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中华药典

_12 孟目的 (现代)
【注意】 大便滑泻者禁用。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防蛀。
西瓜霜
Xiguashuang
MIRABILITUM PRAEPARATUM
本品为葫芦科植物西瓜CitruILus lanatus(Thunb.)Mat-sumu.et Nakai的成熟新鲜果实与皮硝经加工制成。
【性状】 本品为类白色至黄白色的结晶性粉末。气微、味咸。
【鉴别】 (1)本品的水浴液显钠盐(附录Ⅳ)与硫酸盐(附录Ⅳ)的鉴别反应。
(2)取本品2g,加6mol/l,盐酸溶液15ml,置沸水浴中加热回流2小时,放冷,滤过,滤液蒸干,用70%乙醇20ml分次洗涤残渣及析出的结晶,搅拌,滤过,合并滤液,蒸干,残渣用水20ml使溶解,加在732型强酸性阳离子交换树脂柱(内径为1.5~2cm,柱长为8cm)上,用水200ml洗脱,弃去水液,再用氨溶液(浓氨溶液lOml→lOOml)lOOml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加70%乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取谷氨酸对照品、苯丙氨酸对照品,加70%乙醇制成每1ml各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 重金属 取本品1.Og,依法检查(附录ⅨE第二法),含重金属不得过百万分之十。
砷盐 取本品0.20g,加水23ml溶解,加盐酸5ml,依法检查(附录Ⅸ F第一法),含砷量不得过百万分之十。
【含量测定】 取本品0.4g,精密称定,加水150ml,振摇10分钟,滤过,沉淀用水50ml分3次洗涤,滤过,合并滤液,加盐酸Iml,煮沸,不断搅拌,并缓缓加入热氯化钡试液(约20ml),至不再生成沉淀,置水浴上加热30分钟,静置1小时,用无灰滤纸或称定重量的古氏坩埚滤过,沉淀用水分次洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,干燥,并炽灼至恒重,精密称定,与0.6086相乘,即得供试品中含有硫酸钠(Na2S04)的重量。
本品按干燥品计算,含硫酸钠(Na2S04)不得少于90.0%。
【性味与归经】 咸,寒。归肺、胃、大肠经。
【功能与主治】 清热泻火,消肿止痛。用于咽喉肿痛,喉痹,曰疮。
【用法与用量】 0.5~1.5g。外用适量,研末吹敷患处。
【贮藏】 密封,置干燥处。
西红花
Xihonghua
CROCI STIGMA
本品为鸢尾科植物番红花Crocus sativus L的干燥柱头。
【性状】 本品呈线形,三分枝,长约3cm。暗红色,上部较宽而略扁平,顶端边缘显不整齐的齿状,内侧有一短裂隙,下端有时残留一小段黄色花柱。体轻,质松软,无油润光泽,干燥后质脆易断。气特异,微有刺激性,味微蕾。
【鉴别】 (1)本品粉末橙红色。表皮细胞表面观长条形,壁薄,微弯曲,有的外壁凸出呈乳头状或绒毛状,表面隐约可见纤细纹理。柱头顶端表皮细胞绒毛状,直径26~56μm,表面有稀疏纹理。草酸钙结晶聚集于薄壁细胞中,呈颗粒状、圆簇状、梭形或类方形,直径2~14μm。
(2)取本品浸水中,可见橙黄色成直线下降,并逐渐扩散,水被染成黄色,无沉淀。柱头呈喇叭状,有短缝;在短时间内,用针拨之不破碎。
(3)取本品少量,置白瓷板上,加硫酸1滴,酸液显蓝色经紫色缓缓变为红褐色或棕色。
(4)取吸光度项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录V A),在458nm的波长处测定吸光度,458nm与432nm波长处的吸光度的比值应为0.85~0.90。
(5)取本品粉末20mg,加甲醇1ml,超声处理10分钟,放置使澄清,取上清液作为供试品溶液。另取西红花对照药材20mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各3~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯甲醇一水(100:16.5:13.5)为展开剂,展开,取出,晾干,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑蠃(避光操作)。
【检查】 干燥失重 取本品2g,精密称定,在105℃干燥6小时,减失重量不得过12.0%(附录ⅨG)。
总灰分 不得过7.5%(附录ⅨK)。
吸光度 取本品,置硅胶干燥器中,减压干燥24小时,研成细粉,精密称取30mg,置索氏提取器中,加甲醇70ml,加热回流至提取液无色,放冷,提取液移至lOOml量瓶中(必要时滤过),用甲醇分次洗涤提取器,洗液并人同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。精密量取5ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,照紫外一可见分光光度法(附录VA),在432nm的波长处测定吸光度,不得低于0.50。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用30%乙醇作溶剂,不得少于55.0%。
【含量测定】 避光操作。照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(45:55)为流动相;检测波长为440nm。理论板数按西红花苷-I峰计算应不低于3500。
对照品溶液的制备 取西红花昔-I对照品、西红花苷-Ⅱ对照品适量,精密称定,加稀乙醇分别制成每Iml含30μg和12μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(道三号筛)约lOmg,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加稀乙醇适量,置冰浴中超声处理20分钟,放至室温,加稀乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含西红花苷-I(C44H64024)和西红花苷-Ⅱ(C38H54019)的总量不得少于10.0%。
【性味与归经】 甘,平。归心、肝经。
【功能与主治】 活血化瘀,凉血解毒,解郁安神。用于经闭瘕瘕,产后瘀阻,温毒发斑,忧郁痞闷,惊悸发狂。
【用法与用量】 1~3g,煎服或沸水泡服。
【注意】 孕妇慎用。
【贮藏】 置通风阴凉干燥处,避光,密闭。
西青果
Xiqingguo
CHEBULAE FRUCTUS IMMATURUS
本品为使君子科植物诃子Terminalia chebuZa Retz.的干燥幼果。
【性状】 本品呈长卵形,略扁,长1.5~3cm,直径0.5~1.2cm。表面黑褐色,具有明显的纵皱纹,一端较大,另一端略小,钝尖,下部有果梗痕。质坚硬。断面褐色,有胶质样光泽,果核不明显,常有空心,小者黑褐色,无空心。气微,味苦涩,微甘。
【鉴别】 取本品(去核)粉末0.5g,加无水乙酵30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用甲醇5ml溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,5g,内径为2cm)上,用稀乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用水5ml溶解后通过C18固相萃取小柱,以30%甲醇lOml洗脱,弃去30%甲醇溶液,再用甲醇lOml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用甲醇Iml使溶解,作为供试品溶液。另取西青果对照药材(去核)0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(12:10:o.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(360nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH 第一法)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,不得少于48.5%。
【性味与归经】 苦、酸、涩,平。归肺、大肠经。
【功能与主治】 清热生津,解毒。用于阴虚白喉。
【用法与用量】 1.5~3g。
西河柳
Xiheliu
TAMARICIS CACUMEN
本品为柽柳科植物柽柳Tamarix chinensis Lour.的干燥细嫩枝叶。夏季花未开时采收,阴干。
【性状】 本品茎枝呈细圆柱形,直径0.5~1.5mm。表面灰绿色,有多数互生的鳞片状小叶。质脆,易折断。稍粗的枝表面红褐色,叶片常脱落而残留突起的叶基,断面黄白色,中心有髓。气微,味淡。
【鉴别】 (1)本品粉末灰绿色。叶表皮细胞横断面观类方形,外壁增厚并呈乳头状突起。不定式气孔下陷。硫酸钙结晶众多,大多聚集呈簇状,有的棱角明显。纤维多成束,壁稍厚,木化,表面平滑或有刺状突起;有的周围细胞含有硫酸钙结晶,形成晶纤维。可见螺纹导管和具缘纹孔导管。
(2)取本品粉末2g,加甲醇25ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取西河柳对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-丙酮-甲酸-水(10:6:0.5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过15.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性漫出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,不得少于25.0%。
饮片
【炮制】 除去老枝及杂质,洗净,稍润,切段,干燥。
本品呈圆柱形的段。表面灰绿色或红褐色,叶片常脱落而残留突起的叶基。切面黄白色,中心有髓。气微,味淡。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 同药材。
【性味与归经】 甘、辛,平。归心、肺、胃经。
【功能与主治】 发表透疹,祛风除湿。用于麻疹不透,风湿痹痛。
【用法与用量】 3~6g。外用适量,煎汤擦洗。
【贮藏】 置干燥处。
西洋参
Xiyangshen
PANACIS QUINQUEFOLII RADIX
本品为五加科植物西洋参Pan.ax quin.que folium L.的干燥根。均系栽培品,秋季采挖,洗净,晒干或低温干燥。
【性状】 本品呈纺锤形、圆柱形或圆锥形,长3~12cm,直径0.8~2cm。表面浅黄褐色或黄白色,可见横向环纹和线形皮孔状突起,并有细密浅纵皱纹和须根痕。主根中下部有一至数条侧根,多已折断。有的上端有根茎(芦头),环节明显,茎痕(芦碗)圆形或半圆形,具不定根(芋)或已折断。体重,质坚实,不易折断,断面平坦,浅黄白色,略显粉性,皮部可见黄棕色点状树脂道,形成层环纹棕黄色,木部略呈放射状纹理。气徽而特异,味微苦、甘。
【鉴别】 取本品粉末lg,加甲醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次lOml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇4ml使溶解,作为供试品溶液。另取西洋参对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取拟人参皂苷F11对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述六种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过5. 0%(附录ⅨK)。
人参 取人参对照药材lg,照[鉴别]项下对照药材溶液制备的方法制成对照药材溶液。熙薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,不得显与对照药材完全相一致的斑点。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录X A)测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于30.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm;柱温40℃。理论板数按人参皂苷Rb]峰计算应不低于5000。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~25 19→20 81→80
25~60 20→40 80→60
60~90 40→55 60→45
90~100 55→60 45→40
对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品适星,精密称定,加甲醇制成每1ml各含人参皂苷Rg10.1mg、人参皂昔Re0.4mg、人参皂苷Rbl1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水饱和的正丁醇50ml,称定重量,置水浴中加热回流提取1.5小时,放冷,再称定重量,用水饱和正丁醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中,蒸干,残渣加50%甲醇适量使溶解,转移至lOml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含人参皂苷Rgl(C42H72014)、人参皂苷Re(C48H82O8)和人参皂苷Rbl(C54H92023)的总量不得少于2.0%。
饮片
【炮制】 去芦,润透,切薄片,干燥或用时捣碎。
本品呈长圆形或类圆形薄片。外表皮浅黄褐色。切面淡黄白至黄白色,形成层环棕黄色,皮部有黄棕色点状树脂道,近形成层环处较多而明显,木部略呈放射状纹理。气微而特异,味微苦、甘。
【浸出物】 同药材,不得少于25.O%。
【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 甘、微苦,凉。归心、肺、肾经。
【功能与主治】 补气养阴,清热生津。用于气虚阴亏,虚热烦倦,咳喘痰血,内热消渴,口燥咽干。
【用法与用量】 3~6g,另煎兑服。
【注意】 不宜与藜芦同用。
【贮藏】 置阴凉干燥处,密闭,防蛀。
百 合
Baihe
LILII BULBUS
本品为百合科植物卷丹Lilium lancifolium, Thunb.、百合Lilium brownii F.E.Brown var. viridulum Baker或细叶百合Lilium pumilum DC.的干燥肉质鳞叶。秋季采挖,洗净,剥取鳞叶,置沸水中略烫,干燥。
【性状】 本品呈长椭圆形,长2~5cm,宽1~2cm,中部厚1.3~4mm。表面类白色、淡棕黄色或微带紫色,有数条纵直平行的白色维管束。顶端稍尖,基部较宽,边缘薄,微波状,略向内弯曲。质硬而脆,断面较平坦,角质样。气微,味微苦。
【鉴别】 取本品粉末1g,加甲醇lOml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取百合对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各lOμl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药树色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,不得少于18.o%。
饮片
【炮制】 百合 除去杂质。
蜜百合 取净百合,照蜜炙法(附录ⅡD)炒至不粘手。
每lOOkg百合,用炼蜜5kg。
【性味与归经】 甘,寒。归心、肺经。
【功能与主治】 养阴润肺,清心安神。用于阴虚燥咳,劳嗽咳血,虚烦惊悸,失眠多梦,精神恍惚。
【用法与用量】 6~12g。
【贮藏】 置通风干燥处。
百部
Baibu
STEMONAE RADIX
本品为百部科植物直立百部Stemona sessilifolia(Miq.)Miq.、蔓生百部Stemona ja Ponica(Bl.)Miq.或对叶百部Stemona tuberosa Lour.的干燥块根。春、秋二季采挖,除去须根,洗净,置沸水中略烫或蒸至无白心,取出,晒干。
【性状】 直立百部 呈纺锤形,上端较细长,皱缩弯曲,长5~12cm,直径0.5~lcm。表面黄白色或淡棕黄色,有不规则深纵沟,间或有横皱纹。质脆,易折断,断面平坦,角质样,淡黄棕色或黄白色,皮部较宽,中柱扁缩。气微,味甘、苦。
蔓生百部 两端稍狭细,表面多不规则皱褶和横皱纹。
对叶百部 呈长纺锤形或长条形,长8~24cm,直径0.8~2cm。表面浅黄棕色至灰棕色,具浅纵皱纹或不规则纵槽。质坚实,断面黄白色至暗棕色,中柱较大,髓部类白色。
【鉴别】 (1)本品横切面:直立百部 根被为3~4列细胞,壁木栓化及木化,具致密的细条纹。皮层较宽。中柱韧皮部束与木质部束各19~27个,间隔排列,韧皮部束内侧有少数非木化纤维;木质部束导管2~5个,并有木纤维和管胞,导管类多角形,径向直径约至48μm,偶有导管深入至髓部。髓部散有少数细小纤维。
蔓生百部 根被为3~6列细胞。韧皮部纤维木化。导管径向直径约至184rum,通常深入至髓部,与外侧导管束作2~3轮排列。
对叶百部 根被为3列细胞,细胞壁无细条纹,其最内层细胞的内壁特厚。皮层外侧散有纤维,类方形,壁微木化。中柱韧皮部束与木质部束各32~40个。木质部束导管圆多角形,直径至107μm,其内侧与木纤维和微木化的薄壁细胞连接成环层。
(2)取本品粉末5g,加70%乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸去乙醇,残渣加浓氨试液调节pH值至10~11,再加三氯甲烷5ml振摇提取,分取三氯甲烷层,蒸干,残渣加1%盐酸溶液5ml使溶解,滤过。滤液分为两份:一份中滴加碘化铋钾试液,生成橙红色沉淀;另一份中滴加硅钨酸试液,生成乳白色沉淀。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下热浸法测定,不得少于50.0%。
饮片
【炮制】 百部 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
本品呈不规则厚片、或不规则条形斜片;表面灰白色、棕黄色,有深纵皱纹;切面灰白色、淡黄棕色或黄白色,角质样;皮部较厚,中柱扁缩。质韧软。气微、味甘、苦。
蜜百部 取百部片,照蜜炙法(附录ⅡD)炒至不粘手。
每lOOkg百部,用炼蜜12.5kg。
本品形同百部片,表面棕黄色或褐棕色,略带焦斑,稍有黏性。味甜。
【性味与归经】 甘、苦,微温。归肺经。
【功能与主治】 润肺下气止咳,杀虫灭虱。用于新久咳嗽,肺痨咳嗽,顿咳;外用于头虱,体虱,蛲虫病,阴痒。蜜百部润肺止咳。用于阴虚劳嗽。
【用法与用量】 3~9g。外用适量,水煎或酒浸。
【贮藏】 置通风干燥处,防潮。
当 归
Danggui
ANGELICAE SINENSIS RADIX
本品为伞形科植物当归Angelica sin:ensis (Oliv.)Diels的干燥根。秋末采挖,除去须根和泥沙,待水分稍蒸发后,捆成小把,上棚,用烟火慢慢熏干。
【性状】 本品略呈圆柱形,下部有支根3~5条或更多,长15~25cm。表面黄棕色至棕褐色,具纵皱纹和横长皮孔样突起。根头(归头)直径1.5~4cm,具环纹,上端圆钝,或具数个明显突出的根茎痕,有紫色或黄绿色的茎和叶鞘的残基;主根(归身)表面凹凸不平;支根(归尾)直径0.3~lcm,上粗下细,多扭曲,有少数须根痕。质柔韧,断面黄白色或淡黄棕色,皮部厚,有裂隙和多数棕色点状分泌腔,木部色较淡,形成层环黄棕色。有浓郁的香气,味甘、辛、微苦。
柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓层为数列细胞。栓内层窄,有少数油室。韧皮部宽广,多裂隙,油室和油管类圆形,直径25~160μm,外侧较大,向内渐小,周围分泌细胞6~9个。形成层成环。木质部射线宽3~5列细胞;导管单个散在或2~3个相聚,呈放射状排列;薄壁细胞含淀粉粒。
粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形,壁略厚,表面有极微细的斜向交错纹理,有时可见菲薄的横隔。梯纹导管和网纹导管多见,直径约至80μm。有时可见油室碎片。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醚20ml,超声处理10分钟,滤过,漶液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各lOμl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品粉末3g,加1%碳酸氢钠溶液50ml,超声处理10分钟,离心,取上清液用稀盐酸调节pH值至2~3,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯甲酸(4:1:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过15. 0%(附录ⅨH 第二法)。
总灰分 不得过7.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(咐录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于45.0%。
【含量测定】 挥发油 照挥发油测定法(附录XD 乙法)测定。
本品含挥发油不得少于0.4%(ml/g)。
阿魏酸 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.085%磷酸溶液(17:83)为流动相;检测波长为316nm;柱温35℃。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加70%甲醇制成每1ml含12μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含阿魏酸(C10H1004)不得少于0.050%。
饮片
【炮制】 当归 除去杂质,洗净,润透,切薄片,晒干或低温干燥。
本品呈类圆形、椭圆形我不规则薄片。外表皮黄棕色至棕褐色。切面黄白色或淡棕黄色,平坦,有裂隙,中间有浅棕色的形成层环,并有多数棕色的油点,香气浓郁,味甘、辛、微苦。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】 【浸出物】 同药材。
酒当归 取净当归片,照酒炙法(附录ⅡD)炒干。
本品形如当归片。切面深黄色或浅棕黄色,略有焦斑。香气浓郁,并略有酒香气。
【检查】 水分 不得过10. 0%(附录ⅨH第二法)。
【浸出物】 同药材,不得少于50.O%。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】(总灰分、酸不溶性灰分) 同药材。
本品呈类圆形或不规则薄片,切面有浅棕色环纹,质柔韧,深黄色,略有焦斑。味甘、微苦,香气浓厚,有酒香气。
【性味与归经】 甘、辛,温。归肝、心、脾经。
【功能与主治】 补血活血,调经止痛,润肠通便。用于血虚萎黄,眩晕心悸,月经不调,经闭痛经,虚寒腹痛,风湿痹痛,跌扑损伤,痈疽疮疡,肠燥便秘。酒当归活血通经。用于经闭痛经,风湿痹痛,跌扑损伤。
【用法与用量】 6~12g。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防潮,防蛀。
当药
Dangyao
SWERTIAE HERBA
本品为龙胆科植物瘤毛獐牙菜SzLertia pseudochinensis Hara的于燥全草。夏、秋二季采挖,除去杂质,晒干。
【性状】 本品长10~40cm。根呈圆锥形,长2~7cm,黄色或黄褐色,断面类白色。茎方柱形,常具狭翅,多分枝,直径1~2.5mm;黄绿色或黄棕色带紫色,节处略膨大;质脆,易折晰,断面中空。叶对生,无柄;完整叶片展平后呈条状披钟形,长2~4cm,宽0.3~0.9cm,先端渐尖,基部狭,全缘。圆锥状聚伞花序顶生或腋生。花萼5深裂,裂片线形。花冠淡蓝紫色或暗黄色,5深裂,裂片内侧基部有2腺体,腺体周围有长毛。蒴果椭圆形。气微,味苦。
【鉴别】 (1)取本品花冠内侧基部腺体周围的细毛,置显微镜下观察,表面可见瘤状突起。
(2)取獐牙菜苦苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取[含量测定]当药苷项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(30:10:3)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过10.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】 当药苷 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为247nm。理论板数按当药苷峰计算应不低予6000。
对照品溶液的制备 取当药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含当药苷(C16H2209)不得少于0.070%。
獐牙菜苦苷 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为238nm。理论板数按獐牙菜苦苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取獐牙菜苦苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,郎得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含獐牙菜苦苷(C16H22010)不得少于3.5%。
饮片
【炮制】 除去杂质,迅速洗净,润透,切段,干燥。
【性味与归经】 苦,寒。归肝、胃、大肠经。
【功能与主治】 清湿热,健胃。用于湿热黄疸,胁痛,痢疾腹痛,食欲不振。
【用法与用量】 6~12g,儿童酌减。
【贮藏】 置干燥处。
虫 白 蜡
Chongbaila
CERA CHINENSIS
本品为介壳虫科昆虫白蜡虫Ericerus pela( Chavannes)Guerin的雄虫群栖于木犀科植物白蜡树Fraxznus chznensisRoxb.、女贞Ligustrum lucidum Ait.或女贞属他种植物枝干上分泌的蜡,经精制而成。
【性状】 本品呈块状,白色或类白色。表面平滑,或稍有皱纹,具光泽。体轻,质硬而稍脆,搓捻则粉碎。断面呈条状或颗粒状。气微,味淡。
熔点 应为81~85℃(附录ⅦC)。
【检查】 酸值 应不大于1(附录ⅨN)。
皂化值 应为70~92(附录ⅨN)。
碘值 应不大于9(附录ⅨN)。
【用途】 作为赋形剂,制丸、片的润滑剂。
【贮藏】 密闭,置阴凉处。
肉苁蓉
Roucongrong
CISTANCHES HERBA
本品为列当科植物肉苁蓉Cistanche deserticolaY.C.Ma或管花肉苁蓉Cistan.che tubulosa(Schrenk)Wight的干燥带鳞叶的肉质茎。春季苗刚出土时或秋季冻土之前采挖,除去茎尖。切段,晒干。
【性状】 肉苁蓉 呈扁圆柱形,稍弯曲,长3~15cm,直径2~8cm。表面棕褐色或灰棕色,密被覆瓦状排列的肉质鳞叶,通常鳞叶先端已断。体重,质硬,微有柔性,不易折断,断面棕褐色,有淡棕色点状维管束,排列成波状环纹。气微,味甜、微苦。
管花肉苁蓉 呈类纺锤形、扁纺锤形或扁柱形,稍弯曲,长5~25cm,直径2.5~9cm。表面棕褐色至黑褐色。断面颗粒状,灰棕色至灰褐色,散生点状维管束。
【鉴别】 取本品粉末lg,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至近干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品,加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄层板上,以甲醇一醋酸一水(2:1:7)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过10.O%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过8.0%。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,肉苁蓉不得少于35.0%,管花肉苁蓉不得少于25.O%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为330nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约lg,精密称定,置lOOml棕色量瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密蹇,摇匀,称定重量,浸泡30分钟,超声处理40分钟(功率250W,频率35kHz),放冷,再称定重量,加50%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,肉苁蓉含松果菊苷(C35H46020)和毛蕊花糖苷(C29H36015)的总量不得少于0.30%;管花肉苁蓉含松果菊苷(C35H46020)和毛蕊花糖苷(C29H36015)的总量不得少于1.5%。
饮片
【炮制】 肉苁蓉片 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
肉苁蓉片呈不规则形的厚片。表面棕褐色或灰棕色。有的可见肉质鳞叶。切面有淡棕色或棕黄色点状维管束,排列成波状环纹。气微,味甜、微苦。
管花肉苁蓉片 切面散生点状维管束。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
酒苁蓉 取净肉苁蓉片,照酒炖或酒蒸法(附录ⅡD)炖或蒸至酒吸尽。
酒苁蓉形如肉苁蓉片。表面黑棕色,切面点状维管束,排列成波状环纹。质柔润。略有酒香气,味甜,微苦。
酒管花苁蓉面散生点状维管束。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 甘、咸,温。归肾、犬肠经。
【功能与主治】 补肾阳,益精血,润肠通便。用于肾阳不足,精血亏虚,阳痿不孕,腰膝酸软,筋骨无力,肠燥便秘。
【用法与用量】 6~lOg。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
肉 豆 蔻
Roudoukou
MYRISTICAE SEMEN
本品为肉豆蔻科植物肉豆蔻Myristica fragrans Houtt.的干燥种仁。
【性状】 本品呈卵圆形或椭圆形,长2~3cm,直径1.5~2.5cm,。表面灰棕色或灰黄色,有时外被白粉(石灰粉末)。全体有浅色纵行沟纹和不规则网状沟纹。种脐位于宽端,呈浅色圆形突起,合点呈暗凹陷。种脊呈纵沟状,连接两端。质坚,断面显棕黄色相杂的大理石花纹,宽端可见干燥皱缩的胚,富油性。气香浓烈,味辛。
【鉴别】 (1)本品横切面:外层外胚乳组织,由10余列扁平皱缩细胞组成,内含棕色物,偶见小方晶,错入组织有小维管束,暗棕色的外胚乳深入于浅黄色的内胚乳中,形成大理石样花纹,内含多数油细胞。内胚乳细胞壁薄,类圆形,充满淀粉粒、脂肪油及糊粉粒,内有疏散的浅黄色细胞。淀粉粒多为单粒,直径10~20μm,少数为2~6分粒组成的复粒,直径25~30μm,脐点明显。以碘液染色,甘油装置立即观察,可见在众多蓝黑色淀粉粒中杂有较大的糊粉粒。以水合氯醛装置观察,可见脂肪油常呈块片状、鳞片状,加热即成油滴状。
(2)取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃)lOml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取肉豆蔻对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一高效硅胶G预制薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开缸中预饱和15分钟,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过10.0%(附录ⅨH第二法),
【含量测定】 挥发油 取本品粗粉约20g,精密称定,照挥发油测定法(附录X D)测定。
本品含挥发油不得少于6.0% (ml/g)。
去氢二异丁香酚 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一水(75:25)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按去氢二异丁香酚峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取去氢二异丁香酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz) 30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含去氢二异丁香酚(C20H2204)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】 肉豆蔻除去杂质,洗净,干燥。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
麸煨肉豆蔻 取净肉豆蔻,加入麸皮,麸煨温度150~160℃,约15分钟,至麸皮呈焦黄色,肉豆蔻呈棕褐色,裹面有裂隙时取出,筛去麸皮,放凉。用时捣碎。
每100kg肉豆蔻,用麸皮40kg。
本品形如肉豆蔻,表面为棕褐色,有裂隙。气香,味辛。
【含量测定】 同药材,含挥发油不得少于4.0%(ml/g);含去氢二异丁香酚(C20H2204)不得少于0.080%。
【鉴别】 【检查】 同药材。
【性味与归经】 辛,温。归脾、胃、大肠经。
【功能与主治】 温中行气,涩肠止泻。用于脾胃虚寒,久泻不止,脘腹胀痛,食少呕吐。
【用法与用量】 3~lOg。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防蛀。
肉 桂
Rougui
CINNAMOMI CORTEX
本品为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥树皮。多于秋季剥取,阴干。
【性状】 本品呈槽状或卷筒状,长30~40cm,宽或直径3~lOcm,厚0.2~0.8cm。外表面灰棕色,稍粗糙,有不规则的细皱纹和横向突起的皮孔,有的可见灰白色的斑纹;内表面红棕色,略平坦,有细纵纹,划之显油痕。质硬而脆,易折断,断面不平坦,外层棕色而较粗糙,内层红棕色而油润,两层间有1条黄棕色的线纹。气香浓烈,味甜、辣。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓细胞数列,最内层细胞外壁增厚,木化。皮层散有石细胞和分泌细胞。中柱鞲部位有石细胞群,断续排列成环,外侧伴有纤维束,石细胞通常外壁较薄。韧皮部射线宽1~2列细胞,含细小草酸钙针晶;纤维常2~3个成束;油细胞随处可见。薄壁细胞含淀粉粒。
粉末红棕色。纤维大多单个散在,长梭形,长195~920μm,直径约至50μm,壁厚,木化,纹孔不明显。石细胞类方形或类圆形,直径32~88μm,壁厚,有的一面菲薄。油细胞类圆形或长圆形,直径45~108μm。草酸钙针晶细小,散在于射线细胞中。木栓细胞多角形,含红棕色物。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇lOml,冷浸20分钟,时时振摇,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品,加乙醇制成每1ml含1μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液2~5μl.对照点溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录ⅨH 第二法)。
总灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】 挥发油 照挥发油测定法(附录XD 乙法)测定。
本品含挥发油不得少于1.2%(ml/g)。
桂皮醛照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(35:75)为流动相;检测波长为290nm。理论板数按桂皮醛峰计算应不低于30OO。
对照品溶液的制备 取桂皮醛对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含lOμg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率350W,频率35kHz)10分钟,放置过夜,同法超声处理一次,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液Iml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含桂皮醛(C9H80)不得少于1.5%。
饮片
【炮制】 除去杂质及粗皮。用时捣碎。
【鉴别】 【检查】 同药材。
【性味与归经】 辛、甘,大热。归肾、脾、心、肝经。
【功能与主治】 补火助阳,引火归元,散寒止痛,温通经脉。用于阳痿宫冷,腰膝冷痛,肾虚作喘,虚阳上浮,眩晕目赤,心腹冷痛,虚寒吐泻,寒疝腹痛,痛经经闭。
【用法与用量】 1~5g。
【注意】 有出血倾向者及孕妇慎用;不宜与赤石脂同用。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
朱 砂
Zhusha
CINNABARIS
本品为硫化物类矿物辰砂族辰砂,主含硫化汞(HgS)。采挖后,选取纯净者,用磁铁吸净含铁的杂质,再用水淘去杂石和泥沙。
【性状】 本品为粒状或块状集合体,呈颗粒状或块片状。鲜红色或暗红色,条痕红色至褐红色,具光泽。体重,质脆,片状者易破碎,粉末状者有闪烁的光泽。气微,味淡。
【鉴别】 (1)取本品粉末,用盐酸湿润后,在光洁的铜片上摩擦,铜片表面显银白色光泽,加热烘烤后,银白色即消失。
(2)取本品粉末2g,加盐酸-硝酸(3:1)的混合溶液2ml使溶解,蒸干,加水2ml使溶解,滤过,滤液显汞盐(附录Ⅳ)与硫酸盐(附录Ⅳ)的鉴别反应。
【检查】 铁取本品lg,加稀盐酸20ml,加热煮沸10分钟,放冷,滤过,滤液置250ml量瓶中,加氢氧化钠试液中和后,加水至刻度。取lOml,照铁盐检查法(附录ⅨD)检查,如显颜色,与标准铁溶液4ml制成的对照液比较,不得更深(0.1%)。
【含量测定】 取本品粉末约0.3g,精密称定,置锥形瓶中,加硫酸lOmL与硝酸钾1.5g,加热使溶解,放冷,加水50ml,并加1%高锰酸钾溶液至显粉红色,再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每Iml硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞(HgS)。
本品含硫化汞(HgS)木得少于96.0%。
饮片
【炮制】 朱砂粉 取朱砂,用磁铁吸去铁屑,或照水飞法(附录Ⅱ D)水飞,晾干或40℃以下干燥。
本品为朱红色极细粉末,体轻,以手指撮之无粒状物,以磁铁吸之,无铁末。气微,味淡。照上述[鉴别](1)、(2)和[检查]项下试验,应显相同的结果。
可溶性汞盐 取本品lg,加水lOml,搅匀,滤过,静置,滤液不得显汞盐(附录Ⅳ)的鉴别反应。
取本品约0.20g,精密称定,照上述[含量测定]项下的方法测定,含硫化汞(HgS)不得少于98.0%。
【性味与归经】 甘,微寒;有毒。归心经。
【功能与主治】 清心镇惊,安神,明目,解毒。用于心悸易惊,失眠多梦,癫痫发狂,小儿惊风,视物昏花,口疮,喉痹,疮疡肿毒。
【用法与用量】 0.1~0.5g,多入丸散服,不宜人煎剂。外用适量。
【注意】 本品有毒,不宜大量服用,也不宜少量久服;孕妇及肝肾功能不全者禁用。
【贮藏】 置干燥处。
朱砂根
Zhushagen
ARDISIAE CRENATAE RADIX
本品为紫金牛科植物朱砂根Ardisia crenata Sims的干燥根。秋、冬二季采挖,洗净,晒干。
【性状】 本品根簇生于略膨大的根茎上,呈圆柱形,略弯曲,长5~30cm,直径0.2~lcm。表面灰棕色或棕褐色,可见多数纵皱纹,有横向或环状断裂痕,皮部与木部易分离。质硬而脆,易折断,断面不平坦,皮部厚,约占断面的1/3~1/2,类白色或粉红色,外侧有紫红色斑点散在,习称“朱砂点”;木部黄白色,不平坦。气微,味微苦,有刺舌感。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓层由3~10列类方形细胞组成,排列整齐,内侧有石细胞散在。皮层宽广,由10余列类圆形的薄壁细胞组成,有的细胞内含红棕色块状物。内皮层明显,具凯氏点,细胞内含红棕色物。中柱鞘石细胞断续排列成环。韧皮部狭窄。束内形成层明显。木质部发达,导管多径向单列,有的含有黄棕色物;木射线宽2~4列细胞。薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄棕色。木栓细胞类方形,壁略厚,排列整齐。具缘纹孔导管较多见,直径为24~95μm。木纤维细长,直径约llμm。石细胞呈类方形或不规则长方形,长径为112~160μm,短径为44~llOμm,孔沟明显,有的可见层纹,胞腔较大。可见大量红棕色块状物。淀粉粒众多,呈类圆形、盔帽形或不规则形,直径为4~36μm,脐点明显,呈点状、裂缝状或人字形,层纹不明显;复粒由2~4个分粒组成。
(2)取本品粉末0.2g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取岩白菜素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点子同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(5:4:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液(1:1)的混合溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过6.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于18.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一水(25:75)为流动相;检测波长为270nm;理论板数按岩白菜素峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取岩白菜素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率200W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置lOml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含岩白菜素(C14H1609)不得少于1.5%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切段,干燥。
本品呈不规则的段。外表皮灰棕色或棕褐色,可见纵皱纹,有横向或环状断裂痕,皮部与木部易分离。切面皮部厚,约占1/3~1/2,类白色或粉红色,外侧有紫色斑点散在;木部黄白色,不平坦。气微,味微苦,有刺舌感。
【检查】 总灰分 同药材,不得过5.0%。
【含量测定】 同药材,含岩白菜素(C14H1609)不得少于1.0%。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】(水分) 【浸出物】 同药材。
【性味与归经】 微苦、辛,平。归肺,肝经。
【功能与主治】 解毒消肿,活血止痛,祛风除湿。用于咽喉肿痛,风湿痹痛,跌打损伤。
【用法与用量】 3~9g。
【贮藏】 置于燥处。
竹节参
Zhujieshen
PANACIS JAPONICI RHIZOMA
本品为五加科植物竹节参Panar jaPonicus C.A. Mey.的干燥根茎。秋季采挖,除去主根和外皮,干燥。
【性状】 本品略呈圆柱形,稍弯曲,有的具肉质侧根。长5~22cm,直径0.8~2.5cm。表面黄色或黄褐色,粗糙,有致密的纵皱纹及根痕。节明显,节间长0.8~2cm,每节有1凹陷的茎痕。质硬,断面黄白色至淡黄棕色,黄色点状维管束排列成环。气微,味苦、后微甜。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓层为2~10列细胞。皮层稍宽,有少数分泌道。维管束外韧型,环状排列,形成层成环。韧皮部偶见分泌道。木质部束略作2~4列放射状排列,也有呈单行排列;木纤维常1~4束,有的纤维束旁有较大的木化厚壁细胞。中央有髓。薄壁细胞中含众多草酸钙簇晶,直径17~70μm,并含淀粉粒。
粉末黄白色至黄棕色。木纤维成束,直径约2 5lu,m,壁稍厚,纹孔斜裂缝状,有的交叉呈人字形。草酸钙簇晶多见,直径15~70μm。梯纹导管、网纹寻管或具缘纹孔导管直径20~70μm。树脂道碎片偶见,内含黄色块状物。木栓组织碎片细胞呈多角形、长方形或不规则形,壁厚。淀粉粒众多,多单粒,呈类圆形,直径约lOμm,或已糊化。
(2)取本品粉末lg,加水5~10滴,搅匀,加水饱和的正丁醇lOml,密塞,振摇约10分钟,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加硫酸与30%乙醇(1—20)的混合溶液lOml,加热回流2小时,用三氯甲烷20ml振摇提取,分取三氯甲烷液,用水lOml洗涤,弃去水液,三氯甲烷液蒸于,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品、人参二醇对照品、人参三醇对照品,加甲醇分别制成每1ml含齐墩果酸2mg,人参二醇、人参三醇各0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20:5:8:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过8.0%(时录ⅨK)。
饮片
【炮制】 用时捣碎。
【性味与归经】 甘、微苦,温。归肝、脾、肺经。
【功能与主治】 散瘀止血,消肿止痛,祛痰止咳,补虚强壮。用于痨嗽咯血,跌扑损伤,咳嗽痰多,病后虚弱。
【用法与用量】 6~9g。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
竹 茹
Zhuru
BAMBUSAE CAULIS IN TAENIAS
本品为禾本科植物青秆竹Bambusa tuldoides Munro、大头典竹Sinocalamus beechey
anus (Munro) McClure var. pubescens P.F.Li或淡竹PhyILostachys nigra( Lodd.) Munrovar. henonis (Mitf.) Stapf ex Rendle的茎秆的干燥中间层。全年均可采制,取新鲜茎,除去外皮,将稍带绿色的中间层刮成丝条,或削成薄片,捆扎成束,阴于。前者称“散竹茹”,后者称“齐竹茹”。
【性状】 本品为卷曲成团的不规则丝条或呈长条形薄片状。宽窄厚薄不等,浅绿色、黄绿色或黄白色。纤维性,体轻松,质柔韧,有弹性。气微,味淡。
【检查】 水分 不得过7.0%(附录ⅨH第一法)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,不得少于4.0%。
饮片
【炮制】 竹茹 除去杂质,切段或揉成小周。
【性状】 【检查】 【浸出物】 同药材。
姜竹茹 取净竹茹,照姜汁炙法(附录ⅡD)炒至黄色。
本品形如竹茹,表面黄色。微有姜香气。
【检查】 【浸出物】 同药材。
【性味与归经】 甘,微寒。归肺、胃,心、胆经。
【功能与主治】 清热化痰,除烦,止呕。用于痰热咳嗽,胆火挟痰,惊悸不宁,心烦失眠,中风痰迷,舌强不语,胃热呕吐,妊娠恶阻,胎动不安。
【用法与用量】 5~lOg。
【贮藏】 置干燥处,防霉,防蛀。
延胡索(元胡)
Yanhusuo
CORYDALIS RHIZOMA
本品为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang的干燥块茎。夏初茎叶枯萎时采挖,除去须根,洗净,置沸水中煮至恰无白心时,取出,晒干。
【性状】 本品呈不规则的扁球形,直径0.5~1.5cm。表面黄色或黄褐色,有不规则网状皱纹。顶端有略凹陷的茎痕,底部常有疙瘩状突起。质硬而脆,断面黄色,角质样,有蜡样光泽。气微,味苦。
【鉴别】 (1)本品粉末绿黄色。糊化淀粉粒团块淡黄色或近无色。下皮厚壁细胞绿黄色,细胞多角形、类方形或长条形,壁稍弯曲,木化,有的成连珠状增厚,纹孔细密。螺纹导管直径16~32μm。
(2)取本品粉末lg,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水lOml使溶解,加浓氨试液调至碱性,用乙醚振摇提取3次,每次lOml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。男取延胡索对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱
法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各2~3μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯一丙酮(9:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘缸中约3分钟后取出,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过15.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过4.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于13.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55:45)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取延胡索乙素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含46μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,糟密称定,置平底烧瓶中,精密加入浓氨试液一甲醇(1:20)混合溶液50ml,称定重量,冷浸1小时后加热回流1小时,放冷,再称定重量,用浓氨试液甲醇(1:20)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含延胡索乙素(C21H25N04)不得少于0.050%。
饮片
【炮制】 延胡索 除去杂质,洗净,干燥,切厚片或用时捣碎。
本品呈不规则的圆形厚片。外表皮黄色或黄褐色,有不规则细皱纹。切面黄色,角质样,具蜡样光泽。气微,味苦。
【含量测定】 同药材,含延胡索乙素(C21H25N04)不得少于0.040%。
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