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中华药典

_11 孟目的 (现代)
测定法 精密量取[含量测定]项野黄芩苷项下经索氏提取并稀释至lOOml的甲醇溶液Iml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,照标准曲线制备项下方法,自“以甲醇为空白”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中野黄芩苷的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含总黄酮以野黄芩昔(C21H18O12)计,不得少于1.50%。
野黄芩苷 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一水一醋酸(35:61:4)为流动相;检测波长为335nm。理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取野黄芩苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约lg,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)提取至无色,弃去醚液,药渣挥去石油醚,加甲醇继续提取至无色,转移至lOOml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,精密量取25ml,蒸干,残渣用20%甲醇溶解,转移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含野黄芩苷(C21H18O12)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,切段,干燥。
本品呈不规则的段。茎方柱形,中空,表面暗紫色或棕绿色。叶对生,多破碎,上表面暗绿色,下表面灰绿色。花萼下唇裂片钝或较圆;花冠唇形,棕黄色或浅蓝紫色,被毛。果实扁球形,浅棕色。气微,味微苦。
【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 辛、苦,寒。归肺、肝、肾经。
【功能与主治】 清热解毒,化瘀利尿。用于疔疮肿毒,咽喉肿痛,跌扑伤痛,水肿,黄疸,蛇虫咬伤。
【用法与用量】 15~30g。
【贮藏】 置干燥处。
半夏
Banxia
PINELLIAE RHIZOMA
本品为天南星科植物半夏PinelLia ternata( Thunb.) Breit.的干燥块茎。夏、秋二季采挖,洗净,除去外皮和须根,晒干。
【性状】 本品呈类球形,有的稍偏斜,直径l~1.5cm。表面白色或浅黄色,顶端有凹陷的茎痕,周围密布麻点状根痕;下面钝圆,较光滑。质坚实,断面洁白,富粉性。气微,味辛辣、麻舌而刺喉。
【鉴别】 (1)本品粉末类白色。淀粉粒甚多,单粒类圆形、半圆形或圆多角形,直径2~20μm,脐点裂缝状、入字状或星状;复粒由2~6分粒组成。草酸钙针晶束存在于椭圆形黏液细胞中,或随处散在,针晶长20~144μm。螺纹导管直径10~24μm。
(2)取本品粉末lg,加甲醇lOml,加热回流30分钟,滤过,滤液挥至0.5ml,作为供试品溶液。另取精氨酸对照品、丙氨酸对照品、缬氨酸对照品、亮氨酸对照品,加70%甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5pl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇冰醋酸水(8:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末lg,加乙醇lOml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至0.5ml,作为供试品溶液。另取半夏对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5til,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)一乙酸乙酯一丙酮一甲酸(30:6:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。侠试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过14.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过4.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录XA)项下的冷浸法测定,不得少于9.0%。
【含量测定】 取本品粉末(过四号筛)约5g,精密称定,置锥形瓶中,加乙醇50ml,加热回流1小时,同上操作,再重复提取2次,放冷,滤过,合并滤液,蒸干,残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)lOml,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,转移至50ml量瓶中,加新沸过的冷水至刻度,摇匀,精密量取25ml,照电位滴定法(附录ⅧA)测定,用
盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于5.904mg的琥珀酸(C4H604)。
本品按干燥品计算,含总酸以琥珀酸(C4H604)计,不得少于0.25%。
饮片
【炮制】 生半夏 用时捣碎。
【性味与归经】 辛、温;有毒。归脾、胃、肺经。
【功能与主治】 燥湿化痰,降逆止呕,消痞散结。用于湿痰寒痰,咳喘痰多,痰饮眩悸,风痰眩晕,痰厥头痛,呕吐反胃,胸脘痞闷,梅核气;外治痈肿痰核。
【用法与用量】 内服一般炮制后使用,3~9g。外用适量,磨汁涂或研末以酒调敷患处。
【注意】 不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用;生品内服宜慎。 ,
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
法半夏
Fabanxia
PINELLIAE RHIZOMA PRAEPARATUM
本品为半夏的炮制加工品。
【制法】 取半夏,大小分开,用水浸泡至内无干心,取出;另取甘草适量,加水煎煮二次,合并煎液,倒入用适量水制成的石灰液中,搅匀,加入上述已浸透的半夏,浸泡,每日搅拌1~2次,并保持浸液pH值12以上,至剖面黄色均匀,口尝微有麻舌感时,取出,洗净,阴干或烘干,即得。
每lOOkg净半夏,用甘草15kg、生石灰lOkg。
【性状】 本品呈类球形或破碎成不规则颗粒状。表面淡黄白色、黄色或棕黄色。质较松脆或硬脆,断面黄色或淡黄色,颗粒者质稍硬脆。气微,味淡略甘、微有麻舌感。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄色至黄色。照半夏项下的[鉴别](1)项试验,显相同的结果。
(2)取本品粉末2g,加盐酸2ml,三氯甲烷20ml,加热回流l小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取半夏对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取甘草次酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液和对照药树溶液各5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(30:6:5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过9.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录XA)项下的冷浸法测定,不得少于5.0%。
【性味与归经】 辛,温。归脾、胃、肺经。
【功能与主治】 燥湿化痰。用于痰多咳喘,痰饮眩悸,风痰眩晕,痰厥头痛。
【用法与用量】 3~9g。
【注意】 不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】 同半夏。
姜半夏
Jiangbanxia
PINELLIAE RHIZOMA PRAEPARATUM
CUM ZINGIBERE ET ALUMINE
本品为半夏的炮制加工品。
【制法】 取净半夏,大小分开,用水浸泡至内无干心时,取出;另取生姜切片煎汤,加白矾与半夏共煮透,取出,晾干,或晾至半干,干燥;或切薄片,干燥。
每lOOkg净半夏,用生姜25kg、白矾12.5kg。
【性状】 本品呈片状、不规则颗粒状成类球形。表面棕色至棕褐色。质硬脆,断面淡黄棕色,常具角质样光泽。气微香,味淡、微有麻舌感,嚼之略粘牙。
【鉴别】 (1)本品粉末黄褐色至黄棕色。薄壁细胞可见淡黄色糊化淀粉粒。草酸钙针晶束存在于椭圆形黏液细胞中,或随处散在,针晶长20~144μm。螺纹导管直径10~24μm。
(2)取本品粉末5g,加甲醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醚30ml使溶解,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取半夏对照药材5g、于姜对照药材O.lg,同法分别制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各lOμl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)乙酸乙酯一冰醋酸(10:7:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与半夏对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;在与于姜对照药材色谱相应的位置上,显一个相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过7.5%(附录ⅨK)。
白矾限量 取本品粉末(过四号筛)约5g,精密称定,照清半夏自帆限量项下的方法测定。
本品按干燥品计算,含白矾以含水硫酸铝钾[KAl(S04)2?12H2O]计,不得过8.5%。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,不得少于10.0%。
【性味与归经】 辛,温。归脾、胃、肺经。
【功能与主治】 温中化痰,降逆止呕。用于痰饮呕吐,胃脘痞满。
【用法与用量】 3~9g。
【注意】 不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
清半夏
Qingbanxia
PINELLIAE RHIZOMA PRAEPARATUM
CUM ALUMINE
本品为半夏的炮制加工品。
【制法】 取净半夏,大小分开,用8%白矾溶液浸泡至内无干心,口尝微有麻舌感,取出,洗净,切厚片,干燥。
每lOOkg净半夏,用白矾20kg。
【性状】 本品呈椭圆形、类圆形或不规则的片。切面淡灰色至灰白色,可见灰白色点状或短线状维管束迹,有的残留栓皮处下方显淡紫红色斑纹。质脆,易折断,断面略呈角质样。气微,味微涩、微有麻舌感。
【鉴别】 照半夏项下的[鉴别]试验,显相同的结果。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过4.0%(附录ⅨK)。
白矾限量 取本品粉末(过四号筛)约5g,精密称定,置坩埚中,缓缓炽热,至完全炭化时,逐渐升高温度至450℃,灰化4小时,取出,放冷,在坩锅中小心加入稀盐酸约lOml,用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,滤过,用水50ml分次洗涤坩埚及滤渣,合并滤液及洗液,加0.025%甲基红乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色。加醋酸一醋酸铵缓冲液(pH6.O)20ml,精密加乙二胺蹬醋酸二钠消定液(0.05mol/L)25ml,煮沸3~5分钟,放冷,加二甲酚橙指示液Iml,用锌滴定液(0.05moi/L)滴定至溶液自黄色转变为红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于23.72mg的含水硫酸铝钾[KAl(S04)2?12H2O]。
本品按干燥品计算,含白矾以含水硫酸铝钾[KAl(S04)2?12H2O]计,不得过10.0%。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,不得少于7.0%。
【含量测定】 取本品粉末(过四号筛)约5g,精密称定,照半夏[含量测定]项下的方法测定。
本品按干燥品计算,含总酸以琥珀酸(C4H604)计,不得少于0.30%。
【性味与归经】 辛,温。归脾、胃、肺经。
【功能与主治】 燥湿化痰。用于湿痰咳嗽,胃脘痞满,痰涎凝聚,咯吐不出。
【用法与用量】3~9g。
【注意】 不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
母丁香
Mudingxiang
CARYOPHΜLLI FRUCTUS
本品为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophμllata Thunb.的干燥近成熟果实。果将熟时采摘,哂干。
【性状】 本品呈卵圆形或长椭圆形,长1.5~3cm,直径0.5~lcm。表面黄棕色或褐棕色,有细皱纹;顶端有四个宿存萼片向内弯曲成钩状;基部有果梗痕;果皮与种仁可剥离,种仁由两片子叶合抱雨成,棕色或暗棕色,显油性,中央具一明显的纵沟;内有胚,呈细杆状。质较硬,难折断。气香,味麻辣。
【鉴别】 (1)本品粉末棕褐色。淀粉粒众多,单粒长卵形、类贝壳形、类圆形或不规则形,直径14~35μm。纤维较多,成束或单个散在,淡黄棕色,多呈长梭形,直径9~41μm。石细胞单个散在或数个成群,淡黄棕色,呈长条形、类三角形或不规则形,偶有分枝状,直径14~88μm,层纹较密,孔沟明显。草酸钙簇晶存在于薄壁细胞中,直径7~43μm。偶见草酸钙小方晶。油室多破碎。
(2)取本品粉末1.5g,加乙醚5ml,振摇数分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取母丁香对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液。再取丁香酚对照品,加乙醚制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)一乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH 第二法)。
总灰分 不得过4.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一水(65:40)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按丁香酚峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取丁香酚对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.3g,精密称定,置25ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,浸泡24小时,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含丁香酚(C10H1202)不得少于0.65%。
饮片
【炮制】 除去杂质,用时捣碎。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 辛,温。归脾、胃、肺、肾经。
【功能与主治】 温中降逆,补肾助阳。用于脾胃虚寒,呃逆呕吐,食少吐泻,心腹冷痛,肾虚阳痿。
【用法与用量】 1~3g。内服或研末外敷。
【注意】 不宜与郁金同用。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
丝瓜络
Sigualuo
LUFFAE FRUCTUS RETINERVUS
本品为葫芦科植物丝瓜Luffa cμlindrica(L.)Roem.的干燥成熟果实的维管束。夏、秋二季果实成熟、果皮变黄、内部于枯时采摘,除去外皮和果肉,洗净,晒干,除去种子。
【性状】 本品为丝状维管束交织而成,多呈长棱形或长圆筒形,略弯曲,长30~70cm,直径7~lOcm。表面淡黄白色。体轻,质韧,有弹性,不能折断。横切霹可见子房3室,呈空洞状。气微,味淡。
【鉴别】 本品粉末灰白色。木纤维单个散在或成束,细长,稍弯曲,末端斜尖,有分叉或呈短分枝,直径7~39μm,壁薄。螺纹导管和网纹导管直径8~28μm。
【检查】 水分 不得过9.5%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过2.5%(附录ⅨK)。
饮片
【炮制】 除去残留种子及外皮,切段。
【鉴别】 同药材。
【性味与归经】 甘,平,归肺、胃、肝经。
【功能与主治】 祛风,通络,活血,下乳。用于痹痛拘挛,胸胁胀痛,乳汁不通,乳痈肿痛。
【用法与用量】 5~12g。
【贮藏】 置于燥处。
老鹳草
Laoguancao
ERODII HERBA
GERANII HERBA
本品为栊牛儿苗科植物栊牛儿苗Erodium. stephania-num Willd.、老鹳草Geranium wil ordii Maxim.或野老鹳草Geranium carolinianum, I。.的干燥地上部分,前者习称“长嘴老鹳草”,后两者习称“短嘴老鹳草”,夏、秋二季果实近成熟时采割,捆成把,晒干。
【性状】 长嘴老鹳草 茎长30~50cm,直径0.3~0.7cm,多分枝,节膨大。表面灰绿色或带紫色,有纵沟纹和稀疏茸毛。质脆,断面黄白色,有的中空。叶对生,具纲长叶柄;叶片卷曲皱缩,质脆易碎,完整者为二回羽状深裂,裂片披针线形。果实长圆形,长0.5~lcm。宿存花柱长2.5~4cm,形似鹳喙,有的裂成5瓣,呈螺旋形卷曲。气微,味淡。
短嘴老鹳草 茎较细,略短。叶片圆形,3或5深裂,裂片较宽,边缘具缺刻。果实球形,长0.3~0.5cm。花柱长1~1.5cm,有的5裂向上卷曲呈伞形。野老鹳草叶片拳状5~7深裂,裂片条形,每裂片又3~5深裂。
【检查】 杂质 不得过2%(附录ⅨA)。
水分 不得过12.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过10.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,不得少于18.0%。
饮片
【炮制】 除去残根及杂质,略洗,切段,干燥。
本品呈不规则的段。茎表面灰绿色或带紫色,节膨大。切面黄白色,有时中空。叶对生,卷曲皱缩,灰褐色,具细长叶柄。果实长圆形或球形,宿存花柱形似鹳喙。气微,味淡。
【检查】(除杂质外) 同药材。
【性味与归经】 辛、苦,平。归肝、肾、脾经。
【功能与主治】 祛风湿,通经络,止泻痢。用于风湿痹痛,麻木拘挛,筋骨酸痛,泄泻痢疾。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
地 龙
Dilong
PHERETIMA
本品为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum (E.Perrier)、通俗环毛蚓Pheretim,a vuLgaris Chen、威廉环毛蚓Pheretima guillelmi( Michaelsen)或栉盲环毛蚓Pheretimapectini fera Michaelsen的干燥体。前一种习称“广地龙”,后三种习稼“沪地龙”。广地龙春季至秋季捕捉,沪地龙夏季捕捉,及时剖开腹部,除去内脏和泥沙,洗净,晒干或低温干燥。
【性状】 广地龙 呈长条状薄片,弯曲,边缘略卷,长15~20cm,宽1~2cm。全体具环节,背部棕褐色至紫灰色,腹部浅黄棕色;第14~16环节为生殖带,习称“白颈”,较光亮。体前端稍尖,尾端钝圆,刚毛圈粗糙而硬,色稍浅。雄生殖孔在第18环节腹侧刚毛圈一小孔突上,外缘有数环绕的浅皮褶,内侧剐毛圈隆起,前面两边有横排(一排或二排)小乳突,每边10~20个不等。受精囊孔2对,位于7/8至8/9环节间一椭圆形突起上,约占节周5/11。体轻,略璺革质,不易折断。气腥,味微咸。
沪地龙 长8~15cm,宽0.5~1.5cm。全体具环节,背部棕褐色至黄褐色,腹部浅黄棕色;第14~16环节为生殖带,较光亮。第18环节有一对雄生殖孔。通俗环毛蚓的雄交配腔能全部翻出,呈花菜状或阴茎状;威廉环毛蚓的雄交配腔孔呈纵向裂缝状;栉盲环毛蚓的雄生殖孔内侧有1或多个小乳突。受精囊孔3对,在6/7至8/9环节间。
【鉴别】 (1)本品粉末淡灰色或灰黄色。斜纹肌纤维无色或淡棕色,肌纤维散在或相互绞结成片状,多稍弯曲,直径4~26μm,边缘常不平整。表皮细胞呈棕黄色,细胞界限
不明显,布有暗棕色的色素颗粒。刚毛少见,常碎断散在,淡棕色或黄棕色,直径24~32μm,先端多钝圆,有的表面可见纵裂纹。
(2)取本品粉末lg,加水lOml,加热至沸,放冷,离心,取上清液作为供试品溶液。另取赖氨酸对照品、亮氨酸对照品、缬氨酸对照品,加水制成每1ml各含1mg、1mg和0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述四种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末lg,加三氯甲烷20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取地龙对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 杂质 不得过6%(附录ⅨA)。
水分 不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过10.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
重金属 取本品1.0g,依法检查(附录ⅨE第二法),含重金属不得过百万分之三十。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,不得少于16.0%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性味与归经】 咸,寒。归肝、脾、膀胱经。
【功能与主治】 清热定惊,通络,平喘,利尿。用于高热神昏,惊痫抽搐,关节痹痛,肢体麻木,半身不遂,肺热喘咳,水肿尿少。
【用法与用量】 5~lOg。
【贮藏】 置遁风干燥处,防霉,防蛀。
地枫皮
Difengpi
ILLICII CORTEX
本品为木兰科植物地枫皮Illicium difengpi K.I.B.et K.I.M.的干燥树皮。春、秋二季剥取,晒干或低温干燥。
【性状】 本品呈卷筒状或槽状,长5~15cm,直径1~4cm,厚0.2~0.3cm。外表面灰棕色至深棕色,有的可见灰白色地衣斑,粗皮易剥离或脱落,脱落处棕红色。内表面棕色或棕红色,具明显的细纵皱纹。质松脆,易折断,断面颗粒状。气微香,味微涩。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓层为数列细胞,其内壁较厚,含红棕色物。皮层散有石细胞群,其间嵌有少数纤维束;有分泌细胞分布。韧皮射线细胞1列;亦有分泌细胞,较皮层处为小。薄壁细胞含红棕色物和淀粉粒。
(2)取本品粗粉2g,加三氯甲烷5ml,振摇,浸渍30分钟,滤过。取滤液点于滤纸上,干后置紫外光灯(254nm)下观察,显猩红色至淡猩红色荧光。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,打碎,干燥。
【性味与归经】 微辛、涩,温;有小毒。归膀胱、肾经。
【功能与主治】 祛风除湿,行气止痛。用于风湿痹痛,劳伤腰痛。
【用法与用量】 6~9g。
【贮藏】 置干燥处。
地肤子
Difuzi
KOCHIAE FRUCTUS
本品为藜科植物地肤Kochia scoparia(L.)Schrad.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收植株,晒干,打下果实,除去杂质。
【性状】 本品呈扁球状五角星形,直径1~3mm。外被宿存花被,表面灰绿色或浅棕色,周围具膜质小翅5枚,背面中心有微突起的点状果梗痕及放射状脉纹5~lO条;剥离花被,可见膜质果皮,半透明。种子扁卵形,长约Imm,黑色。气微,味微苦。
【鉴别】 (1)本品粉末棕褐色。花被表皮细胞多角形,气孔不定式,薄壁细胞中含草酸钙簇晶。果皮细胞呈类长方形或多边形,壁薄,波状弯曲,含众多草酸钙小方晶。种皮细胞棕褐色,呈多角形或类方形,多皱缩。
(2)取本品粉末lg,加甲醇lOml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取地肤子皂苷Ic对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色
谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5耻l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(16:9:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。
【检查】 水分 不得过14.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过10.O%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一水一冰醋酸(85:15:0.2)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按地肤子皂苷Ic峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取地肤子皂苷IC对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,放置过夜,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl,20μl,供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含地肤子皂苷Ic(C41H64013)不得少于1.8%。
【性味与归经】 辛、苦,寒。归肾、膀胱经。
【功能与主治】 清热利湿,祛风止痒。用于小便涩痛,阴痒带下,风疹,湿疹,皮肤瘙痒。
【用法与用量】 9~15g。外用适量,煎汤熏洗。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
地骨皮
Digupi
LYCII CORTEX
本品为茄科植物枸杞Lycium chinense Mill.或宁夏枸杞Lyciumbarbarum L.的干燥根皮。春初或秋后采挖根部,洗净,剥取根皮,晒干。
【性状】 本品呈筒状或槽状,长3~lOcm,宽0.5~1.5cm,厚0.1~0.3cm。外表面灰黄色至棕黄色,粗糙,有不规则纵裂纹,易成鳞片状剥落。内表面黄白色至灰黄色,较平坦,有细纵纹。体轻,质脆,易折断,断面不平坦,外层黄棕色,内层灰白色。气微,味微甘而后苦。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓层为4~10余列细胞,其外有较厚的落皮层。韧皮射线大多宽1列细胞;纤维单个散在或2至数个成束。薄壁细胞含草酸钙砂晶,并含多数淀粉粒。
(2)取本品粉末1.5g.加甲醇15ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取地骨皮对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一丙酮一甲酸(10:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过11.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过l1.o%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录ⅨK)。
【性味与归经】 甘,寒。归肺、肝、肾经。
【功能与主治】 凉血除蒸,清肺降火。用于阴虚潮热,骨蒸盗汗,肺热咳嗽,咯血,衄血,内热消渴。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置干燥处。
地 黄
Dihuang
REHMANNIAE RADIX
本品为玄参科植物地黄Rehm,annia glutinosa Libosch.的新鲜或干燥块根。秋季采挖,除去芦头、须根及泥沙,鲜用;或将地黄缓缓烘焙至约八成干。前者习称“鲜地黄”,后者习称“生地黄”。
【性状】 鲜地黄 呈纺锤形或条状,长8~24cm,直径2~9cm。外皮薄.表面浅红黄色,具弯曲的纵皱纹、芽痕、横长皮7L样突起及不规则疤痕。肉质,易断,断面皮部淡黄白色,可见橘红色油点,木部黄白色,导管呈放射状排列。气微,味微甜、微苦。
生地黄 多呈不规则的团块状或长圆形,中间膨大,两端稍细,有的细小,长条状,稍扁而扭曲,长6~12cm,直径2~6cm。表面棕黑色或棕灰色,极皱缩,具不规则的横曲纹。体重,质较软而韧,不易折断,断面棕黑色或乌黑色,有光泽,具黏性。气微,味微甜。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓细胞数列。栓内层薄壁细胞排列疏松;散有较多分泌细胞,含橙黄色油滴;偶有石细胞。韧皮部较宽,分泌细胞较少。形成层成环。木质部射线宽广;导管稀疏,排列成放射状。
生地黄粉末深棕色。木栓细胞淡棕色。薄壁细胞类圆形,内含类圆形核状物。分泌细胞形状与一般薄壁细胞相似,内含橙黄色或橙红色油滴状物。具缘纹孔导管和网纹导管直径约至92μm。
(2)取本品粉末2g,加甲醇20ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取梓醇对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点、于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(14:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茴香醛试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末lg,加80%甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次lOml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取毛蕊花糖苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸(16:0.5:2)为展开剂,展开,取出,晾干,用0.1%的2,2-苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液浸板,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 生地黄不得过15.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过8.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录XA)项下的冷浸法测定,不得少于65.0%。
【含量测定】 梓醇 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈0.1%磷酸溶液(1:99)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按梓醇峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取梓醇对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含lOμg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品(生地黄)切成约5mm的小块,经80℃减压于燥24小时后,磨成粗粉,取约0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流提取1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,浓缩至近干,残渣用流动相溶解,转移至lOml量瓶中,并用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
生地黄按干燥品计算,含梓醇(C15H22010)不得少于0.20%。
毛蕊花糖苷 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%醋酸溶液(16:84)为流动相;检浏波长为334nm。理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含lOμg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 精密量取[含量测定]项梓醇项下续滤液20ml,减压回收溶剂近干,残渣用流动相溶解,转移至5ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
生地黄按干燥品计算,含毛蕊花糖苷(C29H36015)不得少于0.020%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,闷润,切厚片,干燥。
本品呈类圆形或不规则的厚片。外表皮棕黑色或棕灰色,极皱缩,具不规则的横曲纹。切面棕黑色或乌黑色,有光泽,具黏性。气微,味微甜。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 鲜地黄 甘、苦,寒。归心、肝、肾经。
生地黄 甘,寒。归心、肝、肾经。
【功能与主治】 鲜地黄 清热生津,凉血,止血。用于热病伤阴,舌绛烦渴,温毒发斑,吐血,衄血,咽喉肿痛。
生地黄 清热凉血,养阴生津。用于热人营血,温毒发斑,吐血衄血,热病伤阴,舌绛烦渴,津伤便秘,阴虚发热,骨蒸蒡热,内热消渴。
【用法与用量】 鲜地黄 12~30g。
生地黄 10~15g。
【贮藏】 鲜地黄埋在沙土中,防冻;生地黄置通风干燥处,防霉,防蛀。
熟地黄
Shudihuang
REHMANNIAE RADIX PRAEPARATA
本品为生地黄的炮制加工品。
【制法】 (1)取生地黄,照酒炖法(附录ⅡD)炖至酒吸尽,取出,晾晒至外皮黏液稍干时,切厚片或块,干燥,即得。
每100kg生地黄,用黄酒30~50kg。
(2)取生地黄,照蒸法(附录ⅡD)蒸至黑润,取出,晒至约八成干时,切厚片或块,干燥,即得。
【性状】 本品为不规则的块片、碎块,大小、厚薄不一。表面乌黑色,有光泽,黏性大。质柔软而带韧性,不易折断,断面乌黑色,有光泽。气微,味甜。
【鉴别】 取本品粉末lg,加80%甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取4次,每次lOml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取毛蕊花糖苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸(16:0.5:2)为展开剂,展开,取出,晾干,用0.1%的2,2-二苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液浸渍,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的颜色斑点。
【检查】 【浸出物】 同地黄。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈O.l%醋酸溶液(16:84)为流动相;检测波长为334nm。理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液制备 取毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含lOμl的溶液,即得。
供试品溶液制备 取本品最粗粉约2g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入甲醇lOOml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,减压回收溶剂近干,残渣用流动相溶解,转移至10μl量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含毛蕊花糖苷(C29H36015)不得少于0.020%。
【性味与归经】 甘,微温。归肝、肾经。
【功能与主治】 补血滋阴,益精填髓。用于血虚萎黄,心悸怔忡,月经不调,崩漏下血,肝肾阴虚,腰膝酸软,骨蒸潮热,盗汗遗精,内热消渴,眩晕,耳鸣,颏发早白。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置通风干燥处。
地 榆
Diyu
SANGUISORBAE RADIX
本品为蔷薇科植物地榆Sanguisorba officinalis L.或长叶地榆Sanguisorba officinalis L.var.longifolia(Bert.)Yu etLi的干燥根。后者习称“绵地榆”。春季将发芽时或秋季植株枯萎后采挖,除去须根,洗净,干燥,或趁鲜切片,干燥。
【性状】 地榆 本品呈不规则纺锤形或圆柱形,稍弯曲,长5~25cm,直径0.5~2cm。表面灰褐色至暗棕色,粗糙,有纵纹。质硬,断面较平坦,粉红色或淡黄色,木部略呈放射状排列。气微,味微苦涩。
绵地榆 本品呈长圆柱形,稍弯曲,着生于短粗的根茎上;表面红棕色或棕紫色,有细纵纹。质坚韧,断面黄棕色或红棕色,皮部有多数黄白色或黄棕色绵状纤维。气微,味微苦涩。
【鉴别】 (1)本品根横切面:地榆 木栓层为数列棕色细胞。栓内层细胞长圆形。韧皮部有裂隙。形成层环明显。木质部导管径向排列,纤维非木化,初生木质部明显。薄壁细胞内含多数草酸钙簇晶、细小方晶及淀粉粒。
绵地榆 栓内层内侧与韧皮部有众多的单个或成束的纤维,韧皮射线明显;木履部纤维少。
地榆粉末灰黄色至土黄色。草酸钙簇晶众多,棱角较钝,直径18~65μm。淀粉粒众多,多单粒,长11~25μm,直径3~9μm,类圆形、广卵形或不规则形,脐点多为裂缝状,层纹不明显。木栓细胞黄棕色,长方形,有的胞腔内含黄棕色块状物或油滴状物。导管多为网纹导管和具缘纹孔导管,直径13~60μm。纤维较少,单个数在或成束,细长,直径5~9μm,非木化,孔沟不明显。草酸钙方晶直径5~20μm。
绵地榆粉末红棕色。韧皮纤维众多,单个散在或成束,壁厚,直径7~26μm,较长,非木化。
(2)取本品粉末2g,加10%盐酸的50%甲醇溶液,加热回流2小时,放冷,滤过,滤液用盐酸饱和的乙醚振摇提取2次,每次25ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品溶液。另取没食子酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯(用水饱和)-乙酸乙酯-甲酸(6:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置土,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过14.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过10.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于23.0%。
【含量测定】 鞣质 取本品粉末(过四号筛)约0.4g,精密称定,照鞣质含量测定法(附录X B)测定,在“不被吸附的多酚”测定中,同时作空白试验校正,计算,即得。
按干燥品计算,不得少于8.0%。
没食子酸 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05%磷酸溶液(5:95)为流动相;检测波长为272nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加10%盐酸溶液lOml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置lOOml量瓶中,用水适量分数次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液号供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含没食子酸(C7H6O5)不得少于1.0%。
饮片
【炮制】 地榆 除去杂质;未切片者,洗净,除去残茎,润透,切厚片,干燥。
本品呈不规则的类圆形片或斜切片。外表皮灰褐色至深褐色。切面较平坦,粉红色、淡黄色或黄棕色,木部略呈放射状排列;或皮部有多数黄棕色绵状纤维。气微,味微苦涩。
【检查】 水分 同药材,不得过12. 0%。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】 (总灰分、酸不溶性灰分) 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
地榆炭 取净地榆片,照炒炭法(附录ⅡD)炒至表面焦黑色、内部棕褐色。
本品形如地榆片,表面焦黑色,内部棕褐色。具焦香气,味微苦涩。
【鉴别】 (2) 同药材。
【浸出物】 同药材,不得少于20.0%。
【含量测定】 同药材,鞣质不得少于2.0%;没食子酸不得少于0.60%。
【性味与归经】 苦、酸、涩,微寒。归肝、大肠经。
【功能与主治】 凉血止血,解毒敛疮。用于便血,痔血,血痢,崩漏,水火烫伤,痈肿疮毒。
【用法与用量】 9~15g。外用适量,研末涂敷患处。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
地锦草
Dijincao
EUPHORBIAE HUMIFUSAE HERBA
本品为大戟科植物地锦Euphorbia humi usa Willd.或斑地锦Euphorbia macuLata L.的干燥全草。夏、秋二季采收,除去杂质,晒干。
【性状】 地锦 常皱缩卷随,根细小。茎细,呈叉状分枝,表面带紫红色,光滑无毛或疏生白色细桑毛;质脆,易折断,断面黄白色,中空。单叶对生,具淡红色短柄或几无柄;叶片多皱缩或已脱落,展平后呈长椭圆形,长5~lOmm,宽4~6mm;绿色或带紫红色,通常无毛或疏生细柔毛;先端钝圆,基部偏斜,边缘具小锯齿或呈微波状。杯状聚伞花序腋生,细小。蒴果三棱状球形,表面光滑。种子细小,卵形,褐色。气微,味微涩。
斑地锦 叶上表面具红斑。蒴果被稀疏白色短柔毛。
【鉴别】 (1)本品粉末绿褐色。叶表皮细胞外壁呈乳头状突起。叶肉组织中,细脉末端周围的细胞放射状排列。非腺毛3~8细胞,直径约14μm,多碎断。
(2)取本品粉末lg,加80%甲醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水一乙醚(1:1)混合溶液60ml使溶解,静置分层,弃去乙醚液,水液加乙醚提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液加盐酸5ml,置水浴中水解1小时,取出,迅速冷却,用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,用水30ml洗涤,弃去水液,乙醚液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取槲皮素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4.5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 杂质 不得过3%(附录ⅨA)。
水分 不得过10.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过12.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于18.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取槲皮素对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀.滤过,精密量取续滤液20ml,精密加入25%盐酸溶液7ml,置85℃水浴中水解30分钟,取出,迅速冷却,转移至50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槲皮素(C15H1007)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】 除去杂质,喷淋清水,稍润,切段,干燥。
【鉴别】 【检查】(水分 总灰分 酸不溶性灰分) 同药材。
【性味与归经】 辛,平。归肝、大肠经。
【功能与主治】 清热解毒,凉血止血,利湿退黄。用于痢疾,泄泻,咯血,尿血,便血,崩漏,疮疖痈肿,湿热黄疸。
【用法与用量】 9~20g。外用适量。
【贮藏】 置通风干燥处。
芒硝
Mangxiao
NATRII SULFAS
本品为硫酸盐类矿物芒硝族芒硝,经加工精制而成的结晶体。主含含水硫酸钠(Na2SO4?
10H2O)。
【性状】 本品为棱柱状、长方形或不规则块状及粒状。无色透明或类白色半透明。质脆,易碎,断面呈玻璃样光泽。气微,味咸。
【鉴别】 本品的水溶液显钠盐(附录Ⅳ)与硫酸盐(附录Ⅳ)的鉴别反应。
【检查】 铁盐与锌盐 取本品5g,加水20ml溶解后,加硝酸2滴,煮沸5分钟,滴加氢氧化钠试液中和,加稀盐酸1ml、亚铁氰化钾试液1ml与适量的水使成50ml,摇匀,放置10分钟,不得发生浑浊或显蓝色。
镁盐 取本品2g,加水20ml溶解后,加氨试液与磷酸氢二钠试液各1ml,5分钟内不得发生浑浊。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量应为51.0%~57.0%(附录ⅨG)。
重金属 取本品2.0g,加稀醋酸试液2ml与适量的水溶解使成25ml,依法检查(附录ⅨE第一法),含重金属不得过百万分之十。
砷盐 取本品0.20g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(附录ⅨF),含砷量不得过百万分之十。
【含量测定】 取本品约0.4g,精密称定,加水200ml溶解后,加盐酸Iml,煮沸,不断搅拌,并缓缓加入热氯化钡试液(约20ml),至不再生成沉淀,置水浴上加热30分钟,静置1小时,用无灰滤纸或称定重量的古氏坩埚滤过,沉淀用水分次洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,于燥,并炽灼至恒重,精密称定,与0.6086相乘,即得供试品中含有硫酸钠(Na2SO4)的重量。
本品按干燥品计算,含硫酸钠(Na2SO4)不得少于99.0%。
【性味与归经】 咸、苦,寒。归胃、大肠经。
【功能与主治】 泻下通便,润燥软坚,清火消肿。用于实热积滞,腹满胀痛,大便燥结,肠痈肿痛;外治乳痈,痔疮肿痛。
【用法与用量】 6~12g,一般不入煎剂,待汤剂煎得后,溶入汤液中服用。外用适量。
【注意】 孕妇慎用;不宜与硫黄、三棱同用。
【贮藏】 密闭,在30℃以下保存,防风化。
亚乎奴(锡生藤)
Yahunu
CISSAMPELOTIS HERBA
本品系傣族习用药材。为防己科植物锡生藤Cissampelos pareira L.var.hirsuta
(Buch.Ex DC.)Forman的干燥全株。春、夏二季采挖,除去泥沙,硒于。
【性状】 本品根呈扁圆柱形,多弯曲,长短不一,直径约lcm。表面棕褐色或暗褐色,有皱纹及支根痕;断面枯木状。匍匐茎圆柱形,节略膨大,常有根痕或细根;表面棕褐色,节间有扭旋的纵沟纹;易折断,折断时有粉尘飞扬,断面具放射状纹理。缠绕茎纤细,有分枝,表面被黄棕色绒毛。叶互生,有柄,微盾状着生;叶片乡皱缩,展平后呈心状扁圆形,先端微凹,具小突尖,上表面疏被白色柔毛,下表面密被褐黄色绒毛。气微,味苦、微甜。
【鉴别】 (1)本品粉末灰棕色。淀粉粒甚多,单粒圆形、半圆形或多角形,直径2~21μm,脐点点状或裂缝状;复粒由2~4分粒组成。石细胞多,淡黄色,类方形、椭圆形或多角形,直径30~65μm;另有类梭形,长80~180μm。具缘纹孔导管直径24~140μm。纤维细长,可至lOOOμm,直径约24μm,壁厚,木化。草酸钙方晶较少,极细小。非腺毛1~5细胞,长220~1260μm。
(2)取本品粉末5g,加乙醇40ml,浸泡2小时,滤过,取滤液20ml,蒸干,残渣用稀醋酸溶解后,加水适量,加氨试液使成碱性,用三氯甲烷适量振摇提取,分取三氯甲烷液,再加稀醋酸适量振摇提取,分取醋酸液2ml,加碘化汞钾试液2滴,生成红棕色沉淀;另取醋酸液2ml,加碘化铋钾试液2滴,生成红棕色沉淀。
【性味】 甘、苦,温。
【功能与主治】 消肿止痛,止血,生肌。用于外伤肿痛,创伤出血。
【用法与用量】 外伤肿痛,干粉适量加酒或蛋清调敷患处。创伤出血,干粉适量外敷,一日1次。
【贮藏】 置干燥处。
亚麻子
Yamazi
LINI SEMEN
本品为亚麻科植物亚麻Linum usitatissimum L的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采收植株,晒干,打下种子,除去杂质,再晒干。
【性状】 本品呈扁平卵圆形,一端钝圆,另端尖而略偏斜,长4~6mm,宽2~3mm。表面红棕色或灰褐色,平滑有光泽,种脐位于尖端的凹人处;种脊浅棕色,位于一侧边缘。种皮薄,胚乳棕色,薄膜状;子叶2,黄白色,富油性。气微,嚼之有豆腥味。
【鉴别】 (1)取本品少量,加温水浸泡后,表皮黏液层膨胀而成一透明黏液膜,包围整个种子。
(2)本品横切面:表皮细胞较大,类长方形,壁含黏液质,遇水膨胀显层纹,外面有角质层。下皮为1~5列薄壁细胞,壁稍厚。纤维层为1列排列紧密的纤维细胞,略径向延长,直径3~5μm,壁厚,木化,胞腔较窄,层纹隐约可见。颓废层细胞不明显。色素层为一层扁平薄壁细胞,内含棕红色物质。胚乳及子叶细胞多角形,内含脂肪油及糊粉粒。糊粉粒直径7~14μm,含拟晶体及拟球体1~2个。
(3)取本品粉末0.5g,置试管中,加水少许,试管中悬挂一条浸有10%碳酸钠溶液的三硝基苯酚试纸,塞紧(试纸勿接触粉末和管壁),置热水浴中3~5分钟,试纸显砖红色。
【含量测定】 照气相色谱法(附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.5μm);柱温:190℃;检测器温度为250℃,进样口温度为250℃;分流比为25:1。理论板数按a-亚麻酸甲酯峰计算应不低于20000。
对照品溶液的制备 取亚油酸对照品、a-亚麻酸对照品各150mg,精密称定,置锥形瓶中,分别加入10%三氟化硼的甲醇溶液1ml,置60℃水浴中加热15分钟,取出,放冷。各精密加入正辛烷lOml,充分振摇,再加饱和氯化钠溶液15ml。分别精密吸取亚油酸正辛烷和旷亚麻酸正辛烷液1ml,置5ml量瓶中,加正辛烷稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉碎(过二号筛)约30g,精密称定,置锥形瓶中,加入石油醚(60~90℃)200ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,滤过,滤渣再用石油醚(60~90℃)150ml,重复处理1次,合并滤液,减压回收溶剂得脂肪油。取脂肪油70mg.精密称定,置锥形瓶中,加入0.5mol/l。氢氧化钾的甲醇溶液1ml,置60℃水浴中加热30分钟,取出,放冷,再加入10%三氟化硼的甲醇溶液1ml,置60℃水浴中加热15分钟,取出,放冷。精密加入正辛烷5ml,充分振摇,加饱和氯化钠溶液20ml,取正辛烷液,滤过,取续滤液,即得(4小时内测定)。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含亚油酸(C18H3202)和a-亚麻酸(C18H3002)的总量不得少于13.0%。
饮片
【炮制】 除去杂质,生用捣碎或炒研。
【性味与归经】 甘,平。归肺、肝、大肠经。
【功能与主治】 润燥通便,养血祛风。用于肠燥便秘,皮肤干燥,瘙痒,脱发。
【用法与用量】 9~15g。
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