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中华药典

_10 孟目的 (现代)
【炮制】 白茅根 洗净,微润,切段,干燥,除去碎屑。
本品呈圆柱形的段。外表皮黄白色或淡黄色,微有光泽,具纵皱纹,有的可见稍隆起的节。切面皮部白色,多有裂隙,放射状排列,中柱淡黄色或中空,易与皮部剥离。气微,味微甜。
【浸出物】 同药材,不得少于28.0%。
【鉴别】 【检查】 同药材。
茅根炭取净白茅根段,照炒炭法(附录ⅡD)炒至焦褐色。
本品形如白茅根,表面黑褐色至黑色,具纵皱纹,有的可见淡棕色稍隆起的节。略具焦香气,味苦。
【浸出物】 同药材,不得少于7.0%。
【鉴别】 (2) 同药材。
【性味与归经】 甘,寒。归肺、胃、膀胱经。
【功能与主治】 凉血止盘,清热利尿。用于血热吐血,衄血,尿血,热病烦渴,湿热黄疸,水肿尿少,热淋涩痛。
【用法与用量】 9~30g。
【贮藏】 置干燥处。
白 矾
Baifan
ALUMEN
本品为硫酸盐类矿物明矾石经加工提炼制成。主含含水硫酸铝钾[KAI(SO4)2?l2H20]。
【性状】 本品呈不规则的块状或粒状。无色或淡黄白色,透明或半透明。表面略平滑或凹凸不平,具细密纵棱,有玻璃样光泽。质硬而脆。气微,味酸、微甘而极涩。
【鉴别】 本品水溶液显铝盐(附录Ⅳ)、钾盐(附录Ⅳ)与硫酸盐(附录Ⅳ)的鉴别反应。
【检查】 铵盐 取本品0.lg,加无氨蒸馏水lOOml使溶解,取lOml,置比色管中,加无氨水40ml与碱性碘化汞钾试液2ml,如显色,与氯化铵溶液(取氯化铰31.5mg,加无氨蒸馏水使成lOOOml)lml、碱性碘化汞钾试液2ml及无氨蒸馏水49ml的混合液比较,不得更深。
铜盐与锌盐 取本品lg,加水lOOml与稍过量的氨试液,煮沸,滤过,滤液不得显蓝色,滤液中加醋酸使成酸性后,再加硫化氢试液,不得发生浑浊。
铁盐 取本品0.35g,加水20ml溶解后,加硝酸2滴,煮沸5分钟,滴加氢氧化钠试液中和至微显浑浊,加稀盐酸Iml、亚铁氰化钾试液Iml与水适量使成50ml,摇匀,1小时内不得显蓝色。
重金属 取本品lg,加稀醋酸2ml与水适量使溶解成25ml,依法检查(附录ⅨE第一法),含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】 取本品约0.3g,精密称定,加水20ml溶解后,加醋酸一醋酸铵缓冲液(pH6.O)20ml,精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml,煮沸3~5分钟,放冷,加二甲酚橙指示液1ml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黄色转变为红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于23.72mg的含水硫酸铝钾[KAI(SO4)2?l2H20]。
本品含含水硫酸铝钾[KAI(SO4)2?l2H20]不得少于99.0%。
饮片
【炮制】 白矾除去杂质。用时捣碎。
【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
枯矾 取净白矾,照明煅法(附录ⅡD)煅至松脆。
【性味与归经】 酸、涩,寒。归肺、脾、肝、大肠经。
【功能与主治】 外用解毒杀虫,燥湿止痒;内服止血止泻,祛除风痰。外治用于湿疹,疥癣,脱肛,痔疮,醇耳流脓;内服用于久泻不止,便血,崩漏,癫痫发狂。桔矾收湿敛疮,止血化腐。用于湿疹湿疮,脱肛,痔疮,聘耳流脓,阴痒带下,鼻衄齿衄,鼻癔肉。
【用法与用量】 0.6~1.5g。外用适量,研末敷或化水洗患处。
【贮藏】 置于燥处。
白 果
Baiguo
GINKGO SEMEN
本品为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L的干燥成熟种子。秋季种子成熟时采收,除去肉质外种皮,洗净,稍蒸或略煮后,烘干。
【性状】 本品略呈椭圆形,一端稍尖,另端钝,长1.5~2.5cm,宽1~2cm,厚约lcm。表面黄白色或淡棕黄色,平滑,具2~3条棱线。中种皮(壳)骨质,坚硬。内种皮膜质,种仁宽卵球形或椭圆形,一端淡棕色,另一端金黄色,横断面外层黄色,胶质样,内层淡黄色或淡绿色,粉性,中间有空隙。气微,味甘、微苦。
【鉴别】 (1)本品粉末浅黄棕色。石细胞单个散在或数个成群,类圆形、长圆形、类长方形或不规则形,有的具突起,长60~322μm,直径27~125μm,壁厚,孔沟较细密。内种皮薄壁细胞浅黄棕色至红棕色,类方形、长方形或类多角形。胚乳薄壁细胞多类长方形,内充满糊化淀粉粒。具缘纹孔管胞多破碎,直径33~72μm。
(2)取本品粉末lOg,加甲醇40ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,通过少量棉花滤过,滤液通过聚酰胺柱(80~100目,3g,内径为10~15mm),用水70ml洗脱,收集洗脱液,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次40ml,合并乙酸乙酯液,蒸于,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取银杏内酯A对照品、银杏内酯C对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各lOμl,分别点予同一以含4%醋酸钠的羧甲墓纤维素钠溶液为黏合剂制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇(10:5:5:0.6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以醋酐,在140~160℃加热30分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
饮片
【炮制】 白果仁 取白果,除去杂质及硬壳,用时捣碎。
炒白果仁 取净白果仁,照清炒法(附录ⅡD)炒至有香气。用时捣碎。
【性味与归经】 甘、苦、涩,平;有毒。归肺、肾经。
【功能与主治】 敛肺定喘,止带缩尿。用于痰多喘咳,带下白浊,遗尿尿频。
【用法与用量】 5~lOg。
【注意】 生食有毒。
【贮藏】 置通风干燥处。
白 屈 菜
Baiqucai
CHELIDONII HERBA
本品为罂粟科植物白屈菜Chelidonium majus L.的干燥全草。夏、秋二季采挖,除去泥砂,阴干或晒干。
【性状】 本品根呈圆锥状,多有分枝,密生须根。茎干瘪中空,表面黄绿色或绿褐色,有的可见白粉。叶互生,多皱缩、破碎,完整者为一至二回羽状分裂,裂片近对生,先端钝,边缘具不整齐的缺刻;上表面黄绿色,下表面绿灰色,具白色柔毛,脉上尤多。花瓣4片,卵圆形,黄色,雄蕊多数,雌蕊1。蒴果细圆柱形;种子多数,卵形,细小,黑色。气微,味微苦。
【鉴别】 (1)本品粉末绿褐色或黄褐色。纤维多成束,细长,两端平截,直径25~40μm,壁薄。导管多为网纹导管、梯纹导管及螺纹导管,直径25~45μm。叶上表皮细胞多角形;叶下表皮细胞壁波状弯曲,气孔为不定式。非腺毛由1~10余个细胞组成,表面有细密的疣状突起,顶端细胞较尖,中部常有一至数个细胞缢缩。花粉粒类球形,直径20~38μm,表面具细密的点状纹理,具3个萌发孔。果皮表皮细胞长方形或长梭形,长60~100μm,宽25~40μm,有的细胞中含草酸钙方晶,细胞壁呈连珠状增厚。淀粉粒单粒,直径3~lOμm;复粒由2~10分粒组成。
(2)取本品粉末lg,加盐酸一甲醇(0.5:100)混合溶液20ml,加热回流45分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水lOml使溶解,用石油醚(60~90℃)振摇提取2次,每次lOml,弃去石油醚液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7~8,用二氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并二氯甲烷液,蒸于,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白屈菜对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取白屈菜红碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各2μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(10:2:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过12.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于17.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈1%三乙胺溶液(磷酸调pH值至3.0)(26:74)为流动相;检测波长为269nm。理论板数按白屈菜红碱峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取白屈菜红碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加盐酸甲醇(0.5:100)混合溶液40ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用盐酸一甲醇(0.5:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20ml,蒸干,残渣加50%甲醇使溶解,转移至lOml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10111,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含白屈菜红碱(C21H18N04)不得少于0.020%。
饮片
【炮制】 除去杂质,喷淋清水,稍润,切段,干燥。
【性味与归经】 苦,凉;有毒。归肺、胃经。
【功能与主治】 解痉止痛,止咳平喘。用于胃脘挛痛,咳嗽气喘,百日咳。
【用法与用量】 9~18g。
【贮藏】 置通风干燥处。
白 前
Baiqian
CYNANCHI STAUNTONII RHIZOMA
ET RADIX
本品为萝蘑科植物柳叶白前Cynanchum stazcntonii(Dec-ne.)Schltr.ex Levl.或芫花叶白前Cyn,anchum glaucescens(Decne.、)Hand.-Mazz.的干燥根茎和根。秋季采挖,洗净,
晒干。
【性状】 柳叶白前 根茎呈细长圆柱形,有分枝,稍弯曲,长4~15cm,直径1.5~4mm。表面黄白色或黄棕色,节明显,节间长1.5~4.5cm,顶端有残茎。质脆,断面中空。节处簇生纤细弯蓝的根,长可达lOcm,直径不及1mm,有多次分枝呈毛须状,常盘曲成团。气微,味微甜。
芜花叶白前 根茎较短小或略呈块状;表面灰绿色或灰黄色,节间长1~2cm。质较硬。根稍弯曲,直径约Imm,分枝少。
【鉴别】 取本品粗粉lg,加70%乙醇lOml,加热回流1小时,滤过。取滤液Iml,蒸干,残渣加醋酐Iml使溶解,再加硫酸1滴,柳叶白前显红紫色,放置后变为污绿色;芫花叶白前显棕红色,放置后不变色。
饮片
【炮制】 白前 除去杂质,洗净,润透,切段,干燥。
蜜白前 取净白前,照蜜炙法(附录ⅡD)炒至不粘手。
【性味与归经】 辛、苦,微温。归肺经。
【功能与主治】 降气,消痰,止咳。用于肺气壅实,咳嗽痰多,胸满喘急。
【用法与用量】 3~lOg。
【贮藏】 置通风干燥处。
白 扁 豆
Baibiandou
LABLAB SEMEN ALBUM
本品为豆科植物扁豆Dolichos lablab L.的干燥成熟种子。秋、冬二季采收成熟果实,晒干,取出种子,再晒干。
【性状】 本品呈扁椭圆形或扁卵圆形,长8~13mm,宽6~9mm,厚约7mm。表画淡黄白色或淡黄色,平滑,略有光泽,一侧边缘有隆起的白色眉状种阜。质坚硬。种皮薄而脆,子叶2,肥厚,黄白色。气微,味淡,嚼之有豆腥气。
【鉴别】 本品横切面:表皮为1列栅状细胞,种脐处2列,光辉带明显。支持细胞1列,呈哑铃状,种脐部位为3~5列。其下为10列薄壁细胞,内侧细胞呈颓废状。子叶细胞含众多淀粉粒。种脐部位栅状细胞的外侧有种阜,内侧有管胞岛,椭圆形,细胞壁网状增厚,其两侧为星状组织,细胞星芒状,有大型的细胞间隙,有的胞腔含棕色物。
【检查】 水分 不得过14.0%(附录ⅨH第一法)。
饮片
【炮制】 白扁豆 除去杂质。用时捣碎。
【性状】 【鉴别】 【检查】 同药材。
炒白扁豆 取净白扁豆,照清炒法(附录ⅡD)炒至微黄色具焦斑。用时捣碎。
【性味与归经】 甘,微温。归脾、胃经。
【功能与主治】 健脾化湿,和中消暑。用于脾胃虚弱,食欲不振,大便溏泻,白带过多,暑湿吐泻,胸闷腹胀。,炒白扁豆健脾化湿。用于脾虚泄泻,白带过多。
【用法与用量】 9~15g。
【贮藏】 置于燥处,防蛀。
白 蔹
Bailian
AMPELOPSIS RADIX
本品为葡萄科植物白蔹Ampelopsis jaPonica (Thunb.)Makino的干燥块根。春、秋二季采挖,除去泥沙和细根,切成纵瓣或斜片,晒干。
【性状】 本品纵瓣呈长圆形或近纺锤形,长4~lOcm,直径1~2cm。切面周边常向内卷曲,中部有1突起的棱线。外皮红棕色或红褐色,有纵皱纹、细横纹及横长皮孔,易层层脱落,脱落处呈淡红棕色。斜片呈卵圆形,长2.5~5cm,宽2~3cm。切面类白色或浅红棕色,可见放射状纹理,周边较厚,微翘起或略弯曲。体轻,质硬脆,易折断,折断时,有粉尘飞出。气微,味甘。
【鉴别】 (1)粉末淡红棕色。淀粉粒单粒,长圆形、长卵形、肾形或不规则形,直径3~13μm,脐点不明显;复粒少数。草酸钙针晶长86~169μm,散在或成束存在于黏液细胞中。草酸钙簇晶直径25~78μm,棱角宽大。具缘纹孔导管,直径35~60pLm。
(2)取本品粉末2g,加乙醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取白蔹对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 杂质 不得过3%(附录ⅨA)。
水分 不得过15.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过12. 0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,用25%乙醇作溶剂,不得少于18.0%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性味与归经】 苦,微寒。归心、胃经。
【功能与主治】 清热解毒,消痈散结,敛疮生肌。用于痈疽发背,疔疮,瘰疬,烧烫伤。
【用法与用量】 5~lOg。外用适量,煎汤洗或研成极细粉敷患处。
【注意】 不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
白鲜皮
Baixianpi
DICTAMNI CORTEX
本品为芸香科植物白鲜Dictamnus dasycarpus Turcz.的干燥根皮。春,秋二季采挖根部,除去泥沙和粗皮,剥取根皮,干燥。
【性状】 本品呈卷筒状,长5~15cm,直径1~2cm,厚0.2~0.5cm。外表面灰白色或淡灰黄色,具细纵皱纹和细根痕,常有突起的颗粒状小点;内表面类白色,有细纵纹。质脆,折断时有粉尘飞扬,断面不平坦,略呈层片状,剥去外层,迎光可见闪烁的小亮点。有羊膻气,味微苦。
【鉴别】 (1)本品横切面:木栓层为10余列细胞。栓内层狭窄,纤维多单个散在,黄色,直径25~lOOlum,壁厚,层纹明显。韧皮部宽广,射线宽1~3列细胞;纤维单个散在。薄壁组织中有多数草酸钙簇晶,直径5~30μm。
(2)取本品粉末lg,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品溶液。另取黄柏酮对照品和棒酮对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯环己烷一乙酸乙酯(3:3:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过14.o%(附录ⅨH第一法)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,不得少于20.O%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一水(60:40)为流动相;检测波长为236nm。理论板数以棒酮峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取梣酮对照品、黄柏酮对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含棒酮60μg、黄柏酮0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉(过四号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含梣酮(C14H1603)不得少于0.050%,黄柏酮(C26H3407)不得少于0.15%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,稍润,切厚片,干燥。
本品呈不规则的厚片。外表皮灰白色或淡灰黄色,具细纵皱纹及细根痕,常有突起的颗粒状小点;内表面类白色,有细纵纹。切面类白色,略呈层片状。有羊膻气,味微苦。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 苦,寒。归脾、胃、膀胱经。
【功能与主治】 清热燥湿,祛风解毒。用于湿热疮毒,黄水淋漓,湿疹,风疹,疥癣疮癞,风湿热痹,黄疸尿赤。
【用法与用量】 5~lOg。外用适量,煎汤洗或研粉敷。
【贮藏】 置通风干燥处。
白 薇
Baiwei
CYNANCHI ATRATI RADIX ET RHIZOMA
本品为萝蘑科植物白薇Cynanchum atratum Bge.或蔓生白薇Cynanchum versicolor Bge.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖,洗净,干燥。
【性状】 本品根茎粗短,有结节,多弯曲。上面有圆形的茎痕,下面及两侧簇生多数细长的根,根长10~25cm,直径0.1~0.2cm。表面棕黄色。质脆,易折断,断面皮部黄白色,木部黄色。气微,味微苦。
【鉴别】 (1)根横切面:表皮细胞1列,通常仅部分残留。下皮细胞1列,径向稍延长;分泌细胞长方形或略弯曲,内含黄色分泌物。皮层宽广,内皮层明显,木质部细胞均木化,导管大多位于两侧,木纤维位于中央。薄壁细胞含草酸钙簇晶及大量淀粉粒。
粉末灰棕色。草酸钙簇晶较多,直径7~45μm。分泌细胞类长方形,常内含黄色分泌物。木纤维长160~480μm,直径14~24μm。石细胞长40—50μm,直径10~30μm。导管以网纹导管、具缘纹孔导管为主。淀粉粒单粒脐点点状、裂缝状或三叉状,直径4~lOμm;复粒由2~6分粒组成。
(2)取本品粉末lg,加甲醇30ml,超声处理20分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白薇对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2p1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇一乙酸乙酯一水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1→10),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 杂质 不得过4%(附录ⅨA)。
水分 不得过11.O%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过13.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定泫(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于19.0%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切段,干燥。
【性味与归经】 苦、咸,寒。归胃、肝、肾经。
【功能与主治】 清热凉血,利尿通淋,解毒疗疮。用于温邪伤营发热,阴虚发热,骨蒸劳热,产后血虚发热,热淋,血淋,痈疽肿毒。
【用法与用量】 5~lOg。
【贮藏】 置通风干燥处。
瓜子金
Guazijin
POLYGALAE JAPONICAE HERBA
本品为远志科植物瓜子金Polygala jaPonica Houtt.的干燥全草。春末花开时采挖,除去泥沙,晒干。
【性状】 本品根呈圆柱形,稍弯曲,直径可达4mm;表面黄褐色,有纵皱纹;质硬,断面黄白色。茎少分枝,长10~30cm,淡棕色,被细柔毛。叶互生,展平后呈卵形或卵状披针形,长1~3cm,宽0.5~lcm;侧脉明显,先端短尖,基部圆形或楔形,全缘,灰绿色;叶柄短,有柔毛。总状花序腋生,最上的花序低于茎的顶端;花蝶形。蒴果圆而扁,直径约Smm,边缘具膜质宽翅,无毛,萼片宿存。种子扁卵形,褐色,密被柔
毛。气微,味微辛苦。
【鉴别】 取本品粉末lg,加70%甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加70%甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取瓜子金对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取瓜子金皂苷己对照品,加70%甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过9.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过6.O%(附录ⅨK)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(30:70)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按瓜子金皂苷己峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取瓜子金皂苷己对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇lOml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率25kHz)l小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液lOμl、20μl,供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含瓜子金皂苷己(C53H86023)不得少于0.60%。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,稍润至软,切段,干燥。
【性味与归经】 辛、苦,平。归肺经。
【功能与主治】 祛痰止咳,活血消肿,解毒止痛。用于咳嗽痰多i咽喉肿痛;外治跌打损伤,疗疮疖肿,蛇虫咬伤。
【用法与用量】 15~30g。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
瓜 萎
Gualou
TRICHOSANTHIS FRUCTUS
本品为葫芦科植物栝楼Trichosanthes kirilowii Maxim.或双边栝楼Trichosanthes rosthornii Harms的干燥成熟果实。秋季果实成熟时,连果梗剪下,置通风处阴干。
【性状】 本品呈类球形或宽椭圆形,长7~15cm,直径6~lOcm。表面橙红色或橙黄色,皱缩或较光滑,顶端有圆形的花柱残基,基部略尖,具残存的果梗。轻重不一。质脆,易破开,内表面黄白色,有红黄色丝络,果瓤橙黄色,黏稠,与多数种子粘结成团。具焦糖气,味微酸、甜。
【鉴别】 (1)本品粉末黄棕色至棕褐色。石细胞较多,数个成群或单个散在,黄绿色或淡黄色,呈类方形,圆多角形,纹孔细密,孔沟细而明显。果皮表皮细胞,表面观类方形或类多角形,垂周壁厚度不一。种皮表皮细胞表面观类多角形或不规则形,平周壁具稍弯曲或平直的角质条纹。厚壁细胞较大,多单个散在,棕色,形状多样。螺纹导管、网纹导管多见。
(2)取本品粉末2g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加水5ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次5ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取瓜蒌对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各4vl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(12:1:0.1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】 水分 不得过16.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过7.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,不得少于31.0%。
饮片
【炮制】 压扁,切丝或切块。
本品呈不规则的丝或块状。外表面橙红色或橙黄色,皱缩或较光滑;内表面黄白色,有红黄色丝络,果瓤橙黄色,与多数种子粘结成团。具焦糖气,味微酸、甜。
【鉴别】 【检查】 【浸出物】 同药材。
【性味与归经】 甘、微苦,寒。归肺、胃、大肠经。
【功能与主治】 清热涤痰,宽胸散结,润燥滑肠。用于肺热咳嗽,痰浊黄稠,胸痹心痛,结胸痞满,乳痈,肺痈,肠痈,大便秘结。
【用法与用量】 9~l5g。
【注意】 不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防霉,防蛀。
瓜蒌子
Gualouzi
TRICHOSANTHIS SEMEN
本品为葫芦科植物栝楼Trichosanthes kirilowii Maxim.或双边栝楼Trichosanthes rosthornii Harms的干燥成熟种子。秋季采摘成熟果实,剖开,取出种子,洗净,晒干。
【性状】 栝楼 呈扁平椭圆形,长12~15mm,宽6~lOmm,厚约3.5mm。表面浅棕色至棕褐包,平滑,沿边缘有1圈沟纹。顶端较尖,有种脐,基部钝圆或较狭。种皮坚硬;内种皮膜质,灰绿色,子时2,黄白色,富油性。气微,味淡。
双边栝楼 较大丽扁,长15~19mm,宽8~lOmm,厚约2.5mm。表面棕褐色,沟纹明显而环边较宽。顶端平截。
【鉴别】 (1)本品粉末暗红棕色。种皮表皮细胞表面观呈类多角形或不规则形,平周壁具稍弯曲或平直的角质条纹。石细胞单个散在或数个成群,棕色,呈长条形、长圆形、类三角形或不规则形,壁波状弯曲或呈短分枝状。星状细胞淡棕色、淡绿色或几无色,呈不规则长方形或长圆形,壁弯曲,具数个短分枝或突起,枝端钝圆。螺纹导管直径20~40μm。
(2)取本品粉末lg,加石油醚(60~90℃)lOml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品,加三氯甲烷制成每1ml含0.12mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷一乙酸乙酯(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,曼相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过10.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过3.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录XA)项下的冷浸法测定,用石油醚(60~90℃)作溶剂,不得少于4.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一水(93:7)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按3,29-=苯甲酰基栝楼仁三醇峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取3,29-=苯甲酰基栝楼仁三醇对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液,即得(临用配制)。
供试品溶液的制备 取本品粗粉(40℃干燥6小时)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入二氯甲烷lOml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含3,29-=苯甲酰基栝楼仁三醇(C44H5805)不得少于0.080%。
饮片
【炮制】 除去杂质和干瘪的种子,洗净,晒干。用时捣碎。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 甘,寒。归肺、胃、大肠经。
【功能与主治】 润肺化痰,滑肠通便。用于燥咳痰黏,肠燥便秘。
【用法与用量】 9~15g。
【注意】 不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防霉,防蛀。
炒瓜蒌子
Chaogualouzi
TRICHOSANTHIS SEMEN TOSTUM
本品为瓜蒌子的炮制加工品。
【制法】 取瓜蒌子,照炒法(附录ⅡD),用文火炒至微鼓起,取出,放凉。
【性状】 本品呈扁平椭圆形,长12~15mm,宽6~lOmm,厚度约3.5mm。表面浅褐色至棕褐色,平滑,偶有焦斑,沿边缘有l圈沟纹,顶端较尖,有种脐,基部钝圆或较狭。种皮坚硬;内种皮膜质,灰绿色,子叶2,黄白色,富油性。气略焦香,味淡。
【鉴别】 取本品粉末lg,置具塞锥形瓶中,加入石油醚(60~90℃)lOml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液及[含量测定]项下的对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷一乙酸乙酯(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中.在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过10.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一水-(93:7)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按3,29-=苯甲酰基栝楼仁三醇峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1ml含0.12mg的溶液,即得(临用配制)。
供试品溶液的制备 取本品粗粉(40℃干燥6小时)约lg,精密称定,置50ml具塞锥形瓶中,精密加入二氯甲烷lOml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇(C44H5805)不得少于0.060%。
【性味与归经】 甘,寒。归肺、胃、大肠经。
【功能与主治】 润肺化痰,滑肠通便。用于燥咳痰黏,肠燥便秘。
【用法与用量】 9~15g。
【注意】 不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】 密闭,置阴凉干燥处,防霉,防蛀。
瓜蒌皮
Gualoupi
TRICHOSANTHIS PERICARPIUM
本品为葫芦科植物栝楼Trichosanthes kirilowii Maxim.或双边栝楼Trichosanthes rosthornii Harms的干燥成熟果皮。秋季采摘成熟果实,剖开,除去果瓤及种子,阴干。
【性状】 本品常切成2至数瓣,边缘向内卷曲,长6~12cm。外表面橙红色或橙黄色,皱缩,有的有残存果梗;内表面黄白色。质较脆,易折断。具焦糖气,味淡、微酸。
【鉴别】 取本品,在60℃烘干,粉碎,取粗粉2g,加乙醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸于,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取瓜蒌皮对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
饮片
【炮制】 洗净,稍晾,切丝,晒干。
【性味与归经】 甘,寒。归肺、胃经。
【功能与主治】 清热化痰,利气宽胸。用于痰热咳嗽,胸闷胁痛。
【用法与用量】 6~lOg。
【注意】 不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防霉,防蛀。
冬瓜皮
Dongguapi
BENINCASAE EXOCARPIUM
本品为葫芦科植物冬瓜Benincasa his pida(Thunb.)Cogn.的干燥外层果皮。食用冬瓜时,洗净,削取外层果皮,晒干。
【性状】 本品为不规则的碎片,常向内卷曲,大小不一。外表面灰绿色或黄白色,被有白霜,有的较光滑不被白霜;内表面较粗糙,有的可见筋脉状维管束。体轻,质脆。气微,味淡。
【鉴别】 本品粉末淡棕黄色或黄绿色。果皮表皮细胞表面观类多角形,垂周壁平直;气孔不定式,副卫细胞5~7个。石细胞大多成群,呈类圆形或多角形,直径10~56Um,纹孔和孔沟明显。螺纹寻管多见,直径16~54μm。
【检查】 水分 不得过12.O%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过12. 0%(附录ⅨK)。
饮片
【炮制】 除去杂质,洗净,切块或宽丝,干燥。
【鉴别】 同药材。
【性味与归经】 甘,凉。归脾、小肠经。
【功能与主治】 利尿消肿。用于水肿胀满,小便不利,暑热口渴,小便短赤。
【用法与用量】 9~30g。
【贮藏】 置干燥处。
冬虫夏草
Dongchongxiacao
CORDYCEPS
本品为麦角菌科真菌冬虫夏草菌Cordyceps sinensis(BerK.)Sacc.寄生在蝙蝠蛾科昆虫幼虫上的子座和幼虫尸体的干燥复合体。夏初子座出土、孢子未发散时挖取,晒至六七成千,除去似纤维状的附着物及杂质,晒干或低温干燥。
【性状】 本品由虫体与从虫头部长出的真菌子座相连而成。虫体似蚕,长3~5cm,直径0.3~0.8cm;表面深黄色至黄棕色,有环纹20~30个,近头部的环纹较细;头部红棕色;足8对,中部4对较明显;质脆,易折断,断面略平坦,淡黄白色。子座细长圆柱形,长4~7cm,直径约0.3cm;表面深棕色至棕褐色,有细纵皱纹,上部稍膨大;质柔韧,断面类白色。气微腥,味微苦。
【含量测定】 照高效液楣色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(pH6.5)[取0.Olmol/L磷酸二氢钠68.5ml与0.Olmol/L磷酸氢二钠31.5ml,混合(pH6.5)]一甲醇(85:15)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取腺苷对照品适量,精密称定,加90%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入90%甲醇lOml,密塞,摇匀,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用90%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含腺苷(C10H13N504)不得少于0.010%。
【性味与归经】 甘,平。归肺、肾经。
【功能与主治】 补肾益肺,止血化痰。用于肾虚精亏,阳痿遗精,腰膝酸痛,久咳虚喘,劳嗽咯血。
【用法与用量】 3~9g。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防蛀。
冬凌草
Donglingcao
RABDOSIAE RUBESCENTIS HERBA
本品为唇形科植物碎米桠Rabdosia rubescens( Hemsl.)Hara的干燥地上部分。夏、秋二季茎叶茂盛时采割,晒干。
【性状】 本品茎基部近圆形,上部方柱形,长30~70cm。表面红紫色,有柔毛;质硬而脆,断面淡黄色。叶对生,有柄;叶片皱缩或破碎,完整者展平后呈卵形或卵形菱状,长2~6cm,宽1.5~3cm;先端锐尖或渐尖,基部宽楔形,急缩下延成假翅,边缘具粗锯齿;上表面棕绿色,下表面淡绿色,沿叶脉被疏柔毛。有时带花,聚伞状圆锥花序顶生,花小,花萼筒状钟形,5裂齿,花冠二唇形。气微香,味苦、甘。
【鉴别】 (1)本品叶表面观:上表皮细胞呈多角形或不规则形;垂周壁波状弯曲。腺鳞头部圆形或扁圆形,4细胞。腺毛头部1~2细胞,柄单细胞。非腺毛1—5细胞,外壁具疣状突起。下表皮细胞呈不规则形,垂周壁波状弯睦。非腺毛、腺毛及腺鳞较多。气孔直轴式或不定式。
(2)取本品粉末lg,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取冬凌革对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取冬凌草甲素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一GF254薄层板上,使成条带状,以二氯甲烷一乙醇丙酮(36:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以30%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约5分钟,分别在耳光和紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;紫外光灯(254nm)下,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过12.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(55:45)为流动相;检测波长为239nm。理论板数按冬凌草甲素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取冬凌草甲素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,放置30分钟,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含冬凌草甲素(C20H2806)不得少于0.25%。
饮片
【炮制】 除去杂质,切段,干燥。
【性味与归经】 苦、甘,微寒。归肺、胃、肝经。
【功能与主治】 清热解毒,活血止痛。用于咽喉肿痛,瘾瘕痞块,蛇虫咬伤。
【用法与用量】 30~60g。外用适量。
【贮藏】 置干燥处。
冬葵果
Dongkuiguo
MALVAE FRUCTUS
本品系蒙古族习用药材。为锦葵科植物冬葵Malva oerticillataL的干燥成熟果实。夏、秋二季果实成熟时采收,除去杂履,阴干。
【性状】 本品呈扁球状盘形,直径4~7mm。外被膜质宿萼,宿萼钟状,黄绿色或黄棕色,有的微带紫色,先端5齿裂,裂片内卷,其外有条状披针形的小苞片3片。果梗细短。果实由分果瓣10~12枚组成,在圆锥形中轴周围排成1轮,分果类扁圆形,直径1.4~2.5mm。表面黄白色或黄棕色,具隆起的环向细脉纹。种子肾形,棕黄色或黑褐色。气微,味涩。
【鉴别】 (1)本品宿萼表面观:下表皮星状毛由2~8(多由4~8)细胞组成,单个细胞长50~1140μm,直径约75μm,壁稍厚;腺毛头部椭圆形,5~7细胞,直径25~38μm。上表皮单细胞非腺毛细长,弯曲或平直,长约至1190μm,壁薄或稍厚。上下表皮气孔均为不等式。叶肉薄壁细胞含草酸钙簇晶,直径6~25Um,棱角较尖。
本品果皮横切面:外果皮为一层长方形表皮细胞,壁稍厚,外被角质层。中果皮由2~3层类圆形薄壁细胞和一层含草酸钙棱晶的细胞组成,薄壁组织中有大型黏液细胞散在。含晶细胞类圆形,壁厚且木化。中果皮与内果皮间有10余束纤维束,呈环状排列。内果皮为1列径向延长的石细胞,呈栅栏状,侧壁及内壁甚厚,木化。
(2)取本品粉末2g,加水20ml,振摇15丹钟,滤过,滤液加活性炭lg,置水浴上加热15分钟,滤过,取滤液2ml,加碱性酒石酸铜试液4滴,置水浴上加热5分钟,生成棕红色沉淀;另取滤液2ml,加10%r萘酚乙醇溶液3滴,摇匀,沿管壁加硫酸0.5ml,两液接界处显紫红色环。
(3)取本品粉末lg,加70%乙醇加热回流2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇lOml使溶解,取上清液2ml,通过C18固相萃取小柱,用水5ml洗脱,收集洗脱液,作为供试品溶液。另取咖啡酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液20ul、对照品溶液4μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲醇一水一冰醋酸(3:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过10.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过11.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】 对照品溶液的制备 取咖啡酸对照品适量,精密称定,加无水甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.25ml、0.5ml、1ml、1.5ml,2ml、2.5ml、3ml、4ml,分别置25ml量瓶中,加无水乙醇补至5.0ml,加0.3%十二烷基硫酸钠2.Oml及0.6%三氯化铁-0.9%铁氰化钾(1:0.9)混合溶液1.0ml,混匀,在暗处放置5分钟,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,在暗处放置20分钟,以相应的试剂为空白,照紫外一可见分光光度法(附录V A),在700nm波长测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末约2.5g,精密称定,置圆底烧瓶中,加70%乙醇50ml,加热回流提取2小时,滤过,用70%乙醇20ml分2次洗涤容器,洗液并入同一圆底烧瓶中,40℃减压回收溶剂至近于,加适量无水甲醇溶解,并转移至25ml量瓶中,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置lOml量瓶中,加无水甲醇至刻度,摇匀(避光备用)。精密量取
0.5ml,置25ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加无水乙醇补至5.0ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含咖啡酸的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含总酚酸以咖啡酸( Cg H8 04)计,不得少于0.15%。
【性味】 甘、涩,凉。
【功能与主治】 清热利尿,消肿。用于尿闭,水肿,口渴;尿路感染。
【用法与用量】 3~9g。
【贮藏】 置于燥处。
玄 参
Xuanshen
SCROPHULARIAE RADIX
本品为玄参科植物玄参ScrophuLaria ningpoensisH emsl.的干燥根。冬季茎叶枯萎时采挖,除去根茎、幼芽、须根及泥沙,晒或烘至半于,堆放3~6天,反复数次至于燥。
【性状】 本品呈类圆柱形,中间略粗或上粗下细,有的微弯曲,长6~20cm,直径1~3cm。表面灰黄色或灰褐色,有不规则的缴沟、横长皮孔样突起和稀疏的横裂纹和须根痕。质坚实,不易折断,断面黑色,微有光泽。气特异似焦糖,味甘、微苦。
【鉴别】 (1)本品横切面:皮层较宽,石细胞单个散在或2~5个成群,多角形、类圆形或类方形,壁较厚,层纹明显。韧皮射线多裂隙。形成层成环。木质部射线宽广,亦多裂隙;导管少数,类多角形,直径约至113μm,伴有木纤维。薄壁细胞含核状物。
(2)取本品粉末2g,加甲醇25ml,浸泡1小时,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取玄参对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取哈巴俄苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一甲醇一水(12:4:1)的下层溶液为展开剂,置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过16.0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,不得少于60.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.03%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为210nm。理论板数按哈巴俄苷与哈巴苷峰计算均应不低于5000。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~10 3→10 97→90
10~20 10→33 90→67
20~25 33→50 67→50
25~30 50→80 50→20
30~35 80 20
35~37 80→3 20→97
对照品溶液的制备 取哈巴苷对照品、哈巴俄苷对照品适量,精密称定,加30%甲醇制成每Iml含哈巴苷60tLg、哈巴俄苷20μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率500W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含哈巴苷(C15H24010)和哈巴俄苷(C24H30011)的总量不得少于0.45%。
饮片
【炮制】 除去残留根茎和杂质,洗净,润透,切薄片,干燥;或微泡,蒸透,稍晾,切薄片,干燥。
本品呈类圆形或椭圆形的薄片。外表皮灰黄色或灰褐色。切面黑色,微有光泽,有的具裂隙。气特异似焦糖,味甘、微苦。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 甘、苦、咸,微寒。归肺、胃、肾经。
【功能与主治】 清热凉血,滋阴降火,解毒散结。用于热入营血,温毒发斑,热病伤阴,舌绛烦渴,津伤便秘.骨蒸劳嗽,目赤,咽痛,白喉,瘰疬,痈肿疮毒。
【用法与用量】 9~log。
【注意】 不宜与藜芦同用。
【贮藏】 置干燥处,防霉,防蛀。
玄明粉
Xuanmingfen
NATRII SULFAS EXSICCATUS
本品为芒硝经风化干燥制得。主含硫酸钠(Na2SO4)。
【性状】 本品为白色粉末。气微,味咸。有引湿性。
【鉴别】 本品的水溶液显钠盐(附录Ⅳ)与硫酸盐(附录Ⅳ)的鉴别反应。
【检查】 铁盐与锌盐、镁盐 照芒硝项下的方法检查,但取用量减半,应符合规定。
重金属 取本品1.0g,加稀醋酸2ml与适量的水溶解使成25ml,依法检查(附录ⅨE第一法),含重金属不得过百万分之二十。
砷盐 取本品0.lOg,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(附录Ⅸ F),含砷量不得过百万分之二十。
【含量测定】 取本品,置105℃干燥至恒重后,取约0.3g,精密称定,照芒硝[含量测定]项下的方法测定,即得。
本品按干燥品计算,含硫酸钠(Na2SO4)不得少于99.0%。
【性味与归经】 咸、苦,寒。归胃、大肠经。
【功能与主治】 泻下通便,润燥软坚,清火消肿。用于实热积滞,大便燥结,腹满胀痛;外治咽喉肿痛,口舌生疮,牙龈肿痛,目赤,痈肿,丹毒。
【用法与用量】 3~9g,溶入煎好的汤液中服用。外用适量。
【注意】 孕妇慎用;不宜与硫黄、三棱同用。
【贮藏】 密封,防潮。
半枝莲
Banzhilian
SCUTELLARIAE BARBATAE HERBA
本品为唇形科植物半枝莲Scutellaria barbataD.Don的干燥全草。夏、秋二季茎叶茂盛时采挖,洗净,晒干。
【性状】 本品长15~35cm,无毛或花轴上疏被毛。根纤细。茎丛生,较细,方柱形;表面暗紫色或棕绿色。叶对生,有短柄;叶片多皱缩,展平后呈三角状卵形或披针形,长1.5~3cm,宽0.5~lcm;先端钝,基部宽楔形,全缘或有少数不明显的钝齿;上表面暗绿色,下表面灰绿色。花单生于茎枝上部叶腋,花萼裂片钝或较圆;花冠二唇形,棕黄色或浅蓝紫色,长约1.2cm,被毛。果实扁球形,浅棕色。气微,味微苦。
【含量测定】 总黄酮 对照品溶液的制备取野黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.4ml、0.8ml、1.2ml、1.6ml、2.Oml,分别置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。以甲醇为空白,照紫外-可见分光光度法(附录V A),在335nm的波长处分别测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
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