二季采挖未抽花茎植株的根,除去须根和泥沙,晒干。
【性状】 本品呈长圆锥形或长圆柱形,下部渐细,有的略弯曲,长15~30cm,直径0.5~2cm。表面灰棕色,粗糙,有纵皱纹、多数横长皮孔样突起及点状的细根痕。根头部有明显密集的环纹,有的环纹上残存棕褐色毛状叶基。体轻,质松,易折断,断面不平坦,皮部浅棕色,有裂隙,木部浅黄色。气特异,味微甘。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓层为5~30列细胞。栓内层窄,有较大的椭圆形油管。韧皮部较宽,有多数类圆形油管,周围分泌细胞4~8个,管内可见金黄色分泌物;射线多弯曲,外侧常成裂隙。形成层明显。木质部导管甚多,呈放射状排列。根头处有髓,薄壁组织中偶见石细胞。
粉末淡棕色。油管直径17~60μm,充满金黄色分泌物。叶基维管束常伴有纤维束。网纹导管直径14~85μm。石细胞少见,黄绿色,长圆形或类长方形,壁较厚。
(2)取本品粉末lg,加丙酮20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取防风对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取升麻素苷对照品、5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品,加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各lOμl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过10.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过6.5%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过1.5%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于13.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(40:60)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按升麻素苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取升麻素苷对照品及5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品适量,精密称定,分别加甲醇制成每1ml各含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇lOml,称定重量,水浴回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液各3μl与供试品溶液2μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含升麻素苷(C22H28011)和5-0-甲基维斯阿米醇苷(C22H28010)的总量不得少于0.24%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
本品为圆形或椭圆形的厚片。外表皮灰棕色,有纵皱纹、有的可见横长皮孔样突起、窑集的环纹或残存的毛状叶基。切面皮部浅棕色,有裂隙,木部浅黄色,具放射状纹理。气特异,味微甘。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 辛、甘,微温。归膀胱、肝、脾经。
【功能与主治】 祛风解表,胜湿止痛,止痉。用于感冒头痛,风湿痹痛,风疹瘙痒,破伤风。
【用法与用量】 5~lOg。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防蛀。
红大戟
Hongdaji
KNOXIAE RADIX
本品为茜草科植物红大戟Knoria valerianoides Thorelet Pitard的干燥块根。秋、冬二季采挖,除去须根,洗净,置沸水中略烫,干燥。
【性状】 本品略呈纺锤形,偶有分枝,稍弯曲,长3~lOcm,直径0.6~1.2cm。表面红褐色或红棕色,粗糙,有扭曲的纵皱纹。上端常有细小的茎痕。质坚实,断面皮部红褐色,木部棕黄色。气微,味甘、微辛。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓细胞数列。韧皮部宽广。形成层成环。木质部导管束断续径向排列,近形成层处者由数列导管组成,渐向内呈单列或单个散在。射线较宽。薄壁组织中散在含草酸钙针晶柬的黏液细胞和含红棕色物的分泌细胞。
(2)取本品粉末lg,置试管中,加水lOml,煮沸10分钟,滤过,滤液加氢氧化钠试液l滴,显樱红色,再滴加盐酸酸化后,变为橙黄色。
(3)取本品粉末3g,加甲醇30ml,浸渍l小时,滤过,滤液蒸干,加水lOml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30分钟,立即冷却,用j氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加无水乙醇Iml使溶解,作为供试品溶液。另取红大戟对照药材3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30—60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏后,日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性味与归经】 苦,寒;有小毒。归肺、脾、肾经。
【功能与主治】 泻水逐饮,消肿散结。用于水肿胀满,胸腹积水,痰饮积聚,气逆咳喘,二便不利,痈肿疮毒,瘰疬痰核。
【用法与用量】 1.5~3g.入丸散服.每次lg;内服醋制用。外用适量,生用。
【注意】 孕妇禁用。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
红 花
Honghua
CARTHAMI FLOS
本品为菊科植物红花Carthamus tinctorius L.的干燥花。夏季花由黄变红时采摘,阴干或晒干。
【性状】 本品为不带子房的管状花,长1~2cm。表面红黄色或红色。花冠筒细长,先端5裂,裂片呈狭条形,长5~8mm;雄蕊5,花药聚合成筒状,黄白色;柱头长圆柱形,顶端微分叉。质柔软。气微香,味微苦。
【鉴别】 (1)本品粉末橙黄色。花冠、花丝、柱头碎片多见,有长管状分泌细胞常位于导管旁,直径约至66μm,含黄棕色至红棕色分泌物。花冠裂片顶端表皮细胞外壁突起呈短绒毛状。柱头和花柱上部表皮细胞分化成圆锥形单细胞毛,先端尖或稍钝。花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形,直径约至60μm,具3个萌发孔,外壁有齿状突起。草酸钙方晶存在于薄壁细胞中,直径2~6μm。
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